氧化铝、发光体和混合配混物、以及相关制造方法技术

技术编号:7301406 阅读:184 留言:0更新日期:2012-04-27 03:19
本发明专利技术涉及发光体和用于优化荧光层的发射性能的反射性氧化铝的合成。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术在于如下领域铝酸盐和发光体(luminophore)及其制备、以及荧光涂料特别是用于制造显示屏、照明设备、投影器尤其是等离子体屏或者场发射屏、用于液晶屏的背光灯、发光二极管、等离子体激发灯泡和三原色灯泡的荧光涂料。荧光灯管由填充有低压汞蒸气和稀有气体例如氖、氩或氪的气密密封玻璃管以其常规形式制造。在运行时,所述灯管内的电极发射电子,所述电子激发所述灯管内的气体混合物并且导致在紫外范围内(例如在约300nm处)的发射。通过沉积在所述灯管内部之上的荧光涂料将该紫外光转化为可见光。在“单层”涂料的情况下,所述涂料包括发光体颗粒(例如称为BAM、CAT或YOx的颗粒)以及充当反射体的氧化铝颗粒。一般地,该层的80%由发光体颗粒组成,并且20%由氧化铝或者γ型氧化铝颗粒组成。所述发光体颗粒通常具有4 μ m 10 μ m的d5Q尺寸。目前,已知在所述涂料的总成本中,发光体的成本是主要的。在巴黎第六大学的krge It joko在2008年10月17日答辩的论文里进行了研究, 该研究首先对荧光层的行为进行建模,其次根据产率和成本确定最优路线。将这篇论文作为现有技术引入到本专利申请中作为参考。对混合层或单层的该研究特别表明,通过“选择比现有发光体的半径小得多的发光体半径,即0. 4 μ m 1. 2 μ m的半径,和比现有氧化铝颗粒的半径大得多的氧化铝颗粒半径,即大于0. 6 μ m的半径”,可实现最优化。由于该研究是理论建模研究,其仅仅给出了理论结果,却没有表明如何可得到这样的发光体和氧化铝颗粒。特别地,在这篇论文的第173页陈述了“商业发光体具有3 μ m 6 μ m的半径”且尚未开发出具有比此小的尺寸的发光体。本专利技术的一个目的是克服已知涂料的缺点和提出用于实现上述研究的理论目标的配方和制备方法。特别地,本专利技术的一个主题为主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形状的颗粒构成的α氧化铝。本专利技术的主题还为主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形状的颗粒构成的α氧化铝作为发光体的基体的用途。根据另一方面,所述主题为主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形状的颗粒构成的α氧化铝在用于荧光灯的涂料中作为发光体的基体的用途。本专利技术的主题还为制备主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形状的颗粒构成的α型氧化铝的方法,该方法包括下列操作-将通过明矾(alum)路线得到的Y氧化铝与烧结剂和α氧化铝晶种混合,-将该混合物在炉中在1150°C 1400°C、尤其是1350°C的温度下煅烧1小时 6 小时、尤其是2小时的时间,-研磨经煅烧的混合物,-使经研磨的混合物通过由非污染材料制成的格栅(grille),该格栅具有 150μπι 250μπκ尤其是200μπι的筛目大小。本专利技术可包括单独或组合采用的以下特征的一个或者多个根据本专利技术的一方面,所述烧结剂是NH4F。根据本专利技术的另一方面,以重量比例计,所述混合物由85% 95%的通过明矾路线得到的Y氧化铝、2.5% 13%的α氧化铝和0.4% 1.8%的NH4F构成。根据本专利技术的又一方面,以重量比例计,所述混合物由约93. 5%的通过明矾路线得到的Y氧化铝、约5. 5%的α氧化铝和约的NH4F构成。根据本专利技术的另一方面,将经煅烧的混合物在球磨机中使用所述经煅烧的混合物的至少20倍量的氧化铝研磨珠研磨16小时。根据一个具体方面,所述氧化铝研磨珠具有约厘米级、尤其是3cm 5cm的直径。本专利技术的主题还为具有约10 μ m的平均尺寸的聚集体形式的铝酸盐发光体,这些聚集体由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的颗粒构成。根据本专利技术的另一方面,发光体是对应于下式的组成的形式的铝酸盐a (M1O) · b (MgO) · c (Al2O3) (1)或a (M2O1.5) · b (MgO) · c (Al2O3) (2)其中M1表示至少一种碱土金属,M2表示钇或铈和铽的组合,a、b和c是满足下列关系的整数或非整数0. 25彡a彡4 ;0彡b彡2且0. 5彡c彡9 ;其中M1和M2部分地被属于稀土金属组的铕和至少一种其它元素更具体地钕、铽、铈、镝和钆代替。镁可部分地可被 Zn、Mn或Co代替,并且铝可部分地可被Ga、Sc、B、Ge和Si代替。根据本专利技术的另一方面,所述发光体选自包括(Cea6Tba4)MgAl11CV (Ββ0.9Ε%1) MgAl10O17, Y3Al5O12 Eu2+、Y3Al5O12 Ce3+、Y2O3 Eu3+、SrAl12O19 Mn2+、Zn2SiO4 Mn2+ 的组。根据本专利技术的又一方面,所述发光体是BAM、CAT、YAG或YOx型。本专利技术的主题还为通过明矾路线制备具有约10 μ m的平均尺寸的聚集体形式的如上定义的铝酸盐发光体的方法,这些聚集体由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的颗粒构成,该方法包括下列操作-将铵矾与至少一种基于稀土金属的添加剂混合,-将该混合物在1100°C 1200°C、尤其是1150°C的第一温度下煅烧1小时 2小时、尤其是1小时30分钟的时间,-使经煅烧的混合物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有150μπι 250 μ m、尤其是200 μ m的筛目大小,-研磨经煅烧的混合物并使其通过所述筛子,-使经研磨的混合物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有150μπι 250 μ m、尤其是200 μ m的筛目大小,-将该经研磨和过筛的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的第二温度下煅烧3小时 5小时、尤其是4小时的时间,-研磨经煅烧的混合物,-使经研磨的混合物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有150μπι 250 μ m、尤其是200 μ m的筛目大小。根据另一方面,向铵矾-基于稀土金属的添加剂的混合物中加入七水合硫酸镁。根据另一方面,增加使用含有氢气的气体进行还原的最终步骤,其中使用 IO0C -20°C /分钟、尤其是14°c /分钟的升温以及在约100毫巴的压力下在1500°C 1600°C的温度下至少1小时的稳定阶段。根据又一方面,所述基于稀土金属的添加剂是稀土金属硝酸盐M3 (NO3) 3,M3是取自由镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥、钇和钪形成的组的稀土金属。根据另一方面,为了制备BAM,将研磨到d5(1 < 1 μ m的无水硫酸钡加入到包括所述铵矾、所述基于稀土金属的添加剂和所述七水合硫酸镁的混合物中。本专利技术的主题还为通过氧化铝浸渍路线制备具有约10 μ m的平均尺寸的聚集体形式的如上定义的铝酸盐发光体的方法,这些聚集体由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的颗粒构成,该方法包括下列操作-将经加热的Y氧化铝用具有至少一种基于稀土金属的添加剂并且加热到80°C 和95°C之间、尤其是90°C的第一溶液进行第一次浸渍,-通过加热至500°C 700°C、尤其是600°C的第一温度,使经浸渍的Y氧化铝经历第一脱硝热处理2小时 4小时、尤其是3小时的时间,-使所得物通过由非污染材料制成的格栅,该格本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.03.20 FR 09013171.α氧化铝,其主要由具有0.3μπι 2μπι的d5(l尺寸和基本上球形形状的颗粒构成。2.α氧化铝作为发光体的基体的用途,该α氧化铝主要由具有0.3μπι 2μπι的d5Q 尺寸和基本上球形形状的颗粒构成。3.α氧化铝作为荧光灯涂料中的发光体的基体的用途,该α氧化铝主要由具有 0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形状的颗粒构成。4.制备α型氧化铝的方法,该α型氧化铝主要由具有0.3μπι 2μπι的d5(l尺寸和基本上球形形状的颗粒构成,该方法包括下列操作-将通过明矾路线得到的Y氧化铝与烧结剂和α氧化铝晶种混合,-将该混合物在炉中在1150°C 1400°C、尤其是1350°C的温度下煅烧1小时 6小时、 尤其是2小时的时间,-研磨经煅烧的混合物,-使经研磨的混合物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的筛目大小。5.根据权利要求4的方法,其中所述烧结剂是NH4F。6.根据权利要求5的方法,其中以重量比例计,所述混合物由85% 95%的通过明矾路线得到的Y氧化铝、2.5% 13%的α氧化铝和0.4% 1.8%的NH4F构成。7.根据权利要求6的方法,其中以重量比例计,所述混合物由约93.5%的通过明矾路线得到的Y氧化铝、约5. 5%的α氧化铝和约的NH4F构成。8.根据权利要求4到7中任一项的方法,其中所述经煅烧的混合物在球磨机中使用所述经煅烧的混合物的至少20倍量的氧化铝研磨珠研磨16小时。9.根据权利要求4到8中任一项的方法,其中所述氧化铝研磨珠具有约厘米级、尤其是 3cm 5cm的直径。10.铝酸盐发光体,其为具有约10μ m的平均尺寸的聚集体形式,这些聚集体由具有 0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的颗粒构成。11.根据权利要求10的铝酸盐发光体,其中所述发光体是对应于下式的组成的形式的铝酸盐a (M1O) ‘ b (MgO) ‘ c (Al2O3) (1)或 a (M2Ol5) · b (MgO) · C(Al2O3) (2)其中M1表示至少一种碱土金属,M2表示钇、或铈和铽的组合,并且a、b和c是满足下列关系的整数或非整数0. 25彡a彡4 ;0彡b彡2且0. 5彡c彡9 ;其中M1和M2部分地被属于稀土金属组的铕和至少一种其它元素更特别地钕、铽、铈、镝和钆代替,镁可能部分地可被Zn、Mn或Co代替,并且铝可能部分地可被Ga、Sc、B、Ge和Si代替。12.根据权利要求10或11的铝酸盐发光体,其中所述发光体选自包括(Cea6Tba4) MgAl11O19, (Ba0 9Eu0.^MgAl10O17,Y3A15012:Eu2\Y3Al5O12:Ce3\SrAl12019:Mn2\Zn2Si04:Mn2+ 的组。13.根据权利要求10、11或12的铝酸盐发光体,其中所述发光体是BAM、CAT、或YAG型。14.通过明矾路线制备权利要求10到13中任一项的铝酸盐发光体的方法,该铝酸盐发光体是具有约10 μ m的平均尺寸的聚集体形式,这些聚集体由具有0. 25 1. 5 μ m的平均尺寸的颗粒构成,该方法包括下列操作-将铵矾与至少一种基于稀土金属的添加剂混合,-将该混合物在1100°c 1200°C、尤其是1150°c的第一温度下煅烧1小时 2小时、 尤其是1小时30分钟的时间,-使经煅烧的混合物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有150μπι 250μπκ尤其是200 μ m的筛目大小,-研磨经煅烧的混合物并使其通过所述格栅,-使经研磨的混合物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的筛目大小,-将该经研磨和过筛的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的第二温度下煅烧3 小时 5小时、尤其是4小时的时间, -对所得物进行研磨,-使经研磨的所得物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的筛目大小。15.根据权利要求14的通过明矾路线制备铝酸盐发光体的方法,其中向铵矾-基于稀土金属的添加剂的混合物中加入七水合硫酸镁。16.根据权利要求14或15的通过明矾路线制备铝酸盐发光体的方法,其中增加使用含有氢气的气体进行还原的最终步骤,其中使用10°c -20°c /分钟、尤其是14°C /分钟的升温以及在约100毫巴的压力下在1500°C 1600°C的温度下至少1小时的稳定阶段。17.根据权利要求14到16中任一项的通过明矾路线制备铝酸盐发光体的方法,其中所述基于稀土金属的添加剂是稀土金属硝酸盐M3 (NO3)3,M3是取自由镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、 钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥、钇和钪形成的组的单独的稀土金属或混合物。18.根据权利要求15的通过明矾路线制备铝酸盐发光体的方法,对于BAM的制备,所述方法单独使用或者与权利要求16和17中的任一项组合使用,其中将研磨到d5(1 < 1 μ m的无水硫酸钡加入到包括所述铵矾、所述基于稀土金属的添加剂和所述七水合硫酸镁的混合物中。19.通过浸渍路线制备权利要求10到13中任一项的铝酸盐发光体的方法,该铝酸盐发光体是具有约10 μ m的平均尺寸的聚集体形式,这些聚集体由具有0. 25 1.5μπι的平均尺寸的颗粒构成,该方法包括下列操作-将经加热的Y氧化铝在加热到80°C 95°C、尤其是90°C的具有至少一种基于稀土金属的添加剂的第一溶液中进行第一次浸渍,-通过加热到500°C 700°C、尤其是600°C的第一温度,使经浸渍的、氧化铝经历第一脱硝热处理2小时 4小时、尤其是3小时的时间,-使所得物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有< 500 μ m的筛目大小, -对经脱硝和过筛的所得物进行研磨,-使经研磨的混合物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的筛目大小,-将该经研磨的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的温度下煅烧3小时 5小时、尤其是4小时的时间, -对经煅烧的所得物研磨,-使经研磨的所得物通过由非污染材料制成的格栅,该格栅具有150 μ m 250 μ m尤其3是200 μ m的筛目大小。20.根据权利要求19的通过浸渍路线制备铝酸盐发光体的方法,其中,在第一浸渍和第一脱硝处理之后-将经浸渍和脱硝的氧化铝在加热到80°C 95°C、尤其是90°C的具有至少一种基于稀土金属的添加剂的第二溶液中进行第二次浸渍;-通过加热到500°C 700°C、尤其是600°C的第一温度,使经浸渍的、氧化铝经历第二脱硝热处理2小时 4小时、尤其是3小时的时间。21.根据权利要求19或20的通过浸渍路线制备铝酸盐发光体的方法,其中将硫酸镁加入到含有至少一种基于稀土金属的添加剂的浸渍溶液中。22.根据权利要求19...

【专利技术属性】
技术研发人员:L邦尼奥
申请(专利权)人:贝科斯基公司
类型:发明
国别省市:

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