分散介质置换方法技术

本发明专利技术涉及将含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆中的第一分散介质置换成第二分散介质的方法。原浆从设置在分散介质置换装置的置换槽的上部的旋流状喷嘴的在垂直方向上延伸的圆筒部的切线方向供给，并沿着该圆筒部的内壁面进行圆周运动，进行圆周运动的原浆从该圆筒部的垂直方向下部的开口部流出，分散到从该置换槽的下部供给的第二分散介质中。从该置换槽的下部主要取出含有间苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从该置换槽的上部取出第一分散介质。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及将含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原桨中的第一分 散介质置换成第二分散介质的方法。更具体地说，涉及将通过液相氧化反应 得到的或者通过粗间苯二甲酸的催化氢化处理或再结晶处理得到的、杂质多 的含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆中的第一分散介质高效地置 换成第二分散介质的，该方法适合于高纯度间苯二甲酸的 制备。
技术介绍
间苯二甲酸是通过以间二甲苯为代表的间二烷基苯类的液相氧化反应 而制得的。通常使用乙酸作为溶剂，在钴、锰等的催化剂的存在下或者在该 催化剂与溴化物、乙醛等的促进剂的存在下，通过将间二烷基苯类进行液相 氧化得到粗间苯二甲酸，然后将粗间苯二甲酸精制，得到高纯度间苯二甲酸。但是，该反应将乙酸作为溶剂，反应生成物中含有3-羧基苯甲醛(3CB A)、间甲基苯甲酸(m-TOL)等的杂质，因此为了得到高纯度的间苯二甲酸， 需要相当高效的精制技术。作为将通过上述反应得到的粗间苯二甲酸进行精制的方法已经公开了 如下各种方法将粗间苯二甲酸在高温、高压下溶解在乙酸、水、乙酸/水的 混合溶剂等中，进行催化氢化处理、脱羰处理、氧化处理、再结晶处理的方 法，或者将间苯二甲酸晶体部分溶解的分散体进行高温浸渍处理的方法等。在通过液相氧化反应进行的粗间苯二甲酸的制备或其精制中，任何一种 情况下最终都需要将间苯二甲酸晶体从浆料中分离的操作。在液相氧化反应 生成液的分散介质(第一分散介质)为乙酸、精制中使用的溶剂(第二分散介质)为水等的与第一分散介质不同的情况下，必须将液相氧化反应生成液 中的晶体从第一分散介质中分离之后，再分散到第二分散介质中。此外，即 使液相氧化反应生成液的分散介质与精制中使用的溶剂相同，在将液相氧化 反应生成液或含有第一分散介质与间苯二甲酸晶体的原浆进行精制处理时，作为杂质存在的3CBA和m-TOL等的氧化中间体或着色原因物质等在高温 下几乎都溶解到分散介质中。在这些杂质溶解的情况下，将液相氧化反应生 成液或含有第一分散介质与间苯二甲酸晶体的原浆在IO(TC左右冷却时，这 些杂质进入到间苯二甲酸晶体中，难以获得高纯度的间苯二甲酸。因此，从 液相氧化反应生成液、含有第一分散介质与间苯二甲酸晶体的原浆或者精制 处理后的浆料分离高纯度间苯二甲酸的工序必须在高温、加压条件下进行。作为将间苯二甲酸晶体与分散介质从浆料中分离的方法最常用的是离 心分离法，对于液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与间苯二甲酸晶体 的原浆的情况，也可以广泛使用离心分离法。在离心分离法中，向高速旋转的转筒中引入含有第一分散介质与间苯二 甲酸晶体的原浆，使第一分散介质从上部溢出，晶体引导到下部。在高温高 压下运转时，由于离心分离器的结构和功能上的限制，存在一些困难。首先，离心分离中或分离后的晶体的洗涤困难，因此，晶体上的第一分 散介质的附着量容易增多，需要采用在离心分离后的间苯二甲酸晶体中再加 入新鲜的高温溶剂形成桨料的方法。但是，必须再次进行晶体和分散介质的 分离操作。而且，由于在高温高压下进行高速旋转，必须进行离心分离器的 保护、保养。该保护、保养困难且烦杂，因此增加了制备成本。例如，在专利文献l中记载的制备高纯度间苯二甲酸的方法中，对通过 液相氧化得到的粗间苯二甲酸进行催化氢化，使间苯二甲酸结晶得到浆料， 将该浆料与高温水接触，置换分散介质。公开了通过从分散介质置换塔的塔 顶一同取出间苯二甲酸的精细的晶体中的一部分与浆料母液，可以提高从塔底得到的间苯二甲酸的质量。但是，没有关于使间苯二甲酸晶体均匀分散在 分散介质置换塔中的记载。专利文献l:专利第3269508号公报
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法可以在供给含有第 一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆时，使浆料中的间苯二甲酸晶体在水平 方向均匀地分散，而且能长期稳定地运转。本专利技术人首先用以往的縮小了单位喷射口的流路的分配器，使含有间苯 二甲酸晶体的浆料接触高温水，进行分散介质置换。但是，间苯二甲酸晶体 难以在水平方向上均匀分散，而且也难以进行长期运转。为了解决该问题进 行了反复深入研究，结果想到了可以利用作为分散的推进力的离心力，从而 发现了利用结构简单且分散良好的旋流状喷嘴的。艮口，本专利技术涉及一种，该包括将含 有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆供给到设置在分散介质置换装置 的置换槽的上部的旋流状喷嘴中，使从该旋流状喷嘴中流出的原桨与从该置 换槽的下部供给的在该置换槽内上升的第二分散介质接触，从该置换槽的下 部主要取出含有间苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从该置换槽的 上部主要取出第一分散介质，其中，将所述原浆从在旋流状喷嘴的垂直方向 上具有轴的圆筒部的切线方向供给到该圆筒部，使得所述原浆沿着该圆筒部 的内壁面进行圆周运动，进行圆周运动的原浆从该圆筒部的垂直方向下表面 的开口部流出，分散到该第二分散介质中。附图说明图la是表示旋流状喷嘴的例子的立体图，图lb是关于图la的线V-V5的剖面图2a是表示旋流状喷嘴的另一个例子的立体图，图2b是关于图2a的 线V-V的剖面图3a是表示旋流状喷嘴的另一个例子的立体图，图3b是关于图3a的 线V-V的剖面图4是表示将原浆从环状集管的切线方向分配到旋流状喷嘴的入口的情 况的示意图5是表示分散介质置换装置的一个例子的示意图6是表示旋流状喷嘴的立体图7是表示参考例1的槽内浆料浓度分布的图表；图8是表示比较例1的槽内浆料浓度分布的图表；图9是表示分散介质置换装置的另一个例子的示意图IO是表示实施例1的槽内浆料浓度分布的图表；图11是表示堰的形状的旋流状喷嘴的简略剖面图。具体实施例方式本专利技术的分散介质置换装置中使用了旋流状喷嘴。该旋流状喷嘴的例子 如图l-3所示，但是，只要满足下述的条件即可，对旋流状喷嘴的结构和形 状没有限定。该旋流状喷嘴具有原浆的供给部21和连接该供给部的圆筒部(旋转体) 20。该圆筒部在垂直方向具有轴(在垂直方向延伸的圆筒部)，在该圆筒部 的垂直方向的上表面和下表面设置有开口部28,29，至少在下表面设置有开 口部。该供给部21设置成在该圆筒部20的切线方向供给原浆。沿着该圆筒 部20的内壁面进行圆周运动地供给原浆。圆周运动的原浆通过离心力在圆 筒部内壁面方向上移动，在圆筒部内壁面附近充满了圆周运动的原浆。原浆边进行圆周运动边下降，从圆筒部20的垂直方向下表面的开口部29进行着 圆周运动地流出。从圆筒部20流出的原浆通过离心力大范围地分散到水平 方向上。此外，由于开口部29的直径比以往的分配器的细孔径大很多，因 此，即使长期运转也不会堵塞。优选在圆筒部20的下部、以及根据需要在 圆筒部20的上部设置堰22,23。如上所述，本专利技术中使用的旋流状喷嘴优选满足以下的基本结构(1)-(3)。(1) 具有原浆的供给部和与该供给部连接的在垂直方向具有轴的圆筒 部，该供给部以在该圆筒部的切线方向上供给原浆的方式与圆筒部连接。(2) 该圆筒部的垂直方向的下表面设置有用于使圆周运动的原浆流出 的开口部，垂直方向的上表面可以设置开口部，也可以不设置开口部。(3) 在圆筒部的下部、以及根据需要在圆筒部的上部设置有堰。 通过使用在垂直方向具有轴的圆筒部(旋转体)，可以使供给的原浆沿着圆筒部内壁面进行圆周运动。本专利技术中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分散介质置换方法，该分散介质置换方法包括将含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆供给到设置在分散介质置换装置的置换槽的上部的旋流状喷嘴中，使从该旋流状喷嘴中流出的原浆与从该置换槽的下部供给的在该置换槽内上升的第二分散介质接触，从该置换槽的下部主要取出含有间苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从该置换槽的上部主要取出第一分散介质，其中，将所述原浆从在旋流状喷嘴的垂直方向上具有轴的圆筒部的切线方向供给到该圆筒部，使得所述原浆沿着该圆筒部的内壁面进行圆周运动，进行圆周运动的原浆从该圆筒部的垂直方向下表面的开口部流出，分散到该第二分散介质中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：稻荷雅人，在间文哉，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]