分散介质置换方法技术

本发明专利技术涉及将含有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆中的第一分散介质置换成第二分散介质的方法。原浆从设置在分散介质置换装置的置换槽的上部的旋流状喷嘴的在垂直方向上延伸的圆筒部的切线方向供给，并沿着该圆筒部的内壁面进行圆周运动，进行圆周运动的原浆从该圆筒部的垂直方向下部的开口部流出，分散到从该置换槽的下部供给的第二分散介质中。从该置换槽的下部主要取出含有对苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从该置换槽的上部取出第一分散介质。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及将含有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆中的第一分 散介质置换成第二分散介质的方法。更具体地说，涉及将通过液相氧化反应 得到的或者通过粗对苯二甲酸的催化氢化处理或再结晶处理得到的、杂质多 的含有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆中的第一分散介质高效地置 换成第二分散介质的，该方法适合于高纯度对苯二甲酸的帝u备。
技术介绍
对苯二甲酸是通过以对二甲苯为代表的对垸基苯等的对亚苯基化合物 的液相氧化反应而制得的。通常使用乙酸作为溶剂，在钴、锰等的催化剂的 存在下或者在该催化剂与溴化物、乙醛等的促进剂的存在下，通过将对亚苯 基化合物进行液相氧化得到粗对苯二甲酸，然后将粗对苯二甲酸精制，得到 高纯度对苯二甲酸。但是，该反应将乙酸作为溶剂，反应生成物中含有4-羧基苯甲醛 (4CBA)、对甲基苯甲酸(p-TOL)等的杂质，因此为了得到高纯度的对苯 二甲酸，需要相当高效的精制技术。作为将通过上述反应得到的粗对苯二甲酸进行精制的方法已经公开了 如下各种方法将粗对苯二甲酸在高温、高压下溶解在乙酸、水、乙酸/水的 混合溶剂等中，进行催化氢化处理、脱羰处理、氧化处理、再结晶处理的方 法，或者将对苯二甲酸晶体部分溶解的分散体进行高温浸渍处理的方法等。在通过液相氧化反应进行的粗对苯二甲酸的制备或其精制中，任何一种 情况下最终都需要将对苯二甲酸晶体从浆料中分离的操作。在液相氧化反应生成液的分散介质(第一分散介质)为乙酸、精制中使用的溶剂(第二分散 介质)为水等的与第一分散介质不同的情况下，必须将液相氧化反应生成液 中的晶体从第一分散介质中分离之后，再分散到第二分散介质中。此外，即 使液相氧化反应生成液的分散介质与精制中使用的溶剂相同，在将液相氧化 反应生成液或含有第一分散介质与对苯二甲酸晶体的原浆进行精制处理时，作为杂质存在的4CBA和p-TOL等的氧化中间体或着色原因物质等在高温下几乎都溶解到分散介质中。在这些杂质溶解的情况下，将液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与对苯二甲酸晶体的原浆在IO(TC左右冷却时，这 些杂质进入到对苯二甲酸晶体中，难以获得高纯度的对苯二甲酸。因此，从 液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与对苯二甲酸晶体的原浆或者精 制处理后的浆料分离高纯度对苯二甲酸的工序必须在高温、加压条件下进 行。作为将对苯二甲酸晶体与分散介质从浆料中分离的方法最常用的是离 心分离法，对于液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与对苯二甲酸晶体 的原浆的情况，也可以广泛使用离心分离法。在离心分离法中，向高速旋转的转筒中引入含有第一分散介质与对苯二 甲酸晶体的原浆，使第一分散介质从上部溢出，晶体引导到下部。在高温高 压下运转时，由于离心分离器的结构以及功能上的限制，存在一些困难。首先，离心分离中或分离后的晶体的洗涤困难，因此，晶体上的第一分 散介质的附着量容易增多，需要采用在离心分离后的对苯二甲酸晶体中再加 入新鲜的高温溶剂形成浆料的方法。但是，必须再次进行晶体和分散介质的 分离操作。而且，由于在高温高压下进行高速旋转，必须进行离心分离器的 保护、保养。该保护、保养困难且烦杂，因此增加了制备成本。近年，公开了通过单一的装置将第一分散介质和晶体分离，然后在高温 高压下在其它的分散介质中进行重新制浆的操作的方法。该方法中，使用利用了由对苯二甲酸晶体的重力引起的沉降作用的分散介质置换装置。该方法 使用了如下的装置，该装置将含有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆从 装置的上部导入，将第二分散介质从装置的下部导入，从下部主要取出含有 对苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从上部主要取出第一分散介 质。作为这样的装置，已经公开了具有多孔板状的搁板(棚段)的装置(参 照专利文献1-2)和内部完全没有结构物的装置(参照专利文献3)等的各 种装置。这些装置中存在的共同问题是，在将含有第一分散介质和对苯二甲酸晶 体的原浆供给到装置的上端内部时，浆料中的对苯二甲酸晶体难以在水平方 向均匀分散。不能在水平方向均匀分散的结果是无法抑制置换装置在垂直方 向的混合。分散介质置换装置的性能必须考虑怎样抑制供给到上部的第一分 散介质向下部的移动、抑制垂直方向的混合。在具有上述多孔板状的搁板的装置中，对苯二甲酸晶体不均匀地供给到 最上段的搁板时，在对苯二甲酸晶体集中供给的部分会特别引发从该部分的 孔向下段的流动，相反，在未供给对苯二甲酸晶体的部分产生上升流。由此， 加速了搁板上下之间的混合，搁板的板效率(段效率)恶化。此外，在具有 多孔板状的搁板的装置中，对苯二甲酸晶体的不均匀供给会引起搁板的孔堵此外，即使是上述的内部不具有结构物的装置，不均匀的原浆的供给也 会明显导致垂直方向的混合。从以上理由来看，上述的装置中用于使得对苯 二甲酸晶体更均匀地分散在装置内部的分配器是必不可少的。但是，通常的 具有很多细孔的类型的分配器会发生堵塞，难以长期稳定地运转。专利文献l:英国专利第2014985号说明书 专利文献2:特公昭57-53431号公报专利文献3:特开平8-231465号公报
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法可以在供给含有第 一分散介质和对苯二甲酸晶体的原衆时，使浆料中的对苯二甲酸晶体在水平 方向均匀地分散，而且能长期稳定地运转。本专利技术人注意到在以往的缩小了单位喷射口的流路的分配器中，对苯二 甲酸晶体难以在水平方向上均匀分散，而且也难以进行长期运转，从而进行 了反复深入研究。结果想到了可以利用作为分散的推进力的离心力，从而发 现了利用结构简单且分散良好的旋流状喷嘴的。艮口，本专利技术涉及一种，该包括将含 有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆供给到设置在分散介质置换装置 的置换槽的上部的旋流状喷嘴中，使从该旋流状喷嘴中流出的原浆与从该置 换槽的下部供给的在该置换槽内上升的第二分散介质接触，从该置换槽的下 部主要取出含有对苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从该置换槽的 上部主要取出第一分散介质，其中，将所述原浆从在旋流状喷嘴的垂直方向 上具有轴的圆筒部的切线方向供给到该圆筒部，使得所述原浆沿着该圆筒部 的内壁面进行圆周运动，进行圆周运动的原浆从该圆筒部的垂直方向下表面 的开口部流出，分散到该第二分散介质中。附图说明图la是表示旋流状喷嘴的例子的立体图，图lb是关于图la的线V-V 的剖面图2a是表示旋流状喷嘴的另一个例子的立体图，图2b是关于图2a的 线V-V的剖面图；图3a是表示旋流状喷嘴的另一个例子的立体图，图3b是关于图3a的线V-V的剖面图4是表示将原浆从环状集管的切线方向分配到旋流状喷嘴的入口的情 况的示意图5是表示分散介质置换装置的一个例子的示意图6是表示旋流状喷嘴的立体图7是表示参考例1的槽内浆料浓度分布的图表；图8是表示比较例1的槽内浆料浓度分布的图表；图9是表示分散介质置换装置的另一个例子的示意图IO是表示实施例1的槽内浆料浓度分布的图表。具体实施例方式本专利技术的分散介质置换装置中使用了旋流状喷嘴。该旋流状喷嘴的例子 如图l-3所示，但是，只要满足下述的条件即可，对旋流状喷嘴的结构和形 状没有限定。该旋流状喷嘴具有原浆的供给部和连接该供给部的圆筒部。该圆筒部在 垂直方向具有轴(在垂直方向延伸的圆筒部)，该圆筒部的垂直方向的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分散介质置换方法，该分散介质置换方法包括将含有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆供给到设置在分散介质置换装置的置换槽的上部的旋流状喷嘴中，使从该旋流状喷嘴中流出的原浆与从该置换槽的下部供给的在该置换槽内上升的第二分散介质接触，从该置换槽的下部主要取出含有对苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从该置换槽的上部主要取出第一分散介质，其中，将所述原浆从在旋流状喷嘴的垂直方向上具有轴的圆筒部的切线方向供给到该圆筒部，使得所述原浆沿着该圆筒部的内壁面进行圆周运动，进行圆周运动的原浆从该圆筒部的垂直方向下表面的开口部流出，分散到该第二分散介质中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：稻荷雅人，在间文哉，
申请(专利权)人：东洋纺织株式会社，三菱瓦斯化学株式会社，水岛艾诺玛株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]