十一烯酸锌的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种十一烯酸锌的生产方法，将冰醋酸与氧化锌加入纯净水制备醋酸锌水溶液，然后再将十一烯酸乙醇溶液滴加到醋酸锌水溶液中，加热保温在40～80℃下进行反应1～2小时后，经过滤、洗涤、粉碎、烘干，即得到白色或微黄色粉末状十一烯酸锌产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，具体地说是高质量。
技术介绍
-I--,:Shiyixisuanxin,:Zinc Undecylenate, ^v ^ ζC22H38O4,结构式2211，分子量431.92。熔点 116_121°C。性状白色或微黄色无定形粉末。几乎不溶于水和乙醇。遇强强酸分解为十一烯酸和相应的锌盐。用途 1、阴离子型表面活性剂；特别是膏霜类化妆品的助乳化剂；2、也可用作乳化剂和杀菌剂， 例如各种化妆品及香皂的杀菌剂。3、用于医药，抗真菌药物，治疗由真菌引起的皮肤病。为10- i^一烯酸锌盐。含 C22H38O4Zn 应为 98. 0% 102. 0%。性状本品为白色无定形粉末。在水或乙醇中几乎不溶。熔点为116 121°C。传统的十一烯酸锌生产方法(1)是以十一烯酸和氧化锌为原料，在水或乙醇-水混合介质中搅拌下直接加热至回流反应生成十一烯酸锌，经过滤、洗涤、干燥得到十一烯酸锌干品；( 是以十一烯酸和硫酸锌为原料，先将硫酸锌溶解于水后，直接加入十一烯酸进行反应生成十一烯酸锌，经过滤、洗涤、干燥得到十一烯酸锌干品；(3)《辽宁化工》1992， (4)43 61林森发表的十一烯酸锌工艺的改进是以醋酸锌、十一烯酸和氢氧化钠为原料， 先将十一烯酸与氢氧化钠反应生成十一烯酸钠，再加入醋酸锌水溶液进行复分解反应而生成十一烯酸锌，经过滤、洗涤、干燥得到十一烯酸锌干品。其存在的不足之处是:A、方法(1) 原料氧化锌为不溶于水及乙醇的白色粉末，该反应为固-液相反应，生成的十一烯酸锌为不溶于乙醇和水的白色粉末，反应终点较难控制，反应过程生成的十一烯酸锌白色粉末往往夹带包包裹有较多未反应的氧化锌和十一烯酸，使反应不完全，后处理洗涤和干燥较困难，得到的十一烯酸锌粉末较粗糙，成品外观不够均勻的白色细腻，成品粗细不勻，且存在部分块状物，造成在制取药物和护肤化妆品时，药物分布不均勻；B、方法( 所用原料为硫酸锌，反应过程中生成一定量的强酸&S04，对要求较高，且产品中的硫酸盐偏高，不符合药用或化妆品质量标准；C、方法C3)所用原料为醋酸锌及制备的成十一烯酸钠均能溶于水， 在水中为液-液相复分解反应，反应较完全，但由于工艺中使用了氢氧化钠，后处理较困难，所得到的十一烯酸锌产品中的碱金属与碱土金属盐含量超标，且得到的产品熔点仅为 115 116°C，低于药品标准的熔点116 121°C，较难得到符合药用及化妆品质量标准的十一烯酸锌产品。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供能够克服现有技术的不足之处的高纯度的十一烯酸锌的生产方法。具体生产步骤和工艺方法如下配料比氧化锌冰醋酸水=1 1. 5 1. 7 8 (W/W)^^一烯酸乙醇=1 1 5(W/W)(1)醋酸锌溶液的制备按配料比准确称取氧化锌，再按氧化锌冰醋酸水=1 1. 5 1. 7 8配料比将纯化水、冰醋酸、氧化锌分别投入反应罐中，并在搅拌下进行加热至80 100°C，反应 1-2小时，使氧化锌完全溶解后，将醋酸锌水溶液过滤，得到无色透明的醋酸锌溶液，备用。(2)十一烯酸乙醇溶液的制备准确称取上述步骤(1)制备的含量烯酸精品投入反应罐中，再按十一烯酸乙醇=1 1的重量比加入含量为80 95%乙醇，充分搅拌，并加热升温至 40 80°C，得到清澈透明的十一烯酸乙醇溶液。(3)十一烯酸锌的制备将上述步骤( 十一烯酸-乙醇溶液中，在搅拌下，慢慢滴入上述步骤(1)制备的醋酸锌溶液中，30 60分钟滴加完毕，并加热升温至70 80°C反应1-2小时，使之完全生成白色十一烯酸锌。(4)过滤将反应物缓缓放入离心机中甩滤，滤干母液后，先用纯化水洗涤数次， 洗去反应不完全的醋酸锌等水溶性杂质，再用70 95%的乙醇洗涤二次，洗去反应不完全的十一烯酸等脂溶性杂质，将物料甩干。(5)粉碎、烘干将甩干后的块状十一烯酸锌用粉碎机粉碎成80 100目，盛于烘盘中，于烘箱中干燥，在80士2°C下干燥2 4小时，得到白色或微黄色粉末状的十一烯酸锌丁口卞 PFt ο上述十一烯酸锌各步化学反应如下权利要求1.一种，采用氧化锌、冰醋酸、十一烯酸为原料，其特征在于 它的具体生产步骤和工艺方法如下配料比氧化锌冰醋酸水=1 :1. 5 1.7 8 (W/W) i^一烯酸乙醇=1 :1 5 (W/W)(1)醋酸锌溶液的制备按配料比准确称取氧化锌，再按氧化锌冰醋酸水=1 :1. 5 1.7 8配料比将纯化水、冰醋酸、氧化锌分别投入反应罐中，并在搅拌下进行加热至80 100°C，反应1 一 2小时，使氧化锌完全溶解后，将醋酸锌水溶液过滤，得到无色透明的醋酸锌溶液，备用；(2)十一烯酸乙醇溶液的制备准确称取含量为彡96.0% i烯酸精品投入反应罐中，再按i^一烯酸乙醇=1 1 5的重量比加入含量为80 95%乙醇，充分搅拌，并加热升温至40 80°C，得到清澈透明的十一烯酸乙醇溶液；(3)十一烯酸锌的制备将上述步骤(2)十一烯酸一乙醇溶液中，在搅拌下，慢慢滴入上述步骤(1)的醋酸锌溶液中，30 60分钟滴加完毕，并加热升温至70 80°C反应1 一 2小时，使之完全生成白色十一烯酸锌；(4)过滤将反应物缓缓放入离心机中甩滤，滤干母液后，先用纯化水洗涤数次，洗去反应不完全的醋酸锌等水溶性杂质，再用70 95%的乙醇洗涤二次，洗去反应不完全的十一烯酸等脂溶性杂质，将物料甩干；(5)粉碎、烘干将甩干后的块状十一烯酸锌用粉碎机粉碎成80 100目，盛于烘盘中， 于烘箱中干燥，在80士2 °C下干燥2 4小时，得到十一烯酸锌干品。2.根据权利要求1所述的十一烯酸锌的生产步骤和工艺方法，其特征在于所述的十一烯酸是采用三级分子蒸馏方法分离提纯得到的高纯度十一烯酸，C11H20O2的重量含量彡 98%。3.根据权利要求1所述的十一烯酸锌的生产步骤和工艺方法，其特征在于所述的步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)所得到的产物为白色或微黄色的高质量十一烯酸锌。全文摘要本专利技术公开了一种，将冰醋酸与氧化锌加入纯净水制备醋酸锌水溶液，然后再将十一烯酸乙醇溶液滴加到醋酸锌水溶液中，加热保温在40～80℃下进行反应1～2小时后，经过滤、洗涤、粉碎、烘干，即得到白色或微黄色粉末状十一烯酸锌产品。文档编号C07C57/03GK102417446SQ201110337620公开日2012年4月18日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日专利技术者何政剑, 冷承先, 徐岸玲, 梁燕萍, 覃旭, 韦宾, 黄敬洲 申请人:广西亿康药业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：覃旭，何政剑，冷承先，韦宾，黄敬洲，徐岸玲，梁燕萍，
申请(专利权)人：广西亿康药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：