本发明专利技术涉及一种碳酸锶中锶钙钡的测定方法，该方法包括以下步骤：(1)配制氨-氯化铵缓冲溶液；(2)配制并标定0.02mol/L?EDTA标准溶液；(3)配制0.1％PAN指示剂溶液；(4)配制0.02mol/L铜标准溶液；(5)配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液；(6)配制及标定高锰酸钾标准液；(7)按常规方法配制及标定0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；(8)试样溶解后经干过滤，收集滤液；(9)容量分析：①锶的分析及含量计算；②钙的分析及含量计算；③钡的分析及含量计算。本发明专利技术测定方法操作简单，滴定终点的突变明显，减少了碳酸锶中钙锶钡的测定时间，提高测定的准确性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机材料
，尤其涉及。
技术介绍
碳酸锶是一种重要的锶盐，广泛应用于磁性材料、医学和化学制剂、颜料、涂料、陶瓷、电解锌、烟火及各种类型的显示器等领域。各企业碳酸锶产品质量检测主要以分析化工行业标准为依据。工业碳酸锶中一般同时含有其中锶钙钡三种元素，锶钙钡均是碱土金属元素，性质相近，测定时存在相互干扰，不易分离，其分析方法目前尚不够完善。针对这三种元素常用的分析方法有重量法、容量法、X-射线荧光光谱法。重量法主要用于钡和锶的测定。钡的重量法是用醋酸_醋酸钠调整至pH = 4. 5 时加入重铬酸钠得到铬酸钡沉淀来实现的。锶的重量法是通过在pH = 4. 5的溶液中加入硫酸铵生成硫酸锶和硫酸钡沉淀，差减硫酸钡的量得到硫酸锶的量来实现的。容量法是常用的方法。在EDTA存在下用铬酸钡沉定一碘量法测定钡量，再以间接络合滴定法即以EDTA络合溶液中锶和钡，使之形成EDTA络合物，继用MgSO4沉淀锶和钡， 最后用EDTA标准溶液滴定过量的Mg2+，测定锶和钡的总量，由差减法求出锶量。X-射线荧光光谱法中，主要是在元素的干扰方面进行研究。李绍卿等指出在用原子吸收法测定镁、锰和钾元素的量时，大量锶的存在，可使微量镁和锰的消光值减弱，使微量钾的消光值增加。钡的存在，可使微量镁和锰的消光值减弱，并且随着钡量的增加而明显地降低；使钾的电离受到抑制，吸收强度增大。这些方法各有其优缺点，重量法准确性较好，但操作费时。容量法作为化工行业标准，是适用范围较广的一种方法，也存在操作繁琐，对结果的影响因素较多的问题。X-射线荧光光度法操作简单，元素之间的干扰明显，对组成复杂的样品大多存在基体干扰。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单且快速准确的碳酸锶中锶钙钡的测定方法。为解决上述问题，本专利技术所述的，包括以下步骤(1)配制氨-氯化铵缓冲溶液将40. 5克氯化铵于1L、lmol/L氨水中，使其pH值为9. 4士0. 1，即得氨-氯化铵缓冲溶液；(2)配制并标定0. 02mol/L EDTA标准溶液将7. 4gEDTA溶于60 100°C水中， 冷却后用水稀释至1L，摇勻，即得EDTA溶液；吸取20mL、按常规方法配制的0. 02mol/L锌标准溶液置于锥形瓶中，依次加入IOmL按常规方法配制的pH值为10的氨-氯化铵缓冲、 4 5滴质量浓度0. 2%的为铬黑T指示剂，用所述EDTA溶液滴定至溶液呈绿色为终点，即得0. 02mol/L EDTA标准溶液；(3)配制0. 1% PAN指示剂溶液将0. Ig PAN溶于IOOmL无水乙醇中，即得0. 1%PAN指示剂溶液；(4)配制0. 02mol/L铜标准溶液在1. 2709g纯铜中加入30mL、体积比为1 3的硝酸后，在60 80°C温度下加热溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勻，即得0. 02mol/L铜标准溶液；(5)配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液将41g无水乙酸钠溶于水，然后加入IlOmL冰乙酸，并用水稀释至500mL，即得乙酸-乙酸钠缓冲溶液；(6)配制及标定高锰酸钾标准液溶解1. 58g KMnO4结晶于IL蒸馏水中，煮沸10 分钟，冷却，放置过夜，以滤纸过滤即得高锰酸钾；将所述高锰酸钾稀释至O.Olmol/L，取 0. 01mol/L草酸钠溶液2mL，加入2mL、2mol/LH2S04，于70 80°C水浴中用所述高锰酸钾滴定至刚出现红色为止，即得高锰酸钾标准液；(7)按常规方法配制及标定0. 01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；(8)试样溶解将精确至0. 0002g的Ig试样置于250mL烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，滴加3mL、质量浓度为36 38%的盐酸溶液使其溶解，并加热煮沸至溶液澄清，冷却后，加1滴质量浓度为0. 的甲基红指示液，用氨水溶液中和至溶液刚呈黄色为止；然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻；最后，用中速定性滤纸干过滤，弃去30 50mL前滤液，收集滤液；(9)容量分析①锶的分析——吸取所述滤液20mL，依次加入4mL所述氨-氯化铵缓冲溶液、15mL 所述EDTA标准溶液、6 8滴所述PAN指示剂，并控制pH值在9. 25士0. 2，最后用所述铜标准溶液滴定至出现稳定的紫色即可；同时做空白试验，并进行含量计算权利要求1. ，包括以下步骤(1)配制氨-氯化铵缓冲溶液将40.5克氯化铵于1L、lmol/L氨水中，使其pH值为 9. 4士0. 1，即得氨-氯化铵缓冲溶液；(2)配制并标定0.02mol/L EDTA标准溶液将7. 4gEDTA溶于60 100°C水中，冷却后用水稀释至1L，摇勻，即得EDTA溶液；吸取20mL、按常规方法配制的0. 02mol/L锌标准溶液置于锥形瓶中，依次加入IOmL按常规方法配制的pH值为10的氨-氯化铵缓冲、4 5滴质量浓度0. 2%的为铬黑T指示剂，用所述EDTA溶液滴定至溶液呈绿色为终点，即得 0. 02mol/L EDTA 标准溶液；(3)配制0.1% PAN指示剂溶液将0. Ig PAN溶于IOOmL无水乙醇中，即得0. 1% PAN 指示剂溶液；(4)配制0.02mol/L铜标准溶液在1. 2709g纯铜中加入30mL、体积比为1 3的硝酸后，在60 80°C温度下加热溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勻，即得 0. 02mol/L铜标准溶液；(5)配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液将41g无水乙酸钠溶于水，然后加入IlOmL冰乙酸， 并用水稀释至500mL，即得乙酸-乙酸钠缓冲溶液；(6)配制及标定高锰酸钾标准液溶解1.58gKMnO4结晶于IL蒸馏水中，煮沸10分钟，冷却，放置过夜，以滤纸过滤即得高锰酸钾；将所述高锰酸钾稀释至0. 01mol/L,取 0. 01mol/L草酸钠溶液2mL，加入2mL、2mol/LH2S04，于70 80°C水浴中用所述高锰酸钾滴定至刚出现红色为止，即得高锰酸钾标准液；(7)按常规方法配制及标定0.Olmol/L硫代硫酸钠标准溶液；(8)试样溶解将精确至0.0002g的Ig试样置于250mL烧杯中，加水润湿，盖上表面皿， 滴加3mL、质量浓度为36 38%的盐酸溶液使其溶解，并加热煮沸至溶液澄清，冷却后，力口 1滴质量浓度为0. 的甲基红指示液，用氨水溶液中和至溶液刚呈黄色为止；然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻；最后，用中速定性滤纸干过滤，弃去30 50mL 前滤液，收集滤液；(9)容量分析①锶的分析——吸取所述滤液20mL，依次加入4mL所述氨-氯化铵缓冲溶液、15mL所述EDTA标准溶液、6 8滴所述PAN指示剂，并控制pH值在9. 25士0. 2，最后用所述铜标准溶液滴定至出现稳定的紫色即可；同时做空白试验，并进行含量计算 式中X——以质量百分数表示的碳酸锶含量；V—滴定实验溶液消耗铜离子标准滴定溶液的体积，mL ；V0——滴定空白试验溶液消耗铜离子标准滴定溶液的体积，mL ；C——铜离子标准滴定溶液的实际浓度，mL ；M——试样的质量，g ；0. 1476——与1. OOmL铜标准滴定溶液相当的以克表示的碳酸锶的质量，g ；·0.7481—碳酸钡换算成碳酸锶的系数；·本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王舒娅，王树轩，祁米香，杨占寿，邹兴武，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：
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