氧化锌纳米线的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种氧化锌纳米线的制备方法，通过将锌颗粒与有机载体混合，得到混合浆料；提供具有导电层的衬底，将上述混合浆料印刷在导电层上，得到印有混合浆料层的样品；最后将印有混合浆料层的样品在含氧氛围中烧结，彻底分解有机载体，冷却后得到所述氧化锌纳米线。这种氧化锌纳米线的制备方法工艺简单，不需要特殊的镀膜设备，生产成本低。通过这种方法制备的氧化锌纳米线可以广泛应用于真空电子源整列，如冷阴极光源、场发射平板显示器件；还可以应用到太阳能电池器件等光电转换领域。

【技术实现步骤摘要】
氧化锌纳米线的制备方法及应用
本专利技术涉及纳米材料的制备及应用技术，特别是涉及一种氧化锌纳米线的制备方法及应用。
技术介绍
随着社会和科技的进步，研究开发新一代节能又环保的绿色光源来替代传统光源，以解决传统光源中的含汞、低光效等的问题，成为各国竞相研究的重要课题。作为一种新型冷阴极光源的场发射光源具有环保、节能、轻薄等优点，可广泛应用于各个照明领域， 具有巨大的潜力。电子发射材料作为冷阴极电子源是场发射光源的重要组成部分，它的发展经历了从微尖锥、宽带隙薄膜到准一维纳米材料三个阶段的历程。微尖锥冷阴极由于开启电场高以及机械性能和物理化学性质的不稳定，如易氧化、受等离子轰击而受损等导致其发射稳定性不高。工作寿命短以及制作成本高，制约了该类型冷阴极在真空电子源器件中的应用。 随后发现了具有优异场发射特性的新型宽带隙薄膜冷阴极材料，它主要包括金刚石及其相关的薄膜。它们具有低表面电子亲和势、高热导率和稳定的物理化学特性，还有独特的超高硬度、容易实现大面积制备等优点，有利于其在场致电子发射显示器中的应用。然而，薄膜冷阴极大面积均勻制备困难、开启电场高等缺点制约这它面向使用化的进程。与薄膜冷阴极同时发展起来的准一维纳米冷阴极材料，以其独特的几何结构、稳定的物理化学特性及优异的场致电子发射特性，成为当前场致电子发射研究领域的热点。碳纳米管作为典型的准一维结构，广泛应用于场致电子发射的冷阴极。碳纳米管具有稳定的物理化学性质、优异的电流场发射特性和承载超大发射电流密度的能力，它的尖端具有高达IO3 IO4倍电场增强效应。但是，由于碳纳米管生长温度往往高于玻璃的软化温度，只能生长在耐高温的衬底上且制作成本比较高，比较难以在玻璃衬底上大面积直接生长碳纳米管。传统的做法是采用首先生长碳纳米管，然后采用丝网印刷技术把碳纳米管印刷在玻璃衬底上来推广其应用。直接在玻璃衬底上印刷的碳纳米管容易从衬底上脱落，并且发射不均勻又不稳定。金属颗粒或者氧化物颗粒作为填充物，能够在一定程度上解决与衬底的附着力问题，但发射均勻性和稳定性的问题比较难以克服。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种能够低成本生产氧化锌纳米线的制备方法。一种氧化锌纳米线的制备方法，包括如下步骤在衬底上制备一层导电层；将锌颗粒与有机载体混合，得到混合浆料；将上述混合浆料通过丝网印刷技术印刷在所述衬底的导电层上，得到印有混合浆料层的样品；将得到的样品在含氧氛围中进行烧结处理，冷却后得到所述氧化锌纳米线。优选的，锌颗粒的粒径大小为500nm 300 μ m ；所述锌颗粒与所述有机载体满足质量比为1 6 9 2。优选的，有机载体为乙基纤维素、松油醇、二甘醇丁醚乙酸脂和乳酸乙酯中的一种或几种。更优选的，有机载体为乙基纤维素、松油醇、二甘醇丁醚乙酸脂和乳酸乙酯四种形成的混合物。优选的，所述导电层制备步骤中，还包括如下步骤清洗、干燥所述衬底。优选的，所述导电层制备完成后，还包括如下步骤将制备有导电层的衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声10 20分钟的清洗处理；清洗处理完成后，干燥带导电层的衬底。优选的，所述导电层的制备采用丝网印刷或磁控溅射镀膜技术；所述导电层厚度为 20nm 200 μ m。优选的，衬底材质为玻璃、陶瓷、硅片或金属；导电层材质为金属或导电的金属氧化物。优选的，混合浆料层厚度为4 500 μ m。优选的，烧结处理温度为350 550°C，烧结处理保温时间为15分钟 M小时； 烧结处理过程中，升温速率为3°C /min 18°C /min。一种真空电子源阵列，采用了上述制备方法制得的氧化锌纳米线。通过丝网印刷技术和加热通过丝网印刷技术印刷的锌颗粒的方法生产氧化锌纳米线，工艺简单，不需要特殊的镀膜设备，生产成本低。附图说明图1为一实施例的氧化锌纳米线制备方法的流程图；图2为一实施例的场发射平板显示器件的二级结构的结构示意图，该二级结构采用图1所示方法制备的氧化锌纳米线。具体实施方式下面结合附图详细介绍上述氧化锌纳米线的制备方法。如图1所示的一种氧化锌纳米线的制备方法，步骤如下(a)、通过薄膜制备技术，如，丝网印刷或磁控溅射镀膜技术，在洁净的玻璃衬底1 上制备一层导电层2;(b)、根据所要印刷阴极厚度及锌颗粒粒径大小的要求，将一定规格的网板3安装到印刷机上，随后将带导电层2的衬底1放置到印刷机的样品台上，并调整好样品的位置；(C)、按照锌颗粒与所述有机载体满足质量比为1 6 9 2，称取粒径为 500nm 300 μ m的锌颗粒，将锌颗粒和有机载体充分混合形成混合浆料4，调节刮刀5的角度和力度，然后将混合浆料4倒在网板3上并印刷；(d)、取下网板3，得到在衬底上制备有一定形状混合浆料4的样品；(e)、将(d)中得到的样品在空气、氧气等任意的含氧气氛下进行烧结处理，最后自然降温，锌颗粒形成氧化锌膜6，并在氧化锌膜6的表面直接生长出氧化锌纳米线7 ；上述步骤(a)中，还包括对衬底的清楚处理步骤(al)、衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声10 20分钟的清洗处理；(a2)、于惰性氛围下采用烘干或吹干清洗后的衬底。上述步骤(a)中，导电层制备完后，还包括清楚处理过程(a3)、将制备有导电层的衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声10 20 分钟的清洗处理；(a4)、清洗处理完成后，于惰性氛围下采用烘干或吹干的方式干燥带导电层的衬底。上述步骤(a)中，导电层2可以是铬、铝、导电银浆等金属，也可以是氧化铟锡 (ITO)等金属氧化物；导电层2厚度为20nm 200 μ m,形成的导电层可以是整片的，也可以是条状结构的。优选的，导电层为复合导电层。复合导电层可以是不同材料的透明导电层之间的复合，也可以是不同材料的非透明导电层之间的复合，或者透明与非透明之间的复合，具有防止氧化、提高与衬底的附着力、提高电极的导电特性等等优点。在优选的实施例中，具有导电层的衬底由如下方法得到采用丝网印刷的方法，在衬底上制备导电层；或采用磁控溅射镀膜或蒸镀的方法，在衬底上制备导电层。这里采用玻璃作为衬底，也可以采用陶瓷、硅片或金属等作为衬底。步骤(d)中，得到的具有一定形状混合浆料4的样品中，混合浆料4的厚度为4 500 μ m0步骤(e)中热氧化温度为350 550°C，加热时间为15分钟 M小时。步骤(e)的热氧化步骤中，混合浆料中的有机载体被完全氧化，因此制备的氧化锌纳米线中不含有机成分。优选的，有机载体为乙基纤维素、松油醇、二甘醇丁醚乙酸脂和乳酸乙酯中的一种或几种。更优选的，有机载体为乙基纤维素、松油醇、二甘醇丁醚乙酸脂和乳酸乙酯四种形成的混合物。优选的，锌颗粒与所述有机载体满足质量比1 6 9 2。采用该方法制备的氧化锌纳米线，解决了碳纳米管场发射器件发射均勻性和稳定性的问题。通过丝网印刷技术和加热通过丝网印刷技术印刷的锌颗粒的方法制备氧化锌纳米线，工艺简单，不需要特殊的镀膜设备，生产成本低。这种氧化锌纳米线的制备方法实现了低温下大面积均勻生长氧化锌纳米线，生长的氧化锌纳米线与衬底的附着力较好，并且减少了镀膜的工艺流程，降低了制作成本，为解决场发射器件迈向商业化过程中遇到的瓶颈问题提供一个可行的方法。通过乙基纤维素、松油醇、二甘醇丁醚乙酸脂和乳酸乙酯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，邵鹏睿，马文波，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，
类型：发明
国别省市：