本发明专利技术公开一种1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯的提取方法。步骤为：烟草生物质粉碎后进行热解，收集热解后生物质热解油气的冷凝液；冷凝液静置后中层为1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯母液；母液碱化后加入高分配系数的有机溶剂萃取；萃取液蒸发除去有机溶剂，剩下为粗提物一；在20-80℃温度下，用低极性的有机溶剂将1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯从粗提物一中溶出；将溶出物中的溶剂蒸除后，得粗提物二；将粗提物二进行减压蒸馏，在4.0-6.5kPa下收集160-170℃馏分，得1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯纯品。本发明专利技术通过热解，副产生物质炭、木焦油，达到综合烟草生物质综合利用的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开。
技术介绍
现有技术中，1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯又称烟碱，从烟草生物质提取1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯的方法有以下几种。方法一如中国专利申请200810233718. X，以稀酸浸泡废次烟叶，获取母液，将提取液碱化后，通过有机溶剂萃取或水蒸汽蒸馏的方法，将1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯从母液中提取出来。产品是1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯或硫酸1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯。这种方法中，液体混合物的1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯浓度低，导致生产单位1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯的污水多、水耗和能耗高，剩余大量的提取后废渣，造成固体废弃物污染。方法二 如中国专利申请90107608. 2和200310109922. 8，是用烧碱与烟末混合后干馏，制备丨-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯母液。这种方法的缺点是使用烧碱，增加了对干馏釜的腐蚀，并且，所得的炭因为含有大量的烧碱而难以直接利用，造成二次污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，通过慢速热解，副产生物质炭、木焦油、生物燃气，达到烟草生物质综合利用的目的。为了达成上述目的，本专利技术的解决方案是，其步骤为 第一步，母液的制备烟草生物质粉碎后，置于热解釜中进行慢速热解，热解产生的生物质热解油气通过冷凝管直接冷凝，收集冷凝液；冷凝液静置后分为三层，中层为水相液体混合物即1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯母液；第二步，母液的碱化与萃取1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯母液中加入碱性药品或试剂碱化至PHlO以上；碱化后的母液加入高分配系数的有机溶剂萃取；蒸除萃取液中的有机溶剂，剩下的浓缩液即为粗提物一；第三步，产品溶出在20-80°C温度下，用低极性的有机溶剂将1-甲基_2-(3-吡啶基) 四氢吡咯从粗提物一中溶出；将该1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯溶出物中的溶剂蒸除后，得粗提物二 ；第四步，减压蒸馏将粗提物二进行减压蒸馏，在4. 0-6. 5kPa下收集160-17(TC馏分， 得1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯纯品。所述第一步中，生物质慢速热解温度为450°C -550°C。所述第一步中，待冷凝管无热解烟气产生后，停止热解。所述第一步中，上层及下层黑色为油相液体混合物即副产品木焦油。所述第一步中，热解后剩余的固体为副产物生物质炭，不可冷凝的尾气用于燃烧供热或发电。所述第二步中，碱性药品是指以含Ca、K、Na、Ba等元素的碱、碱性氧化物或强碱弱酸盐(如碳酸盐、醋酸盐等)中的一种、两种或两种以上的混合物为有效成分的药品。所述第二步中，试剂是指以含Ca、K、Na、Ba等元素的碱、碱性氧化物或强碱弱酸盐(如碳酸盐、醋酸盐等)中的一种、两种或两种以上的混合物为有效成分的溶液、胶体或浊液。所述第二步中，高烟碱分配系数的有机溶剂，是指25°C下，分配完全后，1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯在该有机溶剂与水中浓度比大于等于4的有机溶剂，该有机溶剂是指以氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯、苯、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚等单种溶剂、 其中两种或两种以上的混合溶剂为有效成分的试剂。所述第三步中，低极性的有机溶剂是指以含5个至8个碳原子但不包括芳香烃的烷烃中的单种溶剂、两种或两种以上的混合溶剂为有效成分的溶剂，如正己烷、环己烷、石油醚等。采用上述方案后，本专利技术的优势在于一、本专利技术实际上是一种烟草生物质的综合利用的方法，在提取1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯的同时，将废弃烟草生物质转化为木焦油、生物碳、生物燃气等，实现烟草生物质全部资源化利用，不产生任何废弃物，这是本专利技术的总体优势；二、对比稀酸提取工艺，本专利技术操作简单方便，并可大幅提高粗提液中ι-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯浓度，并在整个生产环节没有废水的排放；三、通过高分配系数的有机溶剂萃取-低极性有机溶剂纯化，大大地减少了生产环节中有机溶剂的用量，同时，对1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯进行了初步的提纯和浓缩， 通过减压蒸馏，避免1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯的分解，获得1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯纯品。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。 具体实施例方式如图1所示，本专利技术的具体方案是一、1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯母液的制备烟草生物质粉碎后，置于热解釜中进行生物质慢速热解，热解温度为450°C _550°C，热解产生的生物质热解油气通过冷凝管冷凝后，收集冷凝液。待冷凝管无热解烟气产生后，停止热解。冷凝液静置后分为三层中层为水相混合物一(即1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯母液)；上层及下层为黑色油相液体，该油相为副产品木焦油。热解后剩余的固体为生物质炭，不可冷凝的尾气用于燃烧供热或发电。本方法可实现烟草生物质的综合利用，并通过温度的控制，使1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯有效挥发并避免大量分解，同时，通过间接冷凝，提高冷凝液中1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯含量。二、1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯的提取烟碱母液的碱化与萃取烟碱母液中加入碱性药品或试剂碱化至PHlO以上。碱化所用的药品是指以含Ca、K、Na、Ba等元素的碱、碱性氧化物、或强碱弱酸盐(如碳酸盐、醋酸盐等)中的一种、两种或两种以上的混合物为有效成分的碱性药品或试剂。所用的试剂是指以含Ca、K、Na、Ba等元素的碱、碱性氧化物、或强碱弱酸盐(如碳酸盐、醋酸盐等)中的一种、 两种或两种以上的混合物为有效成分的溶液、胶体或浊液。碱化后的母液加入高分配系数的有机溶剂萃取。本方法所提及的高分配系数的有机溶剂，是指25°C下，分配完全后，1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯在该有机溶剂与水中浓度比大于等于4的有机溶剂)，该有机溶剂是指以氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯、苯、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚等单种溶剂、 其中两种或两种以上的混合溶剂为有效成分的试剂。萃取完成后，取有机相为萃取液，蒸除萃取液中的有机溶剂，剩下的浓缩液即为1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯粗提物一。使用高分配系数的有机溶剂，可以尽量减少提高目标产物的萃取率，减少有机溶剂用量。产品粗提在一定的温度下，用低极性的有机溶剂将1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯从粗提物一中溶出。该低极性有机溶剂是指以含5个至8个碳原子的烷烃(但不包括芳香烃)中的单种溶剂、两种或两种以上的混合溶剂为有效成分的溶剂，如正己烷、环己烷、石油醚等。将该1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯溶出物中的溶剂蒸除后，得粗提物二。通过极性溶剂的溶出，可有效提纯1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯，避免杂质的引入。产品精练将粗提物二进行减压蒸馏，在4. 0-6. 5kPa下收集160_170°C馏分，得 1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯纯品。本专利技术与现有技术之间在功能和结构上的不同之处一、与90107608. 2之间的区别在于a、本专利技术热加工温度范围不一样，本专利技术热加工 (即热解)温度为450-550°C，而90107608. 2为260_270°C。b、本专利技术热解过程中不加烧碱； 90107608. 2工艺加入烧碱C、本专利技术给出了从液体混合物一中提取1-甲基-2-(3-吡啶基) 四氢吡咯的方法。d、原料本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赖红梅，甘礼惠，任德安，龙敏南，
申请(专利权)人：漳州伯能生物能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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