氟烷亚磺酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备氟烷亚磺酸酯的方法。本发明专利技术具体地涉及通常称为“三氟甲亚磺酸”的三氟甲烷亚磺酸的酯的制备。本发明专利技术的制备氟烷亚磺酸酯的方法特征在于所述方法包括氟烷亚磺酸与有机碳酸酯的反应，从而导致生成氟烷亚磺酸酯和二氧化碳，所述二氧化碳在反应过程中被移除。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术的主题涉及。更特别地，本专利技术涉及通常称为“三氟甲亚磺酸(triflinic acid) ”的三氟甲烷亚磺酸的酯的制备方法。
技术介绍
通常表示为“三氟甲亚磺酸酯(triflinate)”的三氟甲亚磺酸的烷基或芳基酯是文献中记载的产品。已经提出了合成所述酯的各种方法。一种方法是使醇与三氟甲亚磺酸的活化形式(氯化物、氟化物)反应。因此，Dennis Τ. Sauer 禾口 Jeanne Μ. Shreeve描述了将甲醇加入三氟甲烷亚磺酰氟中。类^以地，James B. Hendrickson 禾口 Paul L. Skipper 描述了在碱性介质中将甲醇加入三氟甲亚磺酰氯中。在这两个例子中，三氟甲烷亚磺酰单元起亲电子试剂的作用并且亲电子试剂可原位产生。T. Billard, A. Greiner 禾口 B. Langlois 描述了在醋酸乙酯中用磷酰氯活化三氟甲亚磺酸钠。苯酚的添加导致以73%的收率产生三氟甲亚磺酸苯酯F3C-SO-OPh15另一种可用的路线是基于三氟甲亚磺酸根离子对烷基化剂的亲核攻击的原理。三氟甲亚磺酸钾和氯乙烷的反应不生成三氟甲亚磺酸乙酯 F3C-SO-OC2H5，而是主要产生S-烷化产物，即，式为F3C-SOO-C2H5的砜。为了获得三氟甲亚磺酸烷基酯，已经提出 使三氟甲亚磺酸钾与对硝基苯磺酸异丙酯反应。除使用不常见的反应物以外，所得三氟甲亚磺酸异丙酯的收率为23-66%。获得三氟甲亚磺酸烷基酯的困难还在于三氟甲亚磺酸烷基酯能够按照如下反应所示异构化为砜的事实权利要求1.一种制备氟烷亚磺酸酯的方法，其特征在于，该方法包括使氟烷亚磺酸与有机碳酸酯反应，从而形成氟烷亚磺酸酯和二氧化碳，所述二氧化碳在反应过程中移除。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟烷亚磺酸对应于下式3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氟烷亚磺酸是二氟甲烷亚磺酸、全氟烷亚磺酸，优选为三氟甲烷亚磺酸、全氟丁烷亚磺酸或全氟辛烷亚磺酸。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氟烷亚磺酸是三氟甲烷亚磺酸。5.如权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述有机碳酸酯对应于如下通式 R1-O-CO-O-R2 (II)在该式中， R1表示-包含1-6个碳原子的直链或支链烷基， -包含5或6个碳原子的环烷基，-包含5或6个碳原子的环烷基，其被一到三个包含1-4个碳原子的烷基取代和/或被一或两个卤原子取代，_苯基j-苯基，其被一到三个包含1-4个碳原子的烷基取代和/或被一或两个卤原子取代， R2表示-包含1-6个碳原子的直链或支链烷基， -包含5或6个碳原子的环烷基，-包含5或6个碳原子的环烷基，其被一到三个包含1-4个碳原子的烷基取代和/或被一或两个卤原子取代，_苯基j-苯基，其被一到三个包含1-4个碳原子的烷基取代和/或被一或两个卤原子取代， R1和&可以一起形成包含2-6个碳原子的亚烷基。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机碳酸酯对应于通式(II)，其中R1 和&基团表示包含1-4个碳原子的烷基，优选为甲基、乙基、异丙基，环己基，苯基，或由卤原子，优选氯或溴，或由包含1-4个碳原子的直链或支链烷基在邻-和邻、-位取代的苯基， 或者R1和&基团形成亚烷基，优选是亚乙基或亚丙基。7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述有机碳酸酯是碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二异丙酯、碳酸叔丁基苯基酯、碳酸乙二酯或碳酸丙二酯。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述有机碳酸是碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。9.如权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于，相对于氟烷亚磺酸表示的所用有机碳酸酯的量为使得有机碳酸酯的摩尔数与氟烷亚磺酸的摩尔数之比为1-2，优选为1-1.2。10.如权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，所述反应在无水条件下进行。11.如权利要求1-10任一所述的方法，其特征在于，反应温度为0-10(TC，优选为 60-95 "C。12.如权利要求1-11任一所述的方法，其特征在于，所述反应在大气压下和惰性气体气氛中进行。13.如权利要求1-12任一所述的方法，其特征在于，二氧化碳在其形成时被移除。14.如权利要求1-13任一所述的方法，其特征在于，所述氟烷亚磺酸酯通过蒸馏或者通过结晶从所获得的包含氟烷亚磺酸酯和醇的介质中回收。全文摘要本专利技术涉及一种制备氟烷亚磺酸酯的方法。本专利技术具体地涉及通常称为“三氟甲亚磺酸”的三氟甲烷亚磺酸的酯的制备。本专利技术的制备氟烷亚磺酸酯的方法特征在于所述方法包括氟烷亚磺酸与有机碳酸酯的反应，从而导致生成氟烷亚磺酸酯和二氧化碳，所述二氧化碳在反应过程中被移除。文档编号C07C313/04GK102414173SQ201080019779 公开日2012年4月11日 申请日期2010年4月29日 优先权日2009年5月4日专利技术者O·比西纳 申请人:罗地亚经营管理公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：O·比西纳，
申请(专利权)人：罗地亚经营管理公司，
类型：发明
国别省市：