本发明专利技术公开了一种改性聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素纳米纤维膜的制备方法，包括：将醋酸纤维素和聚乙烯吡咯烷酮分散于由丙酮和N，N-二甲基乙酰组成的混合溶剂中，得到纺丝液，采用静电纺丝制得纳米纤维膜，对纳米纤维膜进行再生处理。本发明专利技术的制备方法操作简单，耗时少，原材料廉价易得，可获得直径在纳米级的膜材料，适用于规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米纤维膜的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
静电纺丝是一种制备各种超细纤维(例如高分子材料、复合材料、陶瓷材料等)的常用方法，它一般利用如图1所示的装置，包括高压电源1、金属喷丝头(毛细管)2、接地的接收板3 ；高压电源为直流电源，电压大小1 30kv，金属喷丝头2和一个注射器4连接，注射器4由注射泵控制，可以恒定注射量。溶液主要受三种力，静电排斥力和库仑引力，表面张力。当电压达到一定值后，库仑引力克服表面张力喷出，进行无纺织布。目前已经超过50种的高分子有机物可以纺丝，直径一般在几十个纳米到几个微米之间。正因为得到的纳米纤维直径小、比表面积大，在生物医学、组织工程等领域具有很多潜在的应用价值。通过采用天然聚合物、共混聚合物、掺杂纳米微粒或者带有活性基团的聚合物制备具有各种性能的纳米纤维，如多孔纤维、中空纤维、无机纤维等，纳米纤维所形成的纤维毡有很多微孔，具有孔隙率高的特点，因此具有良好的吸附、过滤性能，可应用于过滤、重金属分离富集、传感器、防护织物等领域。醋酸纤维素是纤维素分子中的羟基以醋酸或醋酐在催化剂作用下进行酯化后得到的一种天然高聚物。共混聚合物纺丝制备的纳米纤维含有两种或两种以上的聚合物，由于不同聚合物在某一溶剂中的溶解度不同，经过溶剂处理以后，留下基质纤维(未溶解的纤维称为基质纤维)，这样在纤维表面形成凹陷孔洞或者在纤维内部形成中空，提高纤维的比表面积。
技术实现思路
本专利技术提供了，该方法操作简单，耗时少，原材料廉价易得。，包括将醋酸纤维素和聚乙烯吡咯烷酮分散于由丙酮和N，N- 二甲基乙酰胺组成的混合溶剂中，得到纺丝液，采用静电纺丝制得纳米纤维膜，对纳米纤维膜进行再生处理。所述混合溶剂中丙酮和N，N_ 二甲基乙酰胺的体积比优选为3 1 1 1，更优选为2 1。所述纺丝液中醋酸纤维素质量百分比浓度优选为8% 12% ；聚乙烯吡咯烷酮与醋酸纤维素的质量比优选为6/25 10/25，更优选为9/25。优选的，所述静电纺丝中纺丝液喷出流速0.5 aiil/h，纺丝电压9 Mkv，金属喷丝头与接收板距离为10 20cm，环境温度和湿度分别为23 30°C和73 82%。优选的，所述再生处理包括将纳米纤维膜干燥后置于溶剂中，超声处理2 5h，从溶剂中取出后对纳米纤维膜进行脱乙酰化处理，最后清洗干净，干燥。对纳米纤维素膜进行超声处理，有助于溶剂溶解去除更多的聚乙烯吡咯烷酮，使得纤维表面粗糙，纳米纤维膜比表面积较大。优选的，所述脱乙酰化处理为将纳米纤维膜置于0. 2 0. 8mol/L的NaOH-C2H5OH 溶液中振荡反应3 4小时。所述溶剂优选为水、甲醇或乙醇。相对于现有技术，本专利技术方法的优点在于(1)本专利技术的制备方法操作简单，耗时少，原材料廉价易得，可获得直径在纳米级的膜材料，适用于规模化生产；(2)在溶剂中超声处理后的纤维表面粗糙，比表面积大，最终所制得的膜含有丰富的可反应亲水性功能基团，具有做后续相关实验分析材料的潜力。附图说明图1为静电纺丝装置的结构示意图；图2为实施例2不同聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素质量比下制得的纳米纤维膜的扫描电镜图；(a) 10/25 ； (b) 9/25 ； (c) 8/25 ； (d) 7/25 ； (e) 6/25 ；图3为实施例3纳米纤维素膜在不同溶剂中超声处理后的扫描电镜图；(a)超声处理前的膜；(b)水中超声处理池；(c)乙醇中超声处理池；(d)甲醇中超声处理池。图4为实施例4纳米纤维素膜置于0. 5mol/L的NaOH-C2H5OH溶液进行脱乙酰化处理前后的扫描电镜图；(a)0. 5moVLNaOH-C2H5OH溶液处理前的膜；(b)0. 5mol/LNaOH-C2H5OH 溶液处理后的膜； 图5为实施例4纳米纤维素膜置于0. 5mol/L的NaOH-C2H5OH溶液进行脱乙酰化处理前后的FTIR测试图；(a) 0. 5mol/LNa0H-C2H50H溶液处理前的膜；(b) 0. 5mol/ LNaOH-C2H5OH溶液处理后的膜。具体实施例方式实施例1(1)将丙酮和N，N- 二甲基乙酰胺按体积比2 1混合；(2)醋酸纤维素颗粒加入上述混合液中，磁力搅拌2h，醋酸纤维素在混合液中的质量浓度为10% ；(3)将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入步骤( 的混合液中，磁力搅拌IOh得到聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素纺丝液；其中聚乙烯吡咯烷酮和醋酸纤维素的质量比为9/25 ；(4)用注射器抽取聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素纺丝液，固定于静电纺丝装置上， 控制喷出流速1. 5ml/h，静电压10kv，接收板采用铝箔接地接收，金属喷丝头与接收板的距离为13cm，室内温度和湿度分别为23 30°C和73 82%，纺丝得到聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素纳米纤维膜；(5)将上述聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素纳米纤维膜进行再生处理，先将纺出的聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素纳米纤维膜在80°C烘箱内干燥12h，再放入水中超声处理池， 然后再放入浓度为0. 5mol/L的NaOH-C2H5OH溶液中脱乙酰化处理，震荡池后，用水冲洗数遍，再用无水乙醇冲洗，放入真空干燥箱中80°C恒温干燥12h，得到再生的纳米纤维膜。实施例2按照实施例1的方法，固定醋酸纤维素的质量浓度为10%，纺丝电压为10kv，接收距离为13cm，喷射流速为1.5ml/h，通过改变聚乙烯吡咯烷酮和醋酸纤维素的质量比分别为10/25，8/25，7/25，6/25，其他条件不变，所得的扫描电镜照片如图2所示。实施例3对实施例1中，分别将在80°C烘箱内干燥后的聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素纳米纤维膜置于水、乙醇和甲醇中超声处理池，处理后它们的扫描电镜照片如图3所示，可以看出，经水、乙醇和甲醇中超声处理后，原本表面光滑的纤维变的十分粗糙，有许多的凹槽出现，表面积增大。实施例4对实施例1中，将超声处理的聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素纳米纤维膜置于 0. 5mol/L的NaOH-C2H5OH溶液中脱乙酰化处理，震荡池，其扫描电镜图和FIlR表征图如图 4和图5所示。图4中，脱乙酰化后，纤维出现溶胀，纤维与纤维之间相互粘结。由图5可以看出，NaOH-C2H5OH溶液处理前后的红外谱图区别明显。未处理前膜在 1747cm"1 (C = O伸缩振动)、1235CHT1 (CH3弯曲振动)与1375CHT1 (C-O-C伸缩振动)处存在三个明显的吸收峰。而用NaOH-C2H5OH溶液处理后，这三个峰几近完全消失。同时，与处理前膜相比，再生纤维素膜在3440(^^(0-!!伸缩振动)处吸收峰的峰强也明显增强。这些都说明水解方法实现了较彻底的脱乙酰化。权利要求1.，包括将醋酸纤维素和聚乙烯吡咯烷酮分散于由丙酮和N，N- 二甲基乙酰胺组成的混合溶剂中，得到纺丝液，采用静电纺丝制得纳米纤维膜，对纳米纤维膜进行再生处理。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中丙酮和N，N-二甲基乙酰胺的体积比为3 1 1 1。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述丙酮和N，N-二甲基乙酰胺的体积比为2 1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中醋酸纤维素质量百分比浓度为8% 12% ；聚乙烯吡咯烷酮与醋酸纤本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李蕾，项艇，张祖磊，
申请(专利权)人：嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：
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