本发明专利技术是基于亚氨基二乙酸路线工艺上采用新双氧水氧化工艺制备草甘膦，该工艺比原有双氧水氧化工艺在原粉的收率和草甘膦总收率上提高了约10个百分点，大大降低了生产成本。同时，该工艺可以一步法生产30％草甘膦水剂，填补了原有工艺的空白。本发明专利技术是本人经过多次实验基础上，最终确定了：一、主要原材料的最佳配比；二、氧化的最佳温度和氧化保温时间；三、氧化完成后对机械杂质和催化剂的处理；四、通过加离子膜碱调整反应过程中物料酸碱度；五、还原最佳温度范围及结晶时间。
【技术实现步骤摘要】
新双氧水氧化工艺制备草甘膦原粉可以使含量95 %原粉收率达到> 82 %，出粉率达到88% -90% ；在生产草甘膦水剂方面，通过调整反应过程中的酸碱度，阻止副反应物产生，使草甘膦收率达到> 95%，同时，可以一步法生产30%草甘磷水剂等。上述工艺技术应该是双氧水氧化工艺上的重大突破，它提高了产品收率，降低了生产成本。为企业争取了更多的经济效益。
技术介绍
现有双氧水氧化工艺制备草甘膦原粉，生产含量95%的原粉收率为65-70%，出粉率为72-74% ；生产原粉含母液的总收率为86-88%。双氧水氧化制备草甘膦主要原料为双甘膦，钨酸钠(催化剂)、双氧水、硫酸亚铁等，该工艺由氧化，还原两步工序完成，在氧化过程中，反应过程复杂，副反应物极易同时产生，影响了产品的收率。为此，如何阻止副反应，使双甘膦充分转化为草甘膦，是技术的关键。然而，影响转化率的因素很多，如原料之间的配比，氧化温度和氧化时间的控制，机械杂质和催化剂的处理，还原温度和结晶时间的掌握等等。诸如此类，需要大量的试验来寻找最佳点。为此，本人经过多年生产实践观察和利用大量掌握的知识信息，在多次实验基础上，获得了新的双氧水氧化工艺技术。
技术实现思路
一、确定了主要原材料的最佳配比1、双甘膦双氧水=1 1. 24 (摩尔比)2、双甘膦水=1 1 (重量比)二、确定了氧化的最佳温度和氧化保温时间1、双氧水滴加温度66 士 1°C，滴加时间40-45分钟2、氧化保温时间30分钟三、确定了氧化完成后对机械杂质和催化剂的处理1、氧化即将完成时，加入双甘膦投料量2%。的活性炭，起到吸附杂质，脱色改变产品外观的作用。2、氧化完成后，将氧化物料进行过滤，滤掉机械杂质和催化剂，推动正反应方向。四、调整反应过程中物料酸度，阻止副反应物生成1、氧化完成后，加入离子膜碱于反应物料中，加入量为双甘膦碱=1 0. 38(摩尔比)，碱水溶液为24. 5%。2、在反应物料加碱后， 保温30分钟，使氧化进行到底。五、确定还原最佳温度范围及结晶时间1、在还原工序中滴加硫酸亚铁水溶液(10-15% )，温度控制范围为20_25°C。2、硫酸亚铁水溶液滴加至还原终点，反应物料无明显气泡，物料温度呈明显下降， 在10°C左右保温60-90分钟，使其充分结晶。附图说明图1是氧化还原工序主要原料及中间产品投料量表图；图2是双氧水氧化还原工艺流程图。权利要求1.双甘膦双氧水=1 1.24(摩尔比) 双甘膦水=1 1(重量比)2.氧化工序完成后，对机械杂质，催化剂的过滤处理。3.为阻止氧化反应中副反应物生成，在氧化工序完成后，加入氢氧化钠液碱的方法。4.还原工序中，滴加硫酸亚铁水溶液的温度控制范围20-25°C。5.自双甘膦等原料投料后，一步法生产30%草甘膦水剂关于上述新双氧水氧化工艺技术特征，本人请求给予专利保护。全文摘要本专利技术是基于亚氨基二乙酸路线工艺上采用新双氧水氧化工艺制备草甘膦，该工艺比原有双氧水氧化工艺在原粉的收率和草甘膦总收率上提高了约10个百分点，大大降低了生产成本。同时，该工艺可以一步法生产30％草甘膦水剂，填补了原有工艺的空白。本专利技术是本人经过多次实验基础上，最终确定了一、主要原材料的最佳配比；二、氧化的最佳温度和氧化保温时间；三、氧化完成后对机械杂质和催化剂的处理；四、通过加离子膜碱调整反应过程中物料酸碱度；五、还原最佳温度范围及结晶时间。文档编号A01N25/02GK102382136SQ20101026570公开日2012年3月21日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日专利技术者张抱东 申请人:张抱东本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张抱东，
申请(专利权)人：张抱东，
类型：发明
国别省市：
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