一种全自动煤、焦炭对二氧化碳化学反应的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种全自动煤、焦炭对二氧化碳化学反应的测定方法，测定装置包括控制仪、反应炉、气体净化系统、红外气体分析仪、气源装置，所述的控制仪与反应炉相连接，用来实现对反应炉炉温的自动控制；所述的控制仪与气源装置与气体净化系统相连接，用来实现对二氧化碳气体的流量检测及流量控制、及反应前、后的气体切换及开关控制。优点是采用全自动控制方式测量，测得的实验数据准确度高，节省了大量人力，工作效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种将煤干馏后的试样与二氧化碳进行高温化学反应试验的测定方法，该方法测定的性能参数完全满足国标并优于国标，测定结果准确度极高，方法科学。
技术介绍
国标《煤对二氧化碳化学反应性的测定方法》(以下简称GB)中规定的工艺原理为先将煤样干馏，除去挥发物(如试样为焦炭则不需要干馏处理)。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装入反应管中加热。加热到一定温度后，以定流量CO2通入与试样进行反应。测定反应后气体中CO2的含量，以被还原成一氧化碳的CO2量占通入的(X)2量的百分数， 即(X)2还原率)，作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。基于上述工艺原理，截止目前国内采用的煤的活性测定仪组成一般包括如下几个部分见图2，二氧化碳供气瓶1、储气筒2、洗气瓶3、气体干燥塔4、气体流量计5、反应炉6、 反应管7、奥氏气体分析器8、热电偶9、温度控制器10。一直以来煤的活性测定仪类产品对于以上这几个关键环节采用的解决措施均不够理想，从而对试验结果的真实可靠性、准确性产生严重影响。市场上目前所能提供的测定仪产品在实际应用中若严格按GB规定的误差范围来评定则几乎无法实现。这也就是说该类测定仪产品只能用于一般性试验性测定， 得到的数据仅能是一个参考性质或一种数据趋势的表征。导致如此情况主因来自两个方面1、测定仪设备本身的测定精度难以保证；2、测定工作人员工作量及操控难度过大。针对测定仪设备本身的测定精度取决于如下一些环节1、CO2气体流量检测与控制；2、对(X)2气体在处理试验结果时要进行温度及大气压力补偿的辅助工作；3、对反应后气体进行成份分析部分。下面分别阐述如上三个环节存在的问题第一、CO2气体流量检测与控制目前CO2气体流量均采用玻璃浮子或转子流量计进行检测，流量的大小由操作人员通过流量计附带的调节阀或辅助独立的阀门进行调节，这种检测及流量控制方式的准确度完全取决于人的主观因素，根本无法准确的对(X)2气体流量进行控制。同时玻璃浮子或转子流量计因为制造及结构因素本身精度在500mL级的流量下仅为4%精度，虽GB中并没有明确要求控制精度(基于当时条件下无法对微小气体流量进行高精度检测与控制)，但从最终计算结果中不难发现对气体流量精度计算对结果仍难以避免存在偏差。第二、对(X)2气体在处理试验结果时要进行温度及大气压力补偿的辅助工作由于采用的玻璃浮子或转子流量检测方法属于体积式流量计量，由于测量原理本身特性，气体流量必然受到大气压力和温度的影响，导致气体计量准确度下降，所以必须要进行试验过程中的大气压力和温度影响的补偿计算。在这种补偿计算中，大气压力变化相对变化率小，而室温的变化率有时会很高，GB虽然给出了需补偿的温度范围，但这已经对测定结果造成较大影响，要求较高的实验室，基本均要按当时环境温度进行偏差计算以便求得更为准确的最终结果。同时这个辅助工作势必要进行必要的大气压力测定及环境温度的检测给本来就很繁琐的测定过程增加了额外工作量.而补偿产生的误差再折算到试验数据结果中将导致最终试验数据出现偏差也就在所难免。第三、对反应后气体进行成份分析部分对反应后气体成份的分析是该类测定仪最为核心的也是最为重要的部分，更是全部测定工作中最繁琐、最让操作人员忙碌不停的工作内容。目前该类测定仪几乎全部采用的是奥氏气体分析法对CO2进行分析，奥氏气体分析是基于化学反应原理的传统仪器，其共知缺点如下1)该方法是手动分析仪，操作较烦琐，精度低、响应速度慢，不能实现在线分析，适应不了生产发展的需要；2)梳形管容积对分析结果有影响；3)奥氏仪进行动火分析测定时间长，场所存在一定局限性，而且还必须注意化学反应的完全程度，否则读数不准误导生产；4)焦性食子酸的碱性液在15 20°C时吸氧效能最好，吸收效果随温度下降而减弱，0°C时几乎完全丧失吸收能力，故吸收液液温不得低于15°C。5)虽一次购置成本低但长期运行成本高，除去分析人员的成本，仅每年买试剂和玻璃器皿至少要1万多元，而且必须对气体进行人工取样，在实验室进行分析，其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的精确度有很大影响。上述缺点我们不难发现奥氏气体分析法已经很难满足生产需要，特别很难满足科研院所等需要更为准确测定结果的需求。针对测定工作人员工作量及操控难度过大的原因主要是当前该类测定仪装备水平过低导致，这些环节突出存在的主要问题是1、测定仪反应管采用橡胶塞方式进行两端的密封，应用中时常发生松动泄漏；2、每次试样装填和热电偶插拔均是要求小心谨慎，工作效率低下过程繁琐；3、按GB要求，反应时要进行时间监测与计时、开(X)2通入气体、流量的监测并要控制、抽气、清洗、关闭CO2气、试剂分析、数据记录等一系列的重复性操作，而这些操作每次基本要在2.5min内全部完成，过程繁琐程度可想而知。这就要求操作人员不能有任何差错， 否则所进行的试验即算报废。另外，一般该试验测定工作短则需1小时，长则要近2小时， 并且操作人员几乎一直保持在“忙碌”的过程中，我们不难得知在这个测定过程中对操作人员无论操作手法及工作负责的态度上均要求极高，同时操作人员的劳动强度也非常大。综上所述，摒弃传统的人工操作方式，获得更精确的实验数据，采用更为科学的测量手段势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法采用全自动控制方式测量，测得的实验数据准确度高，节省了大量人力，工作效率高。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现，该方法包括以下步骤1)由(X)2气源装置经管路输出的(X)2气体经初步净化处理后进入控制仪内的管路内，(X)2气体在控制仪内完成流量的检测与控制，当控制仪内的气源电磁阀打开后(X)2气体经连接管路输入至反应炉；2)在反应炉内经高温加热的试样与CO2气体进行反应，反应温度由控制仪控制；3)反应后的气体经过连接管路输入至气体净化系统中进行净化处理，净化后气体经连接管路输入至红外气体分析仪；4)由红外气体分析仪对反应后的气体成分进行实时分析，分析完成后的气体由气体净化系统旁路到排放管排放掉；5)红外气体分析仪分析后的气体成分数值通过控制仪控制上传到远程计算机。实现所述全自动煤、焦炭对二氧化碳化学反应的测定装置，包括控制仪、反应炉、 气体净化系统、红外气体分析仪、气源装置，所述的控制仪分别与气源装置、气体净化系统相连接，用来实现对反应前、反应后二氧化碳气体的流量检测及流量控制、及反应前、后的气体切换及开关控制；所述的控制仪与反应炉相连接，用来实现对反应炉炉温的自动控制及通过连接管路对气体的输送；所述的反应炉与气体净化系统相连接，用来完成对试样的高温加热，采用电制热原理，通过控制仪对电流、电压调节使反应炉炉温设定为目标温度数值；所述的气体净化系统分别与反应炉及红外气体分析仪、气源装置相连接，用来实现对反应前、反应后的气体的干燥、净化。所述的控制仪采用热式气体质量流量控制器实现气体流量的检测与控制，可实现微小气体流量的控制与检测。所述的反应炉内部采用耐高温陶瓷材料作为隔热保温层，反应炉炉体可通过控制系统实现自动翻转或复位、或者手动调节翻转或复位。所述的红外气体分析仪可实现高精度分析与计量。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是1)采用热式气体质量流量控制器进行控制，气体流量计量准确度高，同时因为这种流量测定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：项恩广，
申请(专利权)人：鞍山星源达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：