一种LED用SrMoO4:Eu3+红色荧光粉及其制备方法技术

技术编号:7232750 阅读:336 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种LED用SrMoO4:Eu3+红色荧光粉及其制备方法,属于功能材料技术领域。所述LED用SrMoO4:Eu3+红色荧光粉,为一种掺Eu3+离子的SrMoO4粉体材料,其晶向结构为四方晶向,其分子式可表示为Sr1-xEuxMoO4,其中x=0.01~0.2。本发明专利技术采用高温固相反应法制备出了LED用高显色红色荧光粉Sr1-xEuxMoO4(x=0.01~0.2)。本发明专利技术提供的红色荧光粉在近紫外(360nm~425nm)和蓝光(466nm)下都较强的激发(吸收)光谱,与白光LED所用的近紫外、紫外和蓝光芯片匹配较好。同时在低掺杂浓度(x=0.01)情况下得到相对强度较高的613nm红色光,有效地降低了白光LED用红粉的成本。本发明专利技术提供的红色荧光粉具有稳定性好、制备方法简单、易工业化、重复性较好的特点,为白光LED的大面积普及提供了一种可能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能材料
,涉及发光二极管用红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
自从蓝光LED出现以来,特别是近年来氮化镓基蓝色和紫外LED出现以来,为 LED的应用开辟了巨大的新市场。人们致力发展白光LED以替代现有的白炽灯和荧光灯 (NakamuraS,Mukai T,Senoh M. Candela-class high-brightness InGaN/AlGaN double-he terostructureblue-light-emitting diodes, App1. Phys. Lett. 64(13) 1687-1689,1994 ; Nakamura S, Fasol G. Theblue laser diode :GaN based light emitters and lasers, Springer,1997,11 (2) :373-380 ;Mueller-MachR, Mueller G, and Krames M R, Highly efficent all-nitride phosphor-converted white light emittingdiode, Phys. Stat. Sol. (a). 2005,202(9) :1727-1732)。现有相对成熟的白光LED技术是应用蓝光、紫光或紫外光激发黄色和红色混合荧光粉而产生白光,但其中所用的红色荧光粉性质不稳定,光衰大等缺点而使得白光LED难以实现低色温和高显色性能。众所周知,SrMoO4是一种重要白钨矿结构的发光基质材料,Eu3+作为激活离子取代 Sr2+离子位置,产生来自于丸一%跃迁的613nm红光。其(MoO4) 2_基团可以有效地吸收蓝紫光LED发射的光谱,并传递给晶格中的激活离子。近年来有很多相关报道,但所用的制备方法大部分是软化学方法。唐红霞、吕树臣二人在“发光二极管用红色荧光粉SrM0O4 = Eu3+ 的制备和发射性质”(物理学报,60 C3) =037805,2011) 一文中报道了采用化学共沉淀法制备的适合于紫外、近紫外、蓝光发光二极管(LED)激发的红色荧光粉SrMO04:Eu3+。该文献指出采用化学共沉淀法合成的SrMO04:Eu3+荧光粉为四方纯相,其激发光谱包括一个宽带峰和一系列尖峰,峰值位于宽带峰中心)、395nm和465nm,可以被紫外LED和蓝光LED有效激发。在395nm的激发下,测得发射光谱的强发射峰位于613nm,对应Eu3+离子的5Dtl — 7F2跃迁。Eu3+离子掺杂浓度的改变对基质的晶格常数、Eu3+离子在晶体中对称性及发光性能有较大影响。通过对比不同掺杂浓度Eu3+离子的发射谱(Eu3+离子的掺杂浓度分别为2%、7%和15% ),发现在SrMo04基质中Eu3+离子掺杂存在浓度猝灭现象,其最佳掺杂浓度为15%。尽管该文献所报道的红色荧光粉SrMoO4: Eu3+,其制备方法具备低能耗优势,但却难以实现工业化生产;而且要用较高掺杂浓度才能实现发光强度的提高,面对昂贵的稀土铕元素,生产成本难以有效降低;同时,化学共沉淀法无法完全去除反应中的杂质, 化学配比也难以控制,硝酸根难以完全分解,使得Eu3+离子吸附在晶体表面,难以进入基质晶体的晶格中,从而限制了发光强度。
技术实现思路
本专利技术提供一种LED用SrMoO4 Eu3+红色荧光粉及其制备方法,所述LED用 SrMoO4IEu3+红色荧光粉具有较低的Eu3+掺杂浓度和较强的发光强度;本专利技术采用高温固相法制备LED用SrMoO4:Eu3+红色荧光粉,其中在高于900°C的温度下烧结,让碳酸根离子充分分解,并使Eu3+离子充分进入3州004基质晶格以取代Sr2+离子,能够有效降低用SrM0O4 = Eu3+ 红色荧光粉的生产成本并提高荧光粉体的发光性能。本专利技术技术方案是一种LED用SrMoO4Eu3+红色荧光粉,为一种掺Eu3+离子的SrMoO4粉体材料,其晶向结构为四方晶向,其分子式可表示为SrhEuxMoO4,其中χ = 0. 01 0. 2。上述LED用SrMoO4 = Eu3+红色荧光粉的制备方法,包括以下步骤步骤1 备料。称取相应质量的SrCO3粉末、MoO3粉末和Eu2O3粉末,其中Sr、Mo和 Eu之间的摩尔比为(1-x) 1 X,而χ = 0.01 0.2。步骤2 混料。将步骤1称取的原料混合均勻,得到混合料。步骤3 烧结。将步骤2所得混合料放入清洁的刚玉坩埚,在900°C 1200°C下烧结3 8小时,冷却后研磨、过筛得到最终的LED用SrMoO4 = Eu3+红色荧光粉。 上述技术方案中,步骤2混料时,可将步骤1所称取的原料放入玛瑙容器中以研磨方式混料;具体研磨时,可先将步骤1所称取的原料放入玛瑙容器中一次研磨0. 5到2小时,然后取出一次研磨料在500 600°C下预烧1 2小时,最后将预烧料二次研磨0. 5到 2小时,得到均勻混合的混合料。其中预烧作用是提高Eu2O3粉末在SrCO3粉末和MoO3粉末中的扩散程度,进一步提高混合料的均勻性。上述技术方案中,步骤2混料时,步骤3烧结时的升温速度和降温速度为2 5°C /mirio本专利技术的有益效果是本专利技术提供的LED用SrM0O4 = Eu3+红色荧光粉,具有较低的Eu3+掺杂浓度和较强的发光强度;其制备过程采用SrCO3粉末、MoO3粉末和Eu2O3粉末为原料,通过高温固相反应法制备,具有成本低、重复性好、工艺简单的特点,适用于工业化生产。附图说明图1为本专利技术制备的LED用SrMoO4:图2为本专利技术制备的LED用SrMoO4:图3为本专利技术制备的LED用SrMoO4:图4为本专利技术制备的LED用SrMoO4 (吸收光谱)。图5为本专利技术制备的LED用SrMoO4 (对应烧结温度900°C,烧结时间8小时)。图6为本专利技术制备的LED用SrMoO4 (对应烧结温度1000°c,烧结时间5小时)。图7为本专利技术制备的LED用SrMoO4 (对应烧结温度1200°C,烧结时间3小时)。图8为本专利技术制备的LED用SrMoO4 (对应烧结温度900°C,烧结时间8小时)。图9为本专利技术制备的LED用SrMoO4 (对应烧结温度1000°c,烧结时间5小时)。:Eu3+红色荧光粉的X射线衍射谱。Eu3+红色荧光粉的EDS图。Eu3+红色荧光粉的SEM图。::Eu3+红色荧光粉在613nm监测下的激发光谱::Eu3+红色荧光粉在395nm监测下的发射光谱::Eu3+红色荧光粉在395nm监测下的发射光谱::Eu3+红色荧光粉在395nm监测下的发射光谱::Eu3+红色荧光粉在466nm监测下的发射光谱::Eu3+红色荧光粉在466nm监测下的发射光谱图10为本专利技术制备的LED用SrMoO4 = Eu3+红色荧光粉在466nm监测下的发射光谱 (对应烧结温度1200°C,烧结时间3小时)。具体实施例方式步骤1 称取相应质量的SrCO3粉末、MoO3粉末和Eu2O3粉末,其中Sr、Mo和Eu之间的摩尔比为(1-x) 1 X,而 χ = 0. 01、0. 05、0. 1、0. 15 或 0. 2。步骤2 将步骤1所得5种配比的原料分别混合均勻,得到本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:林媛杨维清
申请(专利权)人:电子科技大学
类型:发明
国别省市:

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