一种制备掺铽硫氧化钇绿色荧光纳米带的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备掺铽硫氧化钇绿色荧光纳米带的方法，属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了铽离子掺杂硫氧化钇纳米粒子、纳米管、纳米线、纳米棒、纳米花和多面体纳米晶。本发明专利技术采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，制备了Y2O2S:5％Tb3+纳米带。本发明专利技术包括两个步骤：(1)制备Y2O3:5％Tb3+纳米带。采用静电纺丝技术制备PVP/[Y(NO3)3+Tb(NO3)3]复合纳米带，再进行热处理得到Y2O3:5％Tb3+纳米带；(2)制备Y2O2S:5％Tb3+纳米带。采用双坩埚法，用硫磺对Y2O3:5％Tb3+纳米带进行硫化处理，得到了纯相的Y2O2S:5％Tb3+纳米带，具有良好的晶型，带宽为4.6～5.6μm，厚度为110nm，长度大于100μm。本发明专利技术的制备方法简单易行，可以批量生产。铽离子掺杂硫氧化钇纳米带是一种新型的重要绿色荧光纳米材料，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备
，具体说涉及。
技术介绍
无机物纳米带的制备与性质研究目前是材料科学、凝聚态物理、化学等学科研究的前沿热点之一。纳米带是一种用人工方法合成的呈带状结构的纳米材料，它的横截面是一个矩形结构，其厚度在纳米量级，宽度可达到微米级，而长度可达几百微米，甚至几毫米。 纳米带由于其不同于管、线材料的新颖结构以及独特的光、电、磁等性能而引起人们的高度重视。硫氧化钇IAS具有化学稳定性好、不溶于水、熔点高、抗氧化性强以及光吸收效率和传能效率高、无毒等优点，成为稀土离子激活的发光材料的重要基质。铽离子掺杂硫氧化钇是一类重要的性能优良、广泛应用的绿色荧光材料。纳米材料的研究已引起了人们的高度关注。已经采用水热与溶剂热法、固相反应法、燃烧法、微波法等， 制备了 to2s:Tb3+纳米粒子、纳米管、纳米线、纳米棒、纳米花、多面体纳米晶。IO2S=Tb3+纳米带是一种重要的新型绿色纳米发光材料，将在发光与显示、防伪、生物标记、纳米器件等领域得到重要应用，具有广阔的应用前景。目前，未见有Y》2s:Tb3+纳米带的相关报道。专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospirming) 的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由 i^ormhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近 10年来，在无机纤维制备
出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2, ZrO2, Y2O3> Y2O3:RE3+(RE3+ = Eu3+、Tb3+、Er3+、 Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3> Mn3O4, CuO、SiO2, A1203、V2O5, ZnO, Nb2O5, MoO3> CeO2, LaMO3 (Μ =Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12, La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。已有人利用静电纺丝技术成功制备了高分子纳米带(Materials Letters, 2007,61 =2325-2328 ； Journal of Polymer Science =Part B =Polymer Physics，2001，39 :2598-2606)。有人利用锡的有机化合物，使用静电纺丝技术与金属有机化合物分解技术相结合制备了多孔SnA 纳米带(Nanotechnology，2007，18 :435704)；有人利用静电纺丝技术首先制备了 PEO/氢氧化锡复合纳米带，将其焙烧得到了多孔SnO2纳米带(J. Am. Ceram. Soc. ,2008,91(1) 257-262)。董相廷等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米带(中国专利技术专利，申请号 201010108039. 7)、二氧化钛纳米带(中国专利技术专利，ZL200810050948. 2)和 Gd3Ga5O12 = Eu3+ 多孔纳米带(高等学校化学学报，2010，31(7)，1291-1四6)。目前，未见Tb3+纳米带的报道。利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本专利技术先采用静电纺丝技术，以氧化钇IO3和氧化铽Tb4O7为原料，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Y(NO3)3 和Tb(NO3)3混合晶体，加入溶剂N，N- 二甲基甲酰胺DMF和高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮 PVP，得到纺丝液后进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/原始纳米带，将其在空气中进行热处理，得到t03:Tb3+纳米带，采用双坩埚法、以硫磺为硫化剂进行硫化，制备出了结构新颖纯相的纳米带。
技术实现思路
在
技术介绍
中的制备纳米粒子、纳米管、纳米线、纳米棒、纳米花、多面体纳米晶，采用了水热与溶剂热法、固相反应法、燃烧法、微波法等。
技术介绍
中的使用静电纺丝技术制备了金属氧化物、金属复合氧化物纳米纤维、高分子纳米带、SnO2纳米带、TiO2 纳米带、Gd3Ga5O12 = Eu3+多孔纳米带和稀土氟化物纳米带。所使用的原料、模板剂和溶剂都与本专利技术的方法不同。为了在纳米带领域提供一种新型绿色荧光纳米带材料，我们将静电纺丝技术与硫化技术相结合，专利技术了 IAS:Tb3+纳米带的制备方法。本专利技术是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的纺丝液，应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/原始纳米带，将其在空气中进行热处理，得到t03:Tb3+纳米带，采用双坩埚法、以硫磺为硫化剂进行硫化，制备出了结构新颖纯相的纳米带。在本专利技术中，掺杂的铽离子的摩尔百分数为5%，标记为t02S:5%Tb3+，即本专利技术所制备的是t02S:5%Tb3+纳米带。其步骤为(1)制备 ^O3 5 % Tb3+ 纳米带钇源和铽源使用的是氧化钇IO3和氧化铽Tb4O7，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为90000，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂。称取一定量的氧化钇和氧化铽，钇离子与铽离子的摩尔比为19 1，即铽离子的摩尔百分数为5%，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Y (NO3) 3和1 (NO3) 3混合晶体，加入适量的DMF溶剂，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为稀土硝酸盐含量10%，PVP含量20%，溶剂DMF含量70%。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0. 7mm，采用竖喷方式，喷头与水平面垂直，施加8kV的直流电压，固化距离15cm，室温15 25°C，相对湿度为60% 80%，得到 PVP/复合纳米带。将所述的PVP/复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1°C /min，在700°C恒温8h，再以1°C /min的速率降温至200°C，之后随炉体自然冷却至室温，得到IO3:5% Tb3+纳米带。(2)制备 Y2O2S 5 % Tb3+ 纳米带 硫化试剂使用硫磺，采用双坩埚法，将硫磺放入小坩埚中，上面覆盖碳粉，将所述的IO3 5 % Eu3+纳米带放在碳粉上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的硫磺，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入氩气40min，排出炉管内的空气，以5°C /min的升温速率至800°C，保温4h，再以5°C /min的降温速率降至200°C，之后自然冷却至室温，得到Y2O2S: 5% Tb3+纳米带，带宽为4. 6 5. 6 μ m，厚度为IlOnm,长度大于 100 μ m0 在上述过程中所述的Tb3+纳米带具有良好的晶型，带宽为4.6 5. 6 μ m，厚度为llOnm，长度大于100 μ m，实现了专利技术目的。 附图说明图1是Y2O2S 5 % Tb3+纳米带的XRD谱图；图2是5% Tb3+纳米带的SEM照片，该图兼作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王进贤，董相廷，杨利颖，于文生，刘桂霞，徐佳，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：