双三甲基硅基乙炔的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种双三甲基硅基乙炔的合成方法，步骤如下：步骤一，用乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷为原料，乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷的摩尔质量比为1:2.0～1:2.2，先把乙炔二金属盐悬浮于甲苯中，滴加三甲基卤硅烷，滴加完，升温至50~60℃反应2小时，其中，乙炔二金属盐为乙炔二钠和/或乙炔二锂；步骤二，用水终止反应，经萃取，干燥，减压浓缩，减压精馏，得到纯度99%以上的双三甲基硅基乙炔，收率90%以上。本发明专利技术省去了格氏试剂的制备，从而可以用价格便宜且回收方便的甲苯代替价格昂贵，大大降低了合成成本，同时由于本发明专利技术方法中所用溶剂甲苯回收率高，从而大大减少了有毒废弃物的产生和排放，也更加有利于环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，双三甲基硅基乙炔是一种重要的医药中间体，有着广泛的市场需求。 双(三甲基硅基)乙炔分子量170. 3995，分子式为C8H18Si2。结构式为权利要求1.一种，其特征在于，其合成步骤如下步骤一，用乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷为原料，乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷的摩尔质量比为1:2. 0 1:2. 2，先把乙炔二金属盐悬浮于甲苯中，滴加三甲基卤硅烷，滴加完， 升温至5(T60°C反应2小时，其中，乙炔二金属盐为乙炔二钠和/或乙炔二锂；步骤二，用水终止反应，经萃取，干燥，减压浓缩，减压精馏，得到双三甲基硅基乙炔。2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于所述乙炔二金属盐为乙炔二钠，在氮气保护下，把Imol的乙炔二钠盐加入到350ml甲苯中；温度控制为O 10°C，滴加2mol三甲基卤硅烷，滴加完，升温至50 60°C反应2小时。3.根据权利要求2所述的一种，其特征在于对步骤一体系降温至20 30°C滴加200ml水，分层，有机层干燥，减压浓缩，减压精馏得到双三甲基硅乙炔。4.根据权利要求1或2所述的一种，其特征在于步骤一中，所述的三甲基卤硅烷为三甲基氯硅烷，三甲基溴硅烷或三甲基碘硅烷中的一种或其组合。5.根据权利要求4所述的一种，其特征在于所述的三甲基卤硅烷为三甲基氯硅烷。6.根据权利要求1所述的一种双三甲基硅乙炔的合成方法，其特征在于所述滴加三甲基卤硅烷的温度为0 10°C。全文摘要本专利技术涉及一种，步骤如下步骤一，用乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷为原料，乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷的摩尔质量比为1:2.0～1:2.2，先把乙炔二金属盐悬浮于甲苯中，滴加三甲基卤硅烷，滴加完，升温至50~60℃反应2小时，其中，乙炔二金属盐为乙炔二钠和/或乙炔二锂；步骤二，用水终止反应，经萃取，干燥，减压浓缩，减压精馏，得到纯度99%以上的双三甲基硅基乙炔，收率90%以上。本专利技术省去了格氏试剂的制备，从而可以用价格便宜且回收方便的甲苯代替价格昂贵，大大降低了合成成本，同时由于本专利技术方法中所用溶剂甲苯回收率高，从而大大减少了有毒废弃物的产生和排放，也更加有利于环保。文档编号C07F7/08GK102391298SQ20111044419公开日2012年3月28日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日专利技术者张芳江, 胡伟杰 申请人:上海立科化学科技有限公司, 上海立科药物化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张芳江，胡伟杰，
申请(专利权)人：上海立科药物化学有限公司，上海立科化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：