一种合成丹皮酚的工艺方法，取冰醋酸和无水氯化锌进行混合，后加入间苯二酚进行避光反应，待反应结束后加入盐酸，４℃条件下反应３６—６０小时，过滤，得到沉淀物Ⅰ，洗涤３—５次，得到２，４－二羟基苯乙酮，然后在丹２，４－二羟基苯乙酮中加入无水乙醇、无水碳酸钾和碘甲烷，在７５—８０℃条件下，回流反应，再加入盐酸，混合均匀，４℃条件下反应１８—３０小时，过滤，干燥，得到产品。本发明专利技术提供一种丹皮酚合成的优化工艺方法，其工艺简单，操作简单，得到的丹皮酚产率高，纯度高，提高生产效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成工艺方法，具体的说是。
技术介绍
丹皮酚(Paeonolum)，其化学名称为2_羟基_4_甲氧基苯乙酮(2-Hydroxy-4-met hoxyacetophenone)，是毛莨科植物牡丹(Paeoflia suffruticosa Andr.)的根皮和萝摩科植物徐长卿KmacA paniculatum (Bge. ) kitage]全草中一种主要的药用活性成分，广泛应用于医药、香料、化工等领域。目前，丹皮酚在牡丹根皮内的质量分数为1.0%—3.0%， 在萝摩科植物徐长卿的根皮内的质量分数为0. 1%-0. 5%，且牡丹和萝摩科植物徐长卿等天然植物数量有限，仅从牡丹和萝摩科植物徐长卿中提取丹皮酚已不能满足市场的需要，而对于化学合成丹皮酚，合成工艺复杂，不便于操作，合成条件不明确，工艺参数不够优化，工艺过程也不够系统与全面，并且在生产丹皮酚的过程中，需要耗时长，耗费大量的劳动力， 提高生产成本，且丹皮酚产率低，纯度也低。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题的不足，提供一种丹皮酚合成的工艺方法，其工艺简单，操作简单，得到的丹皮酚产率高，纯度高，提高生产效率。本专利技术为解决上述问题所采用的技术方案是，其具体步骤为步骤一、丹皮酚中间体2，4_ 二羟基苯乙酮的合成1)在反应容器内加入10—30mL冰醋酸和15—45g无水氯化锌，在90—110°C条件下， 进行密闭振荡，使氯化锌完全溶解，形成混合液，备用；2)在步骤1)的混合液中加入7.5—IOg间苯二酚，待间苯二酚溶解后，避光反应1. 5— 3小时，备用；3)在步骤2)反应后的混合液中加入15—45mL浓度为2.4mol/L的盐酸，混合均勻，在 4°C条件下反应36—60小时，待反应结束后，过滤，得到沉淀物，备用；4)利用去离子水对沉淀物洗涤3—5次，干燥，得到丹皮酚中间体2，4_二羟基苯乙酮，步骤二、合成丹皮酚1)容器内加入2— 5g的丹皮酚中间体2，4_ 二羟基苯乙酮和15 — 45ml的无水乙醇， 混合均勻，形成混合液，然后在含有混合液的容器中加入2. 4-4. 8g无水碳酸钾和1. 2-3. 6mL的碘甲烷，混合均勻，形成混合物，在75—80°C条件下，对混合物进行2—4小时的反应，形成反应物，备用；2)在21°C条件下，放置24—48小时，后加入20—40ml浓度为2. 4mol/L的盐酸，混合均勻，形成混合物，放置4一8小时，收集放置后的混合物，备用；3)将步骤2)中放置后的混合物在4°C条件下放置18—30小时，过滤，然后进行干燥，得到产品。所述的去离子水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+杂质离子的水。有益效果在本专利技术中，在合成丹皮酚中间体2，4_ 二羟基苯乙酮的过程中，只需将反应物置于 90—110°C条件下，进行避光反应，得到的丹皮酚中间体2，4_ 二羟基苯乙酮产量高，产率可达60. 27%以上，耗时短。在本专利技术中，在合成丹皮酚的过程中，将丹皮酚中间体2，4_ 二羟基苯乙酮、无水乙醇、无水碳酸钾和碘甲烷的混合物置于75— 80°C条件下，进行回流反应，得到丹皮酚，用时短并且其产率可达71. 10 %以上，纯度大于98. 32%，从而降低生产成本，提高生产效率， 减少劳动消耗。本专利技术中，所用的去离子水为不含Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+等杂质的去离子水，避免在合成物中含有大量Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+等杂质离子，从而减少避免对人体和动物的危害，提高使用效果。具体实施例方式，其具体步骤为 步骤一、丹皮酚中间体2，4_ 二羟基苯乙酮的合成1)在反应容器内加入10—30mL冰醋酸和15—45g无水氯化锌，在90—110°C条件下， 进行密闭振荡，使氯化锌完全溶解，形成混合液，备用；2)在步骤1)的混合液中加入7.5—IOg间苯二酚，待间苯二酚溶解后，避光反应1. 5— 3小时，备用；3)在步骤2)反应后的混合液中加入15—45mL浓度为2.4mol/L的盐酸，混合均勻，在 4°C条件下反应36—60小时，待反应结束后，过滤，得到沉淀物，备用；4)利用去离子水对沉淀物洗涤3—5次，干燥，得到丹皮酚中间体2，4_二羟基苯乙酮，步骤二、合成丹皮酚1)容器内加入2— 5g的丹皮酚中间体2，4_ 二羟基苯乙酮和15 — 45ml的无水乙醇， 混合均勻，形成混合液，然后在含有混合液的容器中加入2. 4-4. 8g无水碳酸钾和1. 2-3. 6mL的碘甲烷，混合均勻，形成混合物，在75—80°C条件下，对混合物进行2—4小时的反应，形成反应物，备用；2)在21°C条件下，放置24—48小时，后加入20—40ml浓度为2. 4mol/L的盐酸，混合均勻，形成混合物，放置4一8小时，收集放置后的混合物，备用；3)将步骤2)中放置后的混合物在4°C条件下放置18—30小时，过滤，然后进行干燥， 得到产品；在上述技术方案中，通过高效液相色谱仪检测丹皮酚的纯度，其纯度大于98. 32% ；所述的去离子水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+杂质离子的水。 实施例一，其具体步骤为步骤一、丹皮酚中间体2，4_ 二羟基苯乙酮的合成1)在反应容器内加入IOmL冰醋酸和15g无水氯化锌，在100°C条件下，进行密闭振荡， 使氯化锌完全溶解，形成混合液，备用；2)在步骤1)的混合液中加入7.5g间苯二酚，待间苯二酚溶解后，避光反应2小时，备用；3)在步骤2)反应后的混合液中加入15mL浓度为2.4mol/L的盐酸，混合均勻，在4°C 条件下反应48小时，待反应结束后，过滤，得到沉淀物，备用；4)利用去离子水对沉淀物洗涤3次，干燥，得到丹皮酚中间体2，4-二羟基苯乙酮，备用；步骤二、合成丹皮酚1)容器内加入2g的丹皮酚中间体2，4_二羟基苯乙酮和15ml的无水乙醇，混合均勻， 形成混合液，然后在含有混合液的容器中加入2. 4g无水碳酸钾和1. 2mL的碘甲烷，混合均勻，形成混合物，在75°C条件下，对混合物进行3小时的反应，形成反应物，备用；2)在21°C条件下，放置M小时，后加入20ml浓度为2.4mol/L的盐酸，混合均勻，形成混合物，放置4小时，收集放置后的混合物，备用；3)将步骤2)中放置后的混合物在4°C条件下放置M小时，过滤，然后进行干燥，得到丹皮酚；在上述技术方案中，通过高效液相色谱仪检测丹皮酚的纯度，其纯度为98. 45%。 实施例二，其具体步骤为 步骤一、丹皮酚中间体2，4_ 二羟基苯乙酮的合成1)在反应容器内加入20mL冰醋酸和30g无水氯化锌，在90°C条件下，进行密闭振荡， 使氯化锌完全溶解，形成混合液，备用；2)在步骤1)的混合液中加入8.5g间苯二酚，待间苯二酚溶解后，避光反应1. 5小时，3)在步骤2)反应后的混合液中加入30mL浓度为2.4mol/L的盐酸，混合均勻，在4°C 条件下反应36小时，待反应结束后，过滤，得到沉淀物，备用；4)利用去离子水对沉淀物洗涤4次，干燥，得到丹皮酚中间体2，4-二羟基苯乙酮，备用；步骤二、合成丹皮酚1)容器内加入3.5g的丹皮酚中间体2，4- 二羟基苯乙酮和30ml的无水乙醇，混合均勻，形成混合液，然后在含有混合本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种合成丹皮酚的工艺方法，其特征在于，其具体步骤为：步骤一、丹皮酚中间体２，４－二羟基苯乙酮的合成：１）在反应容器内加入１０—３０ｍＬ冰醋酸和１５—４５ｇ无水氯化锌，在９０—１１０℃条件下，进行密闭振荡，使氯化锌完全溶解，形成混合液，备用；２）在步骤１）的混合液中加入７．５—１０ｇ间苯二酚，待间苯二酚溶解后，避光反应１．５—３小时，备用；３）在步骤２）反应后的混合液中加入１５—４５ｍＬ浓度为２．４ｍｏｌ／Ｌ的盐酸，混合均匀，在４℃条件下反应３６—６０小时，待反应结束后，过滤，得到沉淀物，备用；４）利用去离子水对沉淀物洗涤３—５次，干燥，得到丹皮酚中间体２，４－二羟基苯乙酮，备用；步骤二、合成丹皮酚１）容器内加入２—５ｇ的丹皮酚中间体２，４－二羟基苯乙酮和１５—４５ｍｌ的无水乙醇，混合均匀，形成混合液，然后在含有混合液的容器中加入２．４—４．８ｇ无水碳酸钾和１．２—３．６ｍＬ的碘甲烷，混合均匀，形成混合物，在７５—８０℃条件下，对混合物进行２—４小时的反应，形成反应物，备用；２）在２１℃条件下，放置２４—４８小时，后加入２０—４０ｍｌ浓度为２．４ｍｏｌ／Ｌ的盐酸，混合均匀，形成混合物，放置４—８小时，收集放置后的混合物，备用；３）将步骤２）中放置后的混合物在４℃条件下放置１８—３０小时，过滤，然后进行干燥，得到产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：成玉梅，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：41
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