蛋白石负载纳米二氧化钛复合材料制造技术

一种蛋白石负载纳米二氧化钛光催化剂，主要是一种以蛋白石为载体，其上通过凝胶附着纳米二氧化钛的复合材料，其制备方法是将钛酸丁酯与无水乙醇均匀混合，加入醋酸溶液，搅拌1-3h后加入蛋白石，搅拌1-3h后用分液漏斗缓慢滴加入醇酸溶液，20-40min滴加完毕，再剧烈搅拌1-3h，静置陈化8-16h，先用无水乙醇洗涤数次，再用去离子水洗至中性，后将其置于80-120℃的烘箱中干燥1-3h，干燥完毕后置于马弗炉中在300-800℃焙烧1-3h，待降至室温得到本发明专利技术产品。本发明专利技术具有量子效率高，光谱响应范围窄，不易失活、容易回收，对高浓度废水处理效果明显等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光电半导体材料。
技术介绍
20世纪80年代以来，经济迅速发展，生活水平日益提高，全球性环境污染和能源危机也在日益严重，如何有效的控制与治理环境污染和解决能源问题是人类面临和亟待解决的重大课题。水是人类赖以生存的物质基础，但是近年来随着工业发展，水中污染物逐渐增加，对人体造成很大危害，尤其是水中难降解的微污染物，如某些金属离子可导致贫血，神经机能失调和内脏损伤、呼吸紊乱等，严重影响人的健康。水中的有机微污染物主要有氯化物、酚类、烃类、苯酚类等，同样对人体健康影响很大。目前水处理方法不仅会产生二次污染，而且所产生的副产物THMs (Trihalomethanes，三卤甲烷)具有“三致”作用。因此各种治理污染的手段都受到了人们极大的关注。众多环境污染治理技术中，半导体光催化以直接利用太阳能最终将有毒污染物矿化，而被认为是目前环境净化的新技术革命。1972年Fujishima和Honda发现水在TiO2单晶电极上发生光致分解反应，自此多相光催化反应引起了人们的密切关注，来自化学、物理和材料等领域的学者对此进行了大量的研究。在众多的半导体光催化剂中，由于纳米T^2具有高比表面积、高密度、晶格缺陷以及高比表面能等特点，且化学性质稳定、无毒、催化活性高、反应速度快、对有机物的降解没有选择性且能使之彻底矿化、无二次污染、工艺简化等显著优点，因而成为最受重视的一种高效催化剂。但同时纳米二氧化钛也存在量子效率偏低且光谱响应范围窄，光催化剂易失活、难回收，对高浓度废水处理效果不理想等缺陷，如何改善其缺陷，使其更好地运用到环境污染治理等方面成为人们研究的焦点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种量子效率高、不易失活、易于回收、对废水处理效果好的蛋白石负载纳米二氧化钛复合材料。本专利技术主要是一种以蛋白石为载体，其上通过凝胶附着纳米二氧化钛的复合材料。上述复合材料的制备方法如下一、醇酸液的制备1、原料主要包括无水乙醇(化学纯)、浓硝酸(65%-68%、化学纯)及去离子水，它们的用量有如下体积比例关系无水乙醇去离子水浓硝酸=1-2 0.3-0.7 0.03-0.06。2、制备方法将上述三种原料混合并搅拌均勻。二、复合材料的制备1、原料主要包括有钛酸丁酯(最好化学纯)、无水乙醇(最好化学纯)、冰醋酸(最好化学纯)、蛋白石及上述醇酸液。它们的用量有如下体积比例关系钛酸丁酯无水乙醇醋酸溶液=1-2:3-5 0.3-0. 9，其中醋酸溶液是由冰醋酸配制的70-90 %醋酸。蛋白石为粒径100纳米-10微米，所述蛋白石泛指国内外的不同类型的蛋白石，并且每毫升钛酸丁酯内加有0. 4-5g蛋白石。2、制备方法(1)将钛酸丁酯与无水乙醇均勻混合，加入醋酸溶液，剧烈搅拌1-3h ；(2)向上述溶液中缓慢加入蛋白石，搅拌1-3h ；(3)再用分液漏斗向上述产物中缓慢滴加上述醇酸液，20-40min滴加完毕，再剧烈搅拌1-3 h后，静置陈化8-16 h；(4)先用无水乙醇洗涤上述产物2-3次，再用去离子水洗至中性，以去除凝胶中的钛酸丁酯；(5)将上述产物置于80-120°C的烘箱中干燥1-3 h ；(6)将干燥完毕的产物置于马弗炉中在300-800°C焙烧1-3h，使纳米二氧化钛的晶型发生变化，待降至室温得到本专利技术产品。由于蛋白石比表面积大，具有多孔结构，吸附性强，热、光稳定性好等优点，利用微纳米技术把蛋白石粉碎成微纳米级的粉体，从而将纳米二氧化钛负载到蛋白石上，既保留了蛋白石优良的吸附性能又赋予其优良的光催化性能，同时避免了工业上纳米二氧化钛团聚严重、不好回收利用的缺点。利用溶胶-凝胶法将纳米二氧化钛负载到载体上，在太阳光或紫外光的照射下可以产生氧化作用非常强的氢氧自由基，从而达到分解有机污染物，净化水和空气质量的作用。本专利技术与现有技术相比具有如下优点量子效率高，光谱响应范围窄，不易失活、容易回收，对高浓度废水处理效果明显，8h时对初始浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液脱除率达到92%。具体实施例方式实施例1 取40 ml无水乙醇(化学纯)、10 ml去离子水、0.6 ml浓度为68%的浓硝酸，用玻璃棒搅拌均勻，制备成醇酸溶液。将10 ml钛酸丁酯(化学纯)与40 ml无水乙醇(化学纯)均勻混合，后加入3 g浓度为90 %的醋酸溶液，剧烈搅拌1 h后，缓慢加入4 g粒径为100纳米的蛋白石，搅拌3 h后用分液漏斗缓慢滴加上述醇酸溶液，20 min后滴加完毕，剧烈搅拌3h后，静置陈化12 h，先用无水乙醇洗涤2次，再用去离子水洗至中性，后将其置于80 °C的烘箱中干燥2 h，干燥完毕后置于300 °C的马弗炉中高温焙烧3 h，待降至室温得到本专利技术产品。实施例2:取30 ml无水乙醇(化学纯)、6 ml去离子水、1.0 ml浓度为66%的浓硝酸，用玻璃棒搅拌均勻，制备成醇酸溶液。将15 ml钛酸丁酯(化学纯)与50 ml无水乙醇(化学纯)均勻混合，后加入9 g浓度为70 %的醋酸溶液，剧烈搅拌2 h后，缓慢加入22 g粒径为10微米的蛋白石，搅拌2 h后用分液漏斗缓慢滴加上述醇酸溶液，30 min后滴加完毕，剧烈搅拌2 h后，静置陈化8 h，先用无水乙醇洗涤2次，再用去离子水洗至中性，后将其置于100 °C的烘箱中干燥3 h，干燥完毕后置于500 °C的马弗炉中高温焙烧2 h，待降至室温得到本专利技术产PBFI ο 实施例3:取20 ml无水乙醇(化学纯)、14 ml去离子水、1.2 ml浓度为65%的浓硝酸，用玻璃棒搅拌均勻，制备成醇酸溶液。将20 ml钛酸丁酯(化学纯)与30 ml无水乙醇(化学纯)均勻混合，后加入6 g浓度为80 %的醋酸溶液，剧烈搅拌3 h后，缓慢加入50 g粒径为0.5微米的蛋白石，搅拌1 h后用分液漏斗缓慢滴加上述醇酸溶液，40 min后滴加完毕，剧烈搅拌1 h后，静置陈化16 h，先用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗至中性，后将其置于120°C的烘箱中干燥1 h，干燥完毕后置于800 °C的马弗炉中高温焙烧1 h，待降至室温得到本专利技术产品。权利要求1.一种蛋白石负载纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于它以蛋白石为载体，其上通过凝胶附着纳米二氧化钛的复合材料。2.权利要求1的蛋白石负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于(一)醇酸液的制备(1)原料主要包括无水乙醇、浓度为65%-68%的浓硝酸及去离子水，它们的用量有如下体积比例关系无水乙醇去离子水浓硝酸=1-2 0.3-0.7 0. 03-0. 06 ；(2)制备方法将上述三种原料混合并搅拌均勻；(二)复合材料的制备(1)原料主要包括有钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、蛋白石及上述醇酸液；它们的用量有如下体积比例关系钛酸丁酯无水乙醇醋酸溶液=1-2 3-5 0. 3-0. 9，其中醋酸溶液是由冰醋酸配制的70-90 %醋酸；蛋白石为粒径100纳米-10微米，每毫升钛酸丁酯内加有0. 4-5g蛋白石；(2)制备方法:①将钛酸丁酯与无水乙醇均勻混合，加入醋酸溶液，剧烈搅拌1-3h ；②缓慢加入蛋白石，搅拌1-3h；③用分液漏斗缓慢滴加上述醇酸液，20-40min滴加完毕，再剧烈搅拌1-3 h后，静置陈化 8-16 h ；④先用无水乙醇洗涤2-3次，再用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭彬，李青山，邢广忠，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：