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一种液相制备树枝状微米银的方法技术

技术编号:7200400 阅读:355 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种液相制备树枝状微米银的方法,属于材料化学技术领域。本发明专利技术方法为先将反应瓶用王水浸泡24h,洗净,晾干;配制含质量分数为0.02%~0.05%硝酸银和质量分数为0.05%~0.1%柠檬酸三钠的超纯水溶液;然后加入该超纯水溶液4%-10%体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的超纯水溶液,再向每L该超纯水溶液中滴加6-8mL的0.1mol/L氢氧化钠水溶液,搅拌2min;将该超纯水溶液20%体积的含有2-2.5g/L抗坏血酸的水溶液用注射泵以100-120mL/h流速加入,注意边搅拌边加入。采用本发明专利技术方法制备的树枝状微米银树枝直径大于1μm,树枝干长度在15~20μm之间,树枝团簇长度大于3μm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于材料化学

技术介绍
纳米树枝状银的研究是纳米金属领域的重要部分,制备树枝状银的化学方法较多。其化学方法制备具有简单易行、成本低廉等特点而被广泛采用。制备树枝状银的化学方法如,He等人使用微波辐射的方法,Wang等人使用还原沉淀法,Zheng等人使用微乳液法, 都制备得到了银的树枝状结构。中国专利CN101353814B采用抗坏血酸作为还原剂还原银氨溶液,制备的树枝状纳米银树枝直径小于30纳米,树枝干长度小于100纳米,树枝团簇长度小于200纳米。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供,制备出微米级的树枝状银。本专利技术的技术方案先将反应瓶用王水浸泡Mh,洗净,晾干;配制含质量分数为0. 029Γ0. 05%硝酸银和质量分数为0. 059Γ0. 1%柠檬酸三钠的超纯水溶液;然后加入该超纯水溶液4%-10%体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的超纯水溶液,再向每L该超纯水溶液中滴加6-8mL的0. lmol/L氢氧化钠水溶液,搅拌anin ;将该超纯水溶液20%体积的含有2-2. 5g/L抗坏血酸的水溶液用注射泵以 100-120mL/h流速加入,注意边搅拌边加入。所得的树枝状微米银溶液用TEM进行表征。本专利技术的有益效果采用本专利技术方法制备的树枝状微米银树枝直径大于1 μ m,树枝干长度在15 20 μ m之间,树枝团簇长度大于3 μ m。附图说明图1本专利技术实施例1所制备的树枝状微米银的TEM图。图2本专利技术实施例2所制备的树枝状微米银的TEM图。具体实施例方式实施例1先将反应瓶用王水浸泡24小时,洗净,晾干。分别向反应瓶中加入10毫克硝酸银、30 毫克柠檬酸三钠、50毫升超纯水;振荡,待其完全溶解后,向其中滴加300微升0. lmol/L的氢氧化钠和2毫升质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液,搅拌2分钟;将含有20毫克抗坏血酸的10毫升水溶液用注射泵以120mL/h的流速加入,注意边搅拌边加入。整个反应控制在室温(20°C)下进行。所得的树枝状微米银溶液用TEM进行表征,照片见图1。电镜表征取7微升上述反应结束后的溶液滴加到碳膜支持的铜网上,在红外灯下进行干燥。透射电镜采用JEOLJEM-2100型号的电镜,其加速电压为200 kV。实施例2先将反应瓶用王水浸泡24小时,洗净,晾干。分别向反应瓶中加入15毫克硝酸银、35 毫克柠檬酸三钠、50毫升超纯水;振荡,待其完全溶解后,向其中滴加400微升0. lmol/L的氢氧化钠和5毫升质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液,搅拌2分钟;将含有25毫克抗坏血酸的10毫升水溶液用注射泵以100mL/h的流速加入,注意边搅拌边加入。整个反应控制在室温(20°C)下进行。所得的树枝状微米银溶液用TEM进行表征,照片见图2。电镜表征取7微升上述反应结束后的溶液滴加到碳膜支持的铜网上,在红外灯下进行干燥。透射电镜采用JEOL JEM-2100型号的电镜,其加速电压为200 kV。权利要求1. ,其特征在于包括以下步骤先将反应瓶用王水浸泡Mh,洗净,晾干;配制含质量分数为0. 029Γ0. 05%硝酸银和质量分数为0. 059Γ0. 1%柠檬酸三钠的超纯水溶液;然后加入该超纯水溶液4%-10%体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的超纯水溶液,再向每L该超纯水溶液中滴加6-8mL的0. lmol/L氢氧化钠水溶液,搅拌anin ;将该超纯水溶液20%体积的含有2-2. 5g/L抗坏血酸的水溶液用注射泵以 100-120mL/h流速加入,注意边搅拌边加入。全文摘要,属于材料化学
本专利技术方法为先将反应瓶用王水浸泡24h,洗净,晾干;配制含质量分数为0.02%~0.05%硝酸银和质量分数为0.05%~0.1%柠檬酸三钠的超纯水溶液;然后加入该超纯水溶液4%-10%体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的超纯水溶液,再向每L该超纯水溶液中滴加6-8mL的0.1mol/L氢氧化钠水溶液,搅拌2min;将该超纯水溶液20%体积的含有2-2.5g/L抗坏血酸的水溶液用注射泵以100-120mL/h流速加入,注意边搅拌边加入。采用本专利技术方法制备的树枝状微米银树枝直径大于1μm,树枝干长度在15~20μm之间,树枝团簇长度大于3μm。文档编号B22F9/24GK102371357SQ20111027114公开日2012年3月14日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日专利技术者王利兵, 胥传来, 郝昌龙 申请人:王利兵, 胥传来, 郝昌龙本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种液相制备树枝状微米银的方法,其特征在于包括以下步骤:先将反应瓶用王水浸泡24h,洗净,晾干;配制含质量分数为0.02%~0.05%硝酸银和质量分数为0.05%~0.1%柠檬酸三钠的超纯水溶液;然后加入该超纯水溶液4%-10%体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮的超纯水溶液,再向每L该超纯水溶液中滴加6-8mL的 0.1mol/L氢氧化钠水溶液,搅拌2min;将该超纯水溶液20%体积的含有2-2.5g/L抗坏血酸的水溶液用注射泵以100-120mL/h流速加入,注意边搅拌边加入。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王利兵胥传来郝昌龙
申请(专利权)人:王利兵胥传来郝昌龙
类型:发明
国别省市:43

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