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以Ag/AgCl固体粉末制备参比电极的方法技术

技术编号:7195686 阅读:695 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种以Ag/AgCl固体粉末制备参比电极的方法,属于电化学电极材料技术领域。所述的Ag/AgCl固体参比电极,是由银和氯化银按一定质量比构成的圆柱体,其制备过程包括:以硝酸银和盐酸制备氯化银,然后和银粉混合,进行压片,压成圆柱体,然后焊接导线、封装、打磨、洗涤、活化、保存。本发明专利技术的优点在于,制备工艺简单,生产成本低,适合于规模生产,所制得的无液接裸露式Ag/AgCl固体参比电极具有响应时间短,稳定性高,重现性好,能够在25℃-95℃的环境下正常工作,没有滞后,使用方便,储存方便,是高温高压电化学研究最理想的参比电极。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以Ag/AgCI固体粉末制备参比电极的方法,属于电化学电极材料

技术介绍
目前高温高压条件下的电化学测试,一个主要的问题是参比电极的制备,目前国内外尚未较好地解决这个问题。饱和甘汞电极在室温下使用最为广泛,但在温度高于60°C 时自腐蚀电位不稳定;氢电极尽管在理论上已得到充分研究,但其应用上受到太多限制,也不方便在高温高压条件使用。九十年代之前,很多人就对高温高压环境中的参比电极进行了大量的研究,其中包括各种电极,如氢电极、钯氢化物电极、金属/金属氧化物电极(Hg/HgO、Ag/Ag20、Zr/ Zr02、Pt/Pt0、Ir/IrO, Rh/Rh203 等)、银 / 卤化银电极(Ag/AgCI、Ag/AgBr、Ag/AgI 等),Ag/ AgCl电极在高温高压水溶液体系中,具有较小的溶解度、非常高的稳定性和可逆性,即便是在有氢存在的情况下,电极表面也会得到很好的保护,这些优点都是其它电极无法达到的。 为此人们对Ag/AgCI电极的研究更为深入和细致。地热井下的高温高压环境和&S,CO2, CF等多种腐蚀成分共存,而常规Ag/AgCI参比电极结构多是由电极芯在KCl电解液中,再通过盐桥与外部溶液连接,制作中由于其的密封性能差,容易导致电极外的溶液污染参比电极内的溶液;工作电解液采用较低浓度的 KCl溶液,导致电子迁移受阻,产生不稳定现象,而且不宜在高温水溶液中使用,制备过程复ο
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以Ag/AgCI固体粉末制备参比电极的方法,该方法过程简单,所制得的Ag/AgCI固体参比电极,具有稳定性好、没有滞后、不易受污染影响的优点ο本专利技术是通过如下技术方案加以实现的,一种以Ag/AgCI固体粉末制备参比电极的方法,所述的制得Ag/AgCI固体参比电极为圆柱体,其中银的质量百分含量为 30% -90%,氯化银的百分含量为70% -10%,两种物质百分含量之和为100%,其特征在于包括以下过程在暗室环境下,按银离子和氯离子摩尔比1 1,将硝酸银溶液与盐酸溶液混合, 在冰水浴中反应0. 5-1小时,用抽滤分离出来氯化银,在温度40°C -50°C下干燥3- 后得白色氯化银粉末,然后放入玛瑙研钵中研磨得AgCl粉末,用纯度为99. 999%银粉与所制得的AgCl粉末按银的质量百分含量为30% -90%,氯化银的百分含量为70% -10%,将其混合均勻,在玛瑙研钵中研磨0. 5-2小时,用粉末压片机以压力为8-lOMI^a下,压成扁圆柱体, 在其中一个圆形面焊接导线后,用环氧树脂将该圆柱面及侧面封装,砂纸对未封装圆形面进行逐级打磨,并用去离子水洗涤,之后将整个参比电极放入lmol/L的盐酸活化5-7天,放入避光的35% KCl溶液中待用。本专利技术的优点在于,制备工艺简单,生产成本低,适合于规模生产,所制得的无液接裸露式Ag/AgCl固体参比电极具有响应时间短,稳定性高,重现性好,能够在25°C -95°C 的环境下正常工作,没有滞后,使用方便,储存方便,是高温高压电化学研究最理想的参比电极。具体实施例方式实施例1 a.整个过程在暗光下操作,将硝酸银34. 00克溶于200ml去离子水中,氯化钾 14. 90克溶于200ml去离子水中,将2种溶液混合充分反应后,用抽滤方法将氯化银分离出来备用。b.将氯化银放入干燥箱中40°C干燥4小时,然后称取10克放入玛瑙研钵中研磨 0. 5小时,再加入质量纯度为99. 999%银粉90克继续研磨1小时。c.将研磨后的混合粉末放入粉末压片机以压力为压片,压成直径为1cm,高 0. 5cm的圆柱体,焊接铜导线后,用环氧树脂封装。d.将封装好的参比电极用300号到2000号的砂纸对工作面进行逐级打磨,用去离子水洗涤,放入lmol/L的盐酸活化7天,再放入避光的35% KCl溶液中待用。实施例2:a.整个过程在暗光下操作,将硝酸银34. 00克溶于200ml去离子水中,氯化钾 14. 90克溶于200ml去离子水中,将2种溶液混合充分反应后,用抽滤方法将氯化银分离出来备用。b.将氯化银放入干燥箱中40°C干燥4小时,然后称取20克放入玛瑙研钵中研磨 0. 5小时,再加入质量纯度为99. 999%银粉80克继续研磨1小时。c.将研磨后的混合粉末放入粉末压片机以压力为压片,压成直径为1cm,高 0. 5cm的圆柱体,焊接铜导线后,用环氧树脂封装。d.将封装好的参比电极用300号到2000号的砂纸对工作面进行逐级打磨,用去离子水洗涤,放入lmol/L的盐酸活化5天,再放入避光的35% KCl溶液中待用。实施例3:a.整个过程在暗光下操作,将硝酸银51. 00克溶于300ml去离子水中,氯化钾 22. 35克溶于300ml去离子水中,将2种溶液混合充分反应后,用抽滤方法将氯化银分离出来备用。b.将氯化银放入干燥箱中40°C干燥4小时,然后称取30克放入玛瑙研钵中研磨 0. 5小时,再加入质量纯度为99. 999%银粉70克继续研磨1小时。c.将研磨后的混合粉末放入粉末压片机以压力为压片,压成直径为1cm,高 0. 5cm的圆柱体,焊接铜导线后,用环氧树脂封装。d.将封装好的参比电极用300号到2000号的砂纸对工作面进行逐级打磨,用去离子水洗涤,放入lmol/L的盐酸活化6天,再放入避光的35% KCl溶液中待用。权利要求1. 一种,所述的Ag/AgCl固体参比电极为圆柱体,其中银的质量百分含量为30% -90%,氯化银的百分含量为70% -10%,两种物质百分含量之和为100%,其特征在于包括以下过程在暗室环境下,按银离子和氯离子摩尔比 1 1,将硝酸银溶液与盐酸溶液混合,在冰水浴中反应0.5-1小时,用抽滤分离出来氯化银,在温度40°C -50°C下干燥3- 后得白色氯化银粉末,然后放入玛瑙研钵中研磨得AgCl 粉末,用纯度为99. 999%银粉与所制得的AgCl粉末按银的质量百分含量为30% -90%,氯化银的百分含量为70% -10%,将其混合均勻,在玛瑙研钵中研磨0. 5-2小时,用粉末压片机以压力为8-lOMI^a下,压成扁圆柱体,在其中一个圆形面焊接导线后,用环氧树脂将该圆柱面及侧面封装,砂纸对未封装圆形面进行逐级打磨,并用去离子水洗涤,之后将整个参比电极放入lmol/L的盐酸活化5-7天,放入避光的35% KCl溶液中待用。全文摘要本专利技术涉及一种,属于电化学电极材料
所述的Ag/AgCl固体参比电极,是由银和氯化银按一定质量比构成的圆柱体,其制备过程包括以硝酸银和盐酸制备氯化银,然后和银粉混合,进行压片,压成圆柱体,然后焊接导线、封装、打磨、洗涤、活化、保存。本专利技术的优点在于,制备工艺简单,生产成本低,适合于规模生产,所制得的无液接裸露式Ag/AgCl固体参比电极具有响应时间短,稳定性高,重现性好,能够在25℃-95℃的环境下正常工作,没有滞后,使用方便,储存方便,是高温高压电化学研究最理想的参比电极。文档编号G01N27/30GK102368059SQ20111032919公开日2012年3月7日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日专利技术者唐子龙, 张兴华, 聂新辉 申请人本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种以Ag/AgCl固体粉末制备参比电极的方法,所述的Ag/AgCl固体参比电极为圆柱体,其中银的质量百分含量为30%-90%,氯化银的百分含量为70%-10%,两种物质百分含量之和为100%,其特征在于包括以下过程:在暗室环境下,按银离子和氯离子摩尔比1∶1,将硝酸银溶液与盐酸溶液混合,在冰水浴中反应0.5-1小时,用抽滤分离出来氯化银,在温度40℃-50℃下干燥3-5h后得白色氯化银粉末,然后放入玛瑙研钵中研磨得AgCl粉末,用纯度为99.999%银粉与所制得的AgCl粉末按银的质量百分含量为30%-90%,氯化银的百分含量为70%-10%,将其混合均匀,在玛瑙研钵中研磨0.5-2小时,用粉末压片机以压力为8-10MPa下,压成扁圆柱体,在其中一个圆形面焊接导线后,用环氧树脂将该圆柱面及侧面封装,砂纸对未封装圆形面进行逐级打磨,并用去离子水洗涤,之后将整个参比电极放入1mol/L的盐酸活化5-7天,放入避光的35%KCl溶液中待用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:唐子龙张兴华聂新辉
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:12

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