一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。本发明专利技术对现有的复方藤果痔疮栓质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了荜茇、姜黄的鉴别，并增加了姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药复方制剂的质量控制方法，特别涉及，属于医药

技术介绍
痔疮是人类特有的常见病、多发病。藏医在几个世纪的痔疮临床实践中总结出很多方剂，这些方剂中主要有效成份是酸藤果。藏医典籍记载酸藤果可杀虫、增补胃温、消肿、愈疮，适用于虫病、痔疮。复方藤果痔疮栓即以酸藤果为主药的痔疮治疗药物，收载于中成药地方标准上升国家药品标准部分，标准编号WS-11381 (ZD-1381)-2002。具有消热解毒，凉血消肿的作用。 用于大肠湿热瘀阻所致的痔疮肿瘤。复方藤果痔疮栓外用对各类痔疮都有确切的疗效，因而，临床上备受患者青睐。目前生产上对复方藤果痔疮栓的质量控制手段仍然沿用已经落后的标准，控制标准简单，手段单一。如原质量标准项下只有荜茇中胡椒碱的含量测定项及胡椒碱的薄层鉴别项，不能有效的控制其他主要成分的质量。因此，造成复方藤果痔疮栓产品质量控制不精准，质量标准有待提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。专利技术概述本专利技术对现有的复方藤果痔疮栓质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了荜茇、姜黄的鉴别，并增加了姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。术语说明复方藤果痔疮栓是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。复方藤果痔疮栓制剂包括复方藤果痔疮栓及用复方藤果痔疮栓原料药配方制备的其他制剂。本专利技术的技术方案如下一种原料药组成为酸藤果114重量份、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花57重量份、大青盐57重量份、明胶937. 5重量份、甘油312. 5重量份的复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别a.荜茇的鉴别取复方藤果痔疮栓或其制剂1 5g，研碎，加硅藻土 3g，加无水乙醇15 50ml，超声处理20 25min，滤过，滤液浓缩至2 :3ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0. 2 0. 3g，加无水乙醇3 7ml，超声处理20 25min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每Iml含0. 3 0. 7mg的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各 5 15 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5 10 2 8的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比为10% 15%的硫酸乙醇溶液，100°C 115°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。b.姜黄的鉴别取复方藤果痔疮栓或其制剂3 10g，研碎，加硅藻土 3 5g，加三氯甲烷30 50mL,超声处理10 15min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷1 !BmL使溶解，作为供试品溶液； 另取姜黄对照药材0. 2 0. 3g，加三氯甲烷10 15mL，超声处理10 15min，滤过，滤液浓缩至2 3mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 15 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比2 8 2 8的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。姜黄的含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比3-5%冰醋酸水溶液为流动相，流动相体积份数比为40 50 50 55;检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000 ；对照品溶液的制备称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每Iml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5 10 μ g、含姜黄素10 15 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备复方藤果痔疮栓或其制剂切碎后，取粉末0. 2 0. 3g，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇10 15ml，密塞，称定重量，加热回流20 35min， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。上述复方藤果痔疮栓及其制剂由如下重量份的原料药组成酸藤果114重量、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花57重量份、大青盐57重量份、明胶937. 5重量份、甘油 312. 5重量份。所述的制剂是指取上述原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型。优选的，一种复方藤果痔疮栓的质量控制方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别a.荜茇的鉴别取复方藤果痔疮栓3g，研碎，加硅藻土 3g，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至anl，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材o. 25g，加无水乙醇5ml，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比7 5的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干。喷以体积份数比为10%的硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 b.姜黄的鉴别 取复方藤果痔疮栓6g，研碎，加硅藻土 3g，加三氯甲烷40mL，超声处理lOmin，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0. 2g，加三氯甲烷10mL，超声处理lOmin，滤过，滤液浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5 5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。姜黄的含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比4%冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为45 55 ；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000 ；对照品溶液的制备称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每Iml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5 μ g、含姜黄素10 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备复方藤果痔疮栓切碎后，取粉末0.25g，置具塞的锥形瓶中， 水浴加热使溶化，加入甲醇IOml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。其中，上述复方藤果痔疮栓的原料药组成为酸藤果114重量、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种原料药组成为酸藤果１１４重量份、荜茇５７重量份、姜黄５７重量份、碱花５７重量份、大青盐５７重量份、明胶９３７．５重量份、甘油３１２．５重量份的复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和／或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：ａ．荜茇的鉴别取复方藤果痔疮栓或其制剂１～５ｇ，研碎，加硅藻土３ｇ，加无水乙醇１５～５０ｍｌ，超声处理２０～２５ｍｉｎ，滤过，滤液浓缩至２～３ｍｌ，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材０．２～０．３ｇ，加无水乙醇３～７ｍｌ，超声处理２０～２５ｍｉｎ，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每１ｍｌ含０．３～０．７ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》２０１０年版一部附录ＶＩ　Ｂ试验薄层色谱法，吸取上述溶液各５～１５μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以体积份数比５～１０∶２～８的环己烷－醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比为１０％～１５％的硫酸乙醇溶液，１００℃～１１５℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；ｂ．姜黄的鉴别取复方藤果痔疮栓或其制剂３～１０ｇ，研碎，加硅藻土３～５ｇ，加三氯甲烷３０～５０ｍＬ，超声处理１０～１５ｍｉｎ，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷１～３ｍＬ使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材０．２～０．３ｇ，加三氯甲烷１０～１５ｍＬ，超声处理１０～１５ｍｉｎ，滤过，滤液浓缩至２～３ｍＬ，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》２０１０年版一部附录ＶＩ　Ｂ）试验，吸取上述溶液各５～１５μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以体积份数比２～８：２～８的环己烷－丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照高效液相法（中国药典２０１０年版一部附录ＶＩ　Ｄ）测定；姜黄的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－体积份数比３－５％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为４０～５０∶５０～５５；检测波长为４３０ｎｍ；理论板数按姜黄素峰计算应不低于４０００；对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每１ｍｌ含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各５～１０μｇ、含姜黄素１０～１５μｇ的溶液，即得；供试品溶液的制备：复方藤果痔疮栓或其制剂切碎后，取粉末０．２～０．３ｇ，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇１０～１５ｍｌ，密塞，称定重量，加热回流２０～３５ｍｉｎ，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪，测定，即得。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：常建晖，孙英，郑亭亭，李怀平，魏永义，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：88