本发明专利技术涉及一种中药制剂，即抑眩宁胶囊的鉴别和含量测定方法。鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽；含量测定：照高效液相色谱法测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.50mg。保留了陈皮的专属性试验，修改并完善了白芍的薄层色谱鉴别，新增加了菊花和枸杞子的薄层色谱鉴别，同时修改并完善了黄芩苷的含量测定，通过参数试验筛选，建立了一种灵敏、专属、可靠的含量测定方法，使得本方法专属性强，准确度高，易于控制，从而有效提高本品的产品质量，保证了产品的疗效。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药制剂，即。
技术介绍
在现有技术中，抑眩宁胶囊收载于《国家药品监督管理局药品标准(修订)颁布件 2002ZFB0282》。抑眩宁胶囊由苍耳子(炒)20g，菊花15g，胆南星15g，黄芩15g，竹茹15g， 牡蛎(煅)20g,山楂10g，陈皮15g，白芍15g，生铁落15g，茯苓20g，枸杞子20g。制法以上十二味，将生铁落、牡蛎加水适量，先煎煮2小时，再加入苍耳子(炒)、菊花、胆南星 、竹茹、陈皮，继续煎煮三次(1、1、1.5小时)，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.0 1.2(80 90°C )的清膏，其余黄芩、白芍、茯苓、山楂、枸杞子等加水煎煮二次(1、0. 5小时)，分次滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入等量的乙醇，搅拌，静置4小时，滤过，取滤液回收乙醇，提取物与上述清膏合并，低温干燥；粉碎，过筛，装胶囊，即得。鉴别(1)取本品，置显微镜下观察可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽。(2)取本品内容物2g，加乙醇20ml，加热回流提取15分钟，滤过，取滤液Iml，加醋酸铅试液2 3滴，S卩生成橘黄色沉淀；另取滤液Iml，加镁粉少量与盐酸3 4滴，橘红色变为深红色。(3)取本品内容物5g，加甲醇30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过， 滤液蒸干，残渣加水15ml水浴微热溶解，转移至分液漏斗中，加醋酸乙酯提取三次(30，20， 20ml)，水溶液备用；合并酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(100 17 13)为展开剂，展开，展距约为5cm，取出，晾干， 再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20 10 1 1)的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm， 取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹3 5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(4)取鉴别(3)项向下的水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液，用水洗涤2次，每次20ml， 弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，置已处理好的中性氧化铝柱(100 200 目，IOg,内径1 1. 5cm)上，用40 %乙醇分次洗脱，合并洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液各 10-20 μ 1，对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40 5 10 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.025mol/L磷酸(47 53) 为流动相，检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备精密称取在60°C减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每Iml含30μ g的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品20粒，倾出内容物，研均，取粉末0.5g， 精密称定，置50ml锥形瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，再5_8ml甲醇洗涤残渣与器皿，合并滤液与洗液至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇均，滤过，收集续滤液作为供试品溶液。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.50mg。功能与主治平肝潜阳，降火涤痰，养血健脾，祛风清热，主治肝阳上亢、气血两虚型眩晕症。用法与用量口服，一次4 6粒，一日3次，其缺点是原质量标准中鉴别项较少，不利于抑眩 宁胶囊产品的生产过程控制和产品的质量监控，药效也就很难保证，患者用药的安全隐患较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述不足而提供一种完善鉴别和含量测定、保证质量的抑眩宁胶囊鉴别和含量测定方法。本专利技术的技术解决方案抑眩宁胶囊的鉴别和含量测定方法，抑眩宁胶囊由炒苍耳子20g，菊花15g，胆南星15g，黄芩15g，竹茹15g，煅牡蛎20g，山楂10g，陈皮15g，白芍 15g，生铁落15g，茯苓20g，枸杞子20g制成；制法以上十二味，将生铁落、牡蛎加水适量， 先煎煮2小时，再加入苍耳子、菊花、胆南星、竹茹、陈皮，继续煎煮三次，时间分别为1、1、 1. 5小时，分次滤过，合并滤液，在温度80 90°C下浓缩至相对密度为1. 0 1. 2的清膏， 其余黄芩、白芍、茯苓、山楂、枸杞子等加水煎煮二次，时间为1、0. 5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入等量的乙醇，搅拌，静置4小时，滤过，取滤液回收乙醇，提取物与上述清膏合并，低温干燥；粉碎，过筛，装胶囊，即得；其特征在于鉴别和含量测定方法如下鉴别(1)取本品，置显微镜下观察可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽；(2)取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml水浴微热使溶解，转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯提取三次，用量30， 20，20ml，水溶液备用；合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲醇-水= 100 17 13为展开剂，展开，展距约为5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水 =20 10 1 1的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液， 热风吹3 5分钟，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取陈皮鉴别项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，100 200目，10g，内径1 1. 5cm ；用40%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液， 蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成Iml含 0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸丁酯-甲醇-甲酸=40 5 10 0.2为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (4)取本品内容物6g，研细，加水4. Oml湿润，用玻璃棒拌勻，加乙酸乙酯30ml，超声处理5分钟，滤过，弃去乙酸乙酯液，本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种抑眩宁胶囊的鉴别和含量测定方法，抑眩宁胶囊由炒苍耳子２０ｇ，菊花１５ｇ，胆南星１５ｇ，黄芩１５ｇ，竹茹１５ｇ，煅牡蛎２０ｇ，山楂１０ｇ，陈皮１５ｇ，白芍１５ｇ，生铁落１５ｇ，茯苓２０ｇ，枸杞子２０ｇ制成；制法：以上十二味，将生铁落、牡蛎加水适量，先煎煮２小时，再加入苍耳子、菊花、胆南星、竹茹、陈皮，继续煎煮三次，时间分别为１、１、１．５小时，分次滤过，合并滤液，在温度８０～９０℃下浓缩至相对密度为１．０～１．２的清膏，其余黄芩、白芍、茯苓、山楂、枸杞子等加水煎煮二次，时间为１、０．５小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入等量的乙醇，搅拌，静置４小时，滤过，取滤液回收乙醇，提取物与上述清膏合并，低温干燥；粉碎，过筛，装胶囊，即得；其特征在于鉴别和含量测定方法如下：鉴别：（１）取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽；（２）取本品内容物５ｇ，研细，加甲醇３０ｍｌ，超声处理１５分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水１５ｍｌ水浴微热使溶解，转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯提取三次，用量３０，２０，２０ｍｌ，水溶液备用；合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇２ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸丁酯－甲醇－水＝１００∶１７∶１３为展开剂，展开，展距约为５ｃｍ，取出，晾干，再以甲苯－乙酸乙酯－甲醇－水＝２０∶１０∶１∶１的上层溶液为展开剂，展开，展距８ｃｍ，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹３～５分钟，置紫外光灯，３６５ｎｍ下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（３）取陈皮鉴别项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇提取３次，每次２０ｍｌ，合并提取液，用水洗涤２次，每次２０ｍｌ，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇５ｍｌ使溶解，加在中性氧化铝柱上，１００～２００目，１０ｇ，内径１～１．５ｃｍ；用４０％乙醇５０ｍｌ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇２ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成１ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－醋酸丁酯－甲醇－甲酸＝４０∶５∶１０∶０．２为展开剂，展开，取出，晾干，喷以５％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（４）取本品内容物６ｇ，研细，加水４．０ｍｌ湿润，用玻璃棒拌匀，加乙酸乙酯３０ｍｌ，超声处理５分钟，滤过，弃去乙酸乙酯液，药渣加入１ｍｏｌ／Ｌ盐酸１２滴，加乙酸乙酯３０ｍｌ，浸泡１小时，超声处理１０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醇０．５ｍｌ溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材１ｇ，加水０．６ｍｌ湿润，用玻璃棒拌匀，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别带状点于同一聚酰胺薄膜上，以３６％乙酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯，３６５ｎｍ下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（５）取本品内容物５ｇ，研细，加水５０ｍｌ，加热煮沸１５分钟，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取２次，每次３０ｍｌ，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材０．５ｇ，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲醇－甲酸＝４∶３∶０．８∶０．２为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯，３６５ｎｍ下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水－磷酸＝４７∶５３∶０．２为流动相，检测波长为２８０ｎｍ；理论板数按黄芩苷峰计，应不低于５０００；对照品溶液的制备：精密称取在６０℃减压干燥４小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每１ｍｌ含３０μｇ的溶液，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约０．５ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇５０ｍｌ，密塞，称定重量，摇匀，超声处理３０分钟，功率２５０Ｗ，频率２５ｋＨｚ；放冷，再次称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各５μｌ，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷（Ｃ２１Ｈ１８Ｏ１１）计，不得少于０．５０ｍｇ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜华，
申请(专利权)人：通化正和药业有限公司，
类型：发明
国别省市：22
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