一种钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种稀土氟化物纳米颗粒掺杂制备具有高矫顽力的钕铁硼磁体的制备方法。本发明专利技术所采用的技术方案是：一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：a、首先将氟化稀土纳米粉末加入到钕铁硼原料粉末中混合均匀；b、然后将经过均匀混合后的粉末在磁场中取向并压制成型得到压坯；c、接着将压坯置入真空烧结炉内做脱氢、烧结处理；d、最后进行热处理。按照本发明专利技术的处理方法，本发明专利技术采用在微粉时添加稀土氟化物纳米粉末颗粒入母粉中，制备出优异磁性能特别是高矫顽力的烧结钕铁硼磁性材料。与纯的稀土纳米颗粒相比，稀土元素氟化物的纳米粉末颗粒不易氧化，工艺操作性好；而且与同性能的磁体相比稀土用量少，与同样成分的单一合金相比性能高，且利用传统设备就能够制备出高性能的烧结磁体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性材料领域，具体是。
技术介绍
烧结钕铁硼磁体是迄今为止磁性最强的永磁材料，它被广泛的应用于电子、机电、 仪表和医疗等诸多领域，是当今世界上发展最快，市场前景最好的永磁材料。但是烧结钕铁硼磁体存在一个明显的缺点是温度稳定性差，因而其在高温电机等领域的应用受到很大局限。钕铁硼磁体的温度稳定性与其矫顽力密切相关，提高磁体矫顽力是改善其温度稳定性的一种方法。传统技术制备的烧结钕铁硼磁体材料是通过在磁体中添加纯的重稀土纳米粉末来提高磁体的矫顽力，但是由于纯的重稀土纳米粉末颗粒极易发生氧化，对磁体最终的磁性能有可能产生恶化，这就对磁体制备工艺及设备提出了更高的要求，因此大大增加了生产成本。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种稀土氟化物纳米颗粒掺杂制备具有高矫顽力的钕铁硼磁体的制备方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案是，包括以下步骤a、首先将氟化稀土纳米粉末加入到钕铁硼原料粉末中混合均勻；b、然后将经过均勻混合后的粉末在磁场中取向并压制成型得到压坯；C、接着将压坯置入真空烧结炉内做脱氢、烧结处理；d、最后进行热处理。按照本专利技术的处理方法，本专利技术采用稀土氟化物纳米粉末颗粒在制粉时添加入原料粉末中，制备出优异磁性能特别是高矫顽力的烧结钕铁硼磁性材料。与纯的稀土纳米颗粒相比，稀土元素氟化物的纳米粉末颗粒不易氧化，利用传统设备就能够制备出高性能的烧结磁体。具体实施例方式，包括以下步骤a、首先将氟化稀土纳米粉末加入到钕铁硼原料粉末中混合均勻，这里氟化稀土纳米粉末可以是一种或几种不同氟化稀土的混合物；b、然后将经过均勻混合后的粉末在磁场中取向并压制成型得到压坯；C、接着将压坯置入真空烧结炉内做脱氢、烧结处理；d、最后进行热处理。通过稀土氟化物纳米粉末颗粒代替纯的重稀土铽或镝的纳米颗粒制备兼具高矫顽力和优异磁性能的烧结钕铁硼磁性材料。与纯的重稀土纳米粉末颗粒相比，稀土元素氟化物的纳米粉末颗粒不易氧化，而且对磁体制备过程中的氧含量要求明显降低，利用传统设备就能够制备出高性能的烧结磁体。所述步骤a中氟化稀土为氟化铽、氟化镝、氟化镨、氟化钕中的一种或几种。这几种元素较为常用，效果最好。所述步骤a中氟化铽或氟化镝纳米粉末粒径为10 100纳米；所述步骤a中钕铁硼原料粉末粒径3 5微米。这样的粒径大小利于将氟化铽或氟化镝纳米粉末均勻掺杂在钕铁硼原料粉末中。 所述步骤a中纳米粉末的添加比例为钕铁硼原料粉末和纳米粉末总重量的1 3%。这里只需要添加1 3%的稀土氟化物纳米粉末就可以起到提高矫顽力的作用，其添加量铽或镝的比例还可相比传统技术烧结的钕铁硼磁体显著降低。所述步骤b中磁场强度为1. 5 2. 5T。在这样强度的磁场环境下，掺杂了稀土氟化物纳米粉末的钕铁硼原料粉末沿磁力线紧密排布，利于压制成型。所述步骤c中脱氢温度为400 650°C或900 1000°C，时间为0. 5 3小时，烧结温度为1050 1150°C，时间2 4小时。由于钕铁硼原料粉末是通过将钕铁硼速凝薄片用氢爆法破碎并通过气流磨粉碎得到，氢爆法即钕铁硼速凝薄片吸氢，生成的氢化物晶格膨胀，并生成热，膨胀的内应力使速凝薄片晶体产生裂纹变成疏松体，晶格常数变大和热膨胀过程产生粉态炸裂同时进行。所述加温脱氢处理后主相氢化物中氢全部放出，变回原来的钕铁硼粉体。所述步骤d中热处理包括一、二级，其中一级热处理温度850 950°C，保温1 3 小时；第二级热处理温度500 650°C，保温1 3小时。经过这样处理就得到了最终的烧结钕铁硼磁体。实施例1a、首先将成分为Nd29. 5Fe68. 2Col. 2B1. 1 (质量百分含量)的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎-气流磨粉碎工艺制成平均粒径3微米的原料粉末，然后将粒径为10纳米的氟化铽纳米粉末按照质量比为的比例加入到钕铁硼原料粉末中混合均勻；b、然后将经过均勻混合后的粉末在强度为2. 5T磁场中取向并压制成型得到压坯；C、接着将压坯置入真空烧结炉内，在温度为950°C下进行2小时的脱氢处理，然后在温度为1100°c下烧结3小时；d、最后进行一、二级热处理，其中一级热处理温度900°C，保温2小时；第二级热处理温度600°C，保温1小时，即获得烧结磁体。所制备磁体的各项磁性能指标及密度如表1 中所述。对比例1a、将成分为Nd29. 7Tb 1. 0Fe67Col. 2B1. 1 (质量百分含量)的合金薄片采用氢爆法破碎-气流磨粉碎工艺将薄片制成平均粒径3微米的粉末；b、然后将粉末在2. 5T的磁场中取向并压制成型；C、接着将压坯置入高真空烧结炉内，于1100°C烧结3小时；d、最后进行二级热处理其中第一级热处理温度900°C，保温2小时；第二级热处理温度600°C，保温1小时，即获得烧结磁体。所制备磁体的各项磁性能指标及密度如表1 中所述。需要指出的是，对比例1合金的成分Nc^9. 7Tbl.0Fe67Col.2Bl. 1 (质量百分含量)4是根据实施例1中两种粉末混合后的总成分进行设计和配比的，由此获得具有相同成分的两种烧结钕铁硼磁体的对比结果。表 1剩磁(kGS)矫顽力(KOe)磁能积(MGOe)密度(g/cm)实施例114. 117. 248. 97. 56对比例114. 213. 749. 27. 55以上结果说明对于成分相同的烧结钕铁硼磁体而言，采用本专利技术添加氟化铽制备的磁体比采用传统方式添加铽的磁体的矫顽力显著提高，此外两种磁体的剩磁与磁能积相当。实施例2a、首先将成分为Nd29. 5Fe68. 2Col. 2B1. 1 (质量百分含量)的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎-气流磨粉碎工艺制成平均粒径5微米的原料粉末，然后将粒径为50纳米的氟化镝纳米粉末按照质量比为3%的比例加入到钕铁硼原料粉末中混合均勻；b、然后将经过均勻混合后的粉末在强度为1.5T磁场中取向并压制成型得到压坯；C、接着将压坯置入真空烧结炉内，在温度为1000°C下进行0.5小时的脱氢处理， 然后在温度为1150°C下烧结2小时；d、最后进行一、二级热处理，其中一级热处理温度950°C，保温1小时；第二级热处理温度650°C，保温2小时，即获得烧结磁体。所制备磁体的各项磁性能指标及密度如表2 中所述。对比例2a、将成分为Nc^9Dy6Fe62. 7C01. 2B1. 1 (质量百分含量)的合金薄片采用氢爆法破碎-气流磨粉碎工艺将薄片制成平均粒径5微米的粉末；b、然后将粉末在2. 5T的磁场中取向并压制成型；C、接着将压坯置入高真空烧结炉内，于1150°C烧结2小时；d、最后进行二级热处理其中第一级热处理温度950°C，保温1小时；第二级热处理温度650°C，保温2小时，即获得烧结磁体。所制备磁体的各项磁性能指标及密度如表2 中所述。表2剩磁(kGS)矫顽力(KOe)磁能积(MGOe)密度(g/cm)实施例213. 120. 641. 07. 58对比例212，. 819. 536. 37. 59 以上结果说明采用本专利技术方法与传统方法制备矫顽力相近的烧结钕铁硼磁体，所需的镝的添加含量存在很大差异。与传统方法相比，采用本专利技术的纳米颗粒添加方法可以在获得相近矫顽力的同时显著降低金属镝的添加量。此外，由于采用本专利技术方法可以减少镝的本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：ａ、首先将氟化稀土纳米粉末加入到钕铁硼原料粉末中混合均匀；ｂ、然后将经过均匀混合后的粉末在磁场中取向并压制成型得到压坯；ｃ、接着将压坯置入真空烧结炉内做脱氢、烧结处理；ｄ、最后进行热处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王永东，黄秀莲，陈静武，吴真元，衣晓飞，熊永飞，
申请(专利权)人：安徽大地熊新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34