粉末、其制造方法及包含该粉末的树脂组合物技术

本发明专利技术的课题在于提供导电性异物混入率极低的半导体密封材料，另外，在于提供适于制备这种半导体密封材料的由球状二氧化硅质粉末和／或球状氧化铝质粉末形成的粉末、其制造方法以及树脂组合物。本发明专利技术的粉末如下：对粒径为４５μｍ以上的可磁化颗粒在特定条件下通过铁氰化钾水溶液进行颗粒显色反应试验时，相对于可磁化颗粒的总个数，显色的颗粒个数比率为２０％以下，且其是由球状二氧化硅质粉末和／或球状氧化铝质粉末形成的粉末。这种粉末可以如下制造：以相对于粉末原料的喷射方向为６０°～９０°的角度向炉内气氛温度达到１６００～１８００℃的任意至少一处供给特定量的氧气和／或水蒸气，使粉末原料和／或球状粉末与不锈钢和／或铁的相对速度为５ｍ／ｓ以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及由球状二氧化硅质粉末和/或球状氧化铝质粉末形成的粉末、其制造方法及包含该粉末的树脂组合物。
技术介绍
应对电子设备的小型轻量化以及高性能化的要求，半导体的小型化、薄型化以及高密度安装化正在急速发展。因此，对半导体的结构而言，与以往的QFP(quad flat package，方型扁平式封装)、SOP (small outline package，小外形封装)等引线端子型结构相比，在薄型化和高密度安装化方面更为有利的BGA(ball grid array，球栅阵列)、 LGA(land grid array，触点阵列)等面阵型结构逐渐增多。进而，近年来，在一个半导体封装内层叠多个IC芯片的叠层芯片(stacked chip)结构也逐渐被积极采用，半导体结构的复杂化和高密度安装化进一步发展。另外，随着半导体的小型化、薄型化以及高密度安装化，半导体内部金线的布线间隔也变窄，在最新的半导体中，金线的间隔为50 μ m左右的半导体也开始实用化。另一方面，在用于封装(密封)半导体的半导体密封材料中，为了降低热膨胀率、 提高热传导率、提高阻燃性、提高耐湿性等而填充有二氧化硅质粉末、氧化铝质粉末等填料，但在其制造工序中微小的金属质颗粒会混入这些粉末形成杂质。这是因为，通常，二氧化硅质粉末和氧化铝质粉末等填料的制造设备的一部分是由铁、不锈钢等金属制作的，在粉碎上述粉末时、用气流进行输送时、进行分级、筛分时、进行混合时等，其表面会被粉末刮擦。如果导电性金属质颗粒如此混入填充到半导体密封材料中的二氧化硅质粉末和氧化铝质粉末等，则由该导电性金属质颗粒引发半导体的引线等布线间的短路(short)的可能性会增高。因此，对将混入二氧化硅质粉末和氧化铝质粉末等的导电性金属质颗粒除去或无害化(非导电化)的各种尝试进行了探讨。作为将二氧化硅质粉末和氧化铝质粉末中的金属质颗粒除去或无害化(非导电化)的技术，公开了将包含金属质颗粒的球状二氧化硅粉末加入硫酸水溶液中来将金属质粉末溶解、除去的方法(专利文献1)。但是，该方法需要将酸处理后的球状二氧化硅粉末洗涤、加热干燥、粉碎，不仅耗费巨大的成本，还存在如下问题在加热干燥工序、用于粉末化的粉碎工序中再次混入金属粉末的风险较大。另外，还会产生如下问题填充有该球状二氧化硅粉末的半导体密封材料的可靠性由于残留的硫酸离子而降低。另一方面，还公开了如下方法为了将金属粉末氧化、非导电化而将包含金属质颗粒的破碎状二氧化硅在大气中、 700 1500°C的温度区域内加热，使金属质颗粒氧化(专利文献幻。该方法存在如下问题 由于在高温下加热二氧化硅粉末，二氧化硅粉末之间会熔接、聚集；埋在二氧化硅质粉末中的金属质颗粒未被全部氧化。另外，由于加热温度是低温，因此即使金属质颗粒被氧化，氧化覆膜也只存在于金属质颗粒的表面，根据氧化覆膜的厚度、机械强度，还存在氧化覆膜被破坏时金属质颗粒会再次成为具有导电性的颗粒的问题，上述方法并不是根本性的解决方法，这便是实际情况。另一方面，在用炉内所形成的火焰将二氧化硅质粉末原料和/或氧化铝质粉末原料熔融、进行球状化处理后输送至炉外来收集球状粉末的方法中，提出了为了防止粉末粘附于炉内壁而向炉内喷射空气、氧气等气体的方法(专利文献3、4)。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特开2007-005346号公报专利文献2 日本特开2004-175825号公报专利文献3 日本特开2001-233627号公报专利文献4 日本特开昭60-1065 号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术的目的在于，提供适用于制备导电性异物混入率少的半导体密封材料的由球状二氧化硅质粉末和/或氧化铝质粉末形成的粉末、其制造方法以及树脂组合物，所述半导体密封材料用于密封小型化、高密度化的半导体。用于解决问题的方案本专利技术提供一种由球状二氧化硅质粉末和/或球状氧化铝质粉末形成的粉末， 其在用下述方法进行显色反应试验时，相对于粒径45 μ m以上的可磁化显色颗粒和粒径 45 μ m以上的可磁化非显色颗粒的总个数，粒径45 μ m以上的可磁化显色颗粒的个数比率为20%以下。(1)精确称量50g粉末试样，使其分散在800g离子交换水中来制备浆料；(2)将覆盖有厚度20 μ m的橡胶制覆盖层的10000高斯的磁棒浸渍在上述浆料中来捕获可磁化颗粒，将其用筛孔直径45 μ m的聚酯制过滤器筛分。数残留在过滤器上的颗粒的个数，并作为“粒径45 μ m以上的可磁化显色颗粒和粒径45 μ m以上的可磁化非显色颗粒的总个数”；(3)在20°C的室温下，向上述过滤器上的颗粒滴加约0. 5ml的10质量％盐酸水溶液、50质量％丙二醇水溶液和0. 5质量％铁氰化钾水溶液的等质量混合溶液来使颗粒湿润，放置20分钟，将结果显色的颗粒作为“粒径45 μ m以上的可磁化显色颗粒”并数其个数。 通过式(粒径45 μ m以上的可磁化显色颗粒的个数)X 100/ (粒径45 μ m以上的可磁化显色颗粒和粒径45 μ m以上的可磁化非显色颗粒的总个数)，算出粒径45 μ m以上的可磁化颗粒中存在的粒径45 μ m以上的可磁化显色颗粒的个数比率；(4)接着，选出结束了显色反应试验的粒径45μπι以上的可磁化非显色颗粒，用环氧树脂包埋并使其固化，然后进行切割·研磨使颗粒截面露出，用能量色散型X射线光谱 iX (EDS, Energy Dispersive X-ray Spectrometer)卞艮据其结果，将从截面中心检测到氧的颗粒作为“被氧化至中心部的颗粒”并数其个数，通过式(被氧化至中心部的颗粒个数)X 100/ (粒径45 μ m以上的可磁化非显色颗粒个数)， 算出粒径45 μ m以上的可磁化非显色颗粒中存在的被氧化至中心部的颗粒个数的比率，其中EDS的分析条件为加速电压15kV、照射电流ΙΟηΑ、倍率2000倍、单位像素的累积时间 100msec、像素尺寸 0. 2 μ m □、像素数 256 X 256pixels。在本专利技术中，优选的是⑴粒径45 μ m以上的可磁化显色颗粒的个数为每50g粉末5个以下；(ii)粒径45 μ m以上的可磁化显色颗粒和粒径45 μ m以上的可磁化非显色颗粒的总个数为每50g粉末50个以下；(iii)被氧化至中心部的颗粒个数比率为60%以上、 特别是70%以上；或(iv)粉末的平均球度为0. 75以上、平均粒径为3 50 μ m。 另外，本专利技术还提供由球状二氧化硅质粉末和/或球状氧化铝质粉末形成的粉末的制造方法，其具有如下工序用炉内所形成的火焰将二氧化硅质粉末原料和/或氧化铝质粉末原料熔融、进行球状化处理后输送至炉外来收集球状粉末的工序，该工序具有以相对于粉末原料的喷射方向为60° 90°的角度向炉内气氛温度达到1600 1800°C的任意至少一处供给每Ikg原料粉末0. 3 0. 6m3的氧气和/或水蒸气的工序；以及在从粉末原料的熔融、球状化处理到球状粉末的收集为止的过程中，在粉末原料和/或球状粉末与不锈钢和/或铁接触的部分，使它们的相对速度为5m/s以下的工序。在该专利技术中，由球状二氧化硅质粉末和/或球状氧化铝质粉末形成的粉末优选为上述本专利技术的粉末中的任意一种。 另外，本专利技术还提供含有本专利技术的粉末的树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种由球状二氧化硅质粉末和／或球状氧化铝质粉末形成的粉末，其在进行显色反应试验时，相对于粒径４５μｍ以上的可磁化显色颗粒和粒径４５μｍ以上的可磁化非显色颗粒的总个数，粒径４５μｍ以上的可磁化显色颗粒的个数比率为２０％以下，所述显色反应试验包括下述（１）～（３）：（１）精确称量５０ｇ粉末试样，使其分散在８００ｇ离子交换水中来制备浆料；（２）将覆盖有厚度２０μｍ的橡胶制覆盖层的１００００高斯的磁棒浸渍在所述浆料中来捕获可磁化颗粒，将其用筛孔直径４５μｍ的聚酯制过滤器筛分，数残留在过滤器上的颗粒的个数，将该个数作为“粒径４５μｍ以上的可磁化显色颗粒和粒径４５μｍ以上的可磁化非显色颗粒的总个数”；（３）在２０℃的室温下，向所述过滤器上的颗粒滴加约０．５ｍｌ的１０质量％盐酸水溶液、５０质量％丙二醇水溶液和０．５质量％铁氰化钾水溶液的等质量混合溶液来使颗粒湿润，放置２０分钟，将结果为显色的颗粒作为“粒径４５μｍ以上的可磁化显色颗粒”并数其个数，通过式：（粒径４５μｍ以上的可磁化显色颗粒的个数）×１００／（粒径４５μｍ以上的可磁化显色颗粒和粒径４５μｍ以上的可磁化非显色颗粒的总个数），算出粒径４５μｍ以上的可磁化颗粒中存在的粒径４５μｍ以上的可磁化显色颗粒的个数比率。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：西泰久，
申请(专利权)人：电气化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP