改进的纯羧酸过滤制造技术

本发明专利技术涉及生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括：ａ）利用气体经由过滤器从对苯二甲酸中除去母液，其中该气体包括至少约５０％体积的浓度的蒸汽；ｂ）提纯该气体；和ｃ）将在步骤（ｂ）中提纯的气体再循环到步骤（ａ）中。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及生产纯羧酸的方法，例如在没有包含杂质的情况下母液与对苯二甲酸的分离。
技术介绍
纯对苯二甲酸(PTA)是通过对二甲苯的氧化形成粗对苯二甲酸来生产的。粗对苯二甲酸从氧化过程溶剂中分离和然后提纯，例如通过使用氢化和/或结晶技术，从而在含水的母液中形成PTA淤浆。PTA典型地在两阶段工艺中从含水的母液中分离。分离的第一阶段典型地是在滗析离心机或回转过滤机中在大于3 barg的压力和高于140°C的温度下进行。离开分离的第一阶段的湿滤饼在热水中再制成淤浆，然后降低压力。然后在分离的第二个阶段中在大气压力下将PTA从该水中分离。分离的第二阶段典型地是通过使用滗析离心机或回转过滤机来实现的。在第二个阶段中除去的水可用于在提纯过程的前端将CTA 制成淤浆。最终的PTA产品典型地含有低于150ppm (w/w)的中间体对甲苯甲酸。以上所述的两阶段分离过程能够通过使用回转过滤机来改进，该回转过滤机允许在过滤周期中采用滤饼洗涤步骤并且因此改进可溶性杂质的去除。通过使用该过滤器也能够实现与离心机相比较的降低的滤饼水分。如果在回转过滤机中建立足够的洗涤效率，则通过使用单阶段的分离能够实现可接受的产品质量。为了实现这一目的，该分离必须在大于3 barg的压力下进行并且使用减压设备来允许将PTA从加压的过滤系统中转移到下游的低压系统中。这一方法能够降低该工艺的资本成本和PTA的制造成本。为了此任务所购买的大部分的旋转压滤机使用气体来置换含水的母液和/或洗液。典型地，回转过滤机的箱体(casing)用惰性气体加压，这形成了从滤饼中置换液体的压力驱动力。一些此种气体通过该滤饼以及气体和液体的混合物被收集在滤鼓或滤槽中， 这取决于回转过滤机设计。一些的回转过滤机设计允许来自过滤机的不同部分的气体和液体被单独收集，其它设计则将全部气体和液体收集在一起。使用惰性气体产生压力驱动力的问题是以下事实当它通过滤饼时，它引起杂质从包括重要的杂质对-甲苯甲酸的母液中的蒸发冷却和沉淀。该沉淀将引起在PTA中杂质 (包括对甲苯甲酸)的含量提高。结果是产品偏离质量标准或由于为了维持产品质量所需要的操作变化而在操作成本上增加。美国专利5，583，254 一般性地公开了使用含有蒸汽的惰性气体作为产生压力驱动力的替代手段，但是没有公开所使用蒸汽的任何浓度。另外，蒸汽具有工业价值并且因此将会是在没有再循环含有蒸汽的气体的情况下的附加操作成本。再循环含有蒸汽的气体的问题是，部分的杂质(包括对甲苯甲酸)在蒸汽中是挥发性的，和因此，离开该过滤机的蒸汽将在这些杂质中被污染并且如果直接再循环的话将污染该滤饼。US 5，583，2M —般公开气体能够被处理和再引入，但是没有公开实现这一结果的任何方法。这些累计问题的结果是产品偏离质量标准或由于为了维持产品质量所需要的操作变化而在操作成本上增加。因此，仍然需要i)最大程度地在纯羧酸例如纯对苯二甲酸的生产中减少杂质(包括对甲苯甲酸)，和ii)在维持产品质量上降低操作成本。
技术实现思路
根据本专利技术，在没有增加杂质从母液中的沉淀和没有污染该产品纯羧酸或没有提高该工艺的操作成本的情况下，已经发现了过滤含有纯羧酸的含水淤浆。本专利技术能够体现特征于生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括a)利用气体通过过滤器从对苯二甲酸中除去母液，其中该气体包括总气体的约50 wt%到约99. 9 wt%的浓度的蒸汽；b)提纯该气体； 和c)将在步骤(b)中提纯的气体再循环到步骤(a)中。附图说明图1是举例说明了本专利技术的一个实施方案的示意性工艺流程图，其中对苯二甲酸利用加压的气体和过滤器从母液中分离，和然后加压的气体被提纯和再循环。图2是本专利技术的再一个实施方案的示意图。图3是本专利技术的再另一个实施方案的示意图。图4是本专利技术的再另一个实施方案的示意图。图5是相关的现有技术的示意图。具体实施例方式本专利技术能够体现特征于生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括a)利用气体通过过滤器从对苯二甲酸淤浆中除去母液，其中该气体包括总气体的约50衬％到约99.9 wt% 的浓度的蒸汽；b)提纯该气体；和c)将在步骤(b)中提纯的气体再循环到步骤(a)中。任选地，在步骤(a)之前，该对苯二甲酸淤浆能够与过滤介质接触。本专利技术的另一个实施方案能够体现特征于生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括(a)将对二甲苯氧化，以生产粗对苯二甲酸；(b)提纯该粗对苯二甲酸以形成包括纯对苯二甲酸的淤浆；(c)让该母液与过滤机接触；(d)利用气体经由该过滤机从该纯对苯二甲酸中除去该母液，其中该气体包括总气体的约50 wt%到约99. 9 wt%的浓度的蒸汽；(e)在气液接触设备中提纯该气体；和(f)将在步骤(e)中提纯的该气体再循环回到步骤(d)中。下面内容能够包括在本专利技术的全部实施方案中。该气体能够包括总气体的约80 wt% -约99 wt%的，例如约80 wt% -约95 wt%或约85 wt%-约95浓度的蒸汽。该蒸汽能够处于在约90°C -约210°C范围内，例如在约130°C至约180°C范围内的温度。该气体能够进一步包括不可凝气体。不可凝气体能够是这样的气体，其中至少一部分的气体在任何的工艺条件下不冷凝并且不与在系统中的任何其它组分或污染物进行反应。例如不可凝气体可以包括选自于氮气、氧气、二氧化碳、氩气或它们的混合物中的至少一种，如空气、 从该工艺的氧化阶段中再循环出来的废空气或排出气。提纯步骤(以上步骤(b)或步骤 (e))能够是在气-液分离器或接触设备中进行，例如气体-液体分离或接触设备能够是洗涤器。该气体能够是压缩气体。该气体能够在过滤机的低压侧上处于在约0. 5 bara至约 19 bara之间，例如在约2 bara至约8 bara范围内或在约4 bara到约6 bara范围内的压力。跨越该过滤机的压降能够是在约0. 1 bara-约2. 0 bara范围内，例如约0. 25 bara到约1.0 bara范围内。该过滤机能够是转鼓式过滤器，单腔室转鼓过滤器，带式过滤器或类似的分离设备；例如，该过滤机能够是具有至少一个滤槽和至少一个洗涤区段的转鼓式过滤器。例如，该转鼓式过滤器能够具有约10 -约50个单独的滤槽或约18 -约48个单独的滤槽。本专利技术可以通过参考图1，2，3和4来更好地理解，这些附图举例说明了利用加压气体和过滤机从母液中分离对苯二甲酸，其中加压的气体被提纯和再循环。参见图1，进料到过滤器部件(Item)A中的进料料流1包括母液和对苯二甲酸。例如，但不限于，原料流1的组成能够包括1 Wt% - 50 wt%对苯二甲酸和99 wt% - 50 wt% 水。进料料流1能够经由进料容器从纯装置结晶器(pure plant crystallizers)中出来。 至过滤机的洗涤水能够经由料流2来供应。纯对苯二甲酸的滤饼通过料流3离开过滤机。 所形成的滤液和加压气体通过料流4离开该过滤机并且可以引导至气-液分离器部件C 中。液体滤液料流经由料流5离开气-液分离器至流出物处理，和加压气体经由料流6离开气-液分离器。在料流6中的加压气体能够被弓I导至气-液接触设备部件E，其中热的清洁水能够由料流10引入并且补充的蒸汽能够经由料流9被引入。料流11是离开气-液接触设备的液体以及本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．　生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括：（ａ）　利用气体通过过滤机从提纯的对苯二甲酸中除去母液，其中该气体包括总气体的约５０　ｗｔ％到约９９．９　ｗｔ％的浓度的蒸汽；（ｂ）提纯该气体；和（ｃ）　将在步骤（ｂ）中提纯的气体再循环回到步骤（ａ）中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：C·H·杰克逊，
申请(专利权)人：英威达技术有限公司，
类型：发明
国别省市：CH