新型聚葡萄糖材料制造技术

本发明专利技术公开了一种新型的水溶性聚葡萄糖。这种新型的聚葡萄糖包含至少７５％重量的具有５或更大的聚合度（ＤＰ）的糖分子，特征为不可消化的纤维含量为至少８０％重量。而且，本发明专利技术涉及制备此种新型聚葡萄糖的方法以及此种聚葡萄糖在例如食物产品、药物产品和个人护理产品的产品中的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种新型水溶性聚葡萄糖。这种新型聚葡萄糖包含增加量的具有较高的聚合度(DP)的糖分子并具有高的不可消化纤维含量。而且，本专利技术涉及制备此种新型聚葡萄糖的方法和此种新型聚葡萄糖在例如食物产品、药物产品和个人护理产品的产品中的用途以及包含此种聚葡萄糖的产品。
技术介绍
酸催化的糖的聚合反应为公知的现象，这描述于多种常规的文章、书和专利中。聚葡萄糖为市售可得且所有这些聚葡萄糖产品都包含多种对味道、颜色和热量值有贡献的残留化合物，例如葡萄糖、山梨醇、柠檬酸和其他化合物。低分子量化合物例如1， 6-葡糖酐和5-羟甲基糠醛引起苦味和臭味。US 3，766，165公开了用作低热量食物成分的聚合物可通过将右旋糖或麦芽糖，任选与少量的多元醇，在可食用的聚羧酸催化剂存在时减压加热来制备。US 3，876，794公开了多种包含同样物质的食物。紧跟这种重要的公开之后，进一步的开发和研究集中于克服US 3，766，165和US 3，876，794的产品中出现的酸和/或苦味。例如，WO 98/41545公开了通过使葡萄糖或含葡萄糖的材料与多元醇在无机酸例如磷酸、盐酸和/或硫酸存在下反应制备多糖的方法。依照此公开，如其中建议的低水平的催化剂使得反应过程中产生最小的臭味或无臭味和几乎没有颜色形成。该文献中公开的方法可包含进一步的纯化方法。US 5，831，082描述了通过分离获得高纯水溶性聚葡萄糖的方法。报道的超过 99. 2%水溶性聚葡萄糖包含相当大量的二-、三-和四糖。据报道此公开的产品没有苦的余味。US 5，051，500描述了制备无规结合的多糖的连续的方法。US 2004/0038837涉及麦芽糖糊精(此处也称为聚葡萄糖)与蔗糖组合以引起双相液体形成的用途。上述产品具有4至22的聚合度并以Maltrine 出现在市场，其符合麦芽糖糊精类产品。EP 0 458 748描述了基本没有苦味和颜色的聚葡萄糖组合物。实施例1中将聚葡萄糖溶液加入至阴离子交换器。洗脱液(含聚葡萄糖)不含柠檬酸，但是仍存在较低分子量杂质例如1，6_葡糖酐、山梨醇和葡萄糖。US 5，831，082描述了获得高纯的水溶性聚葡萄糖的方法。含有0. 5至3%柠檬酸的粗聚葡萄糖通过使用应用强酸性胶的模拟的移动床系统进行纯化。DP6+馏分总是为约 56-58% 重量。考虑到现有技术，对于改善的水溶性聚葡萄糖材料仍有相当大的需求，该材料包含增加量的具有较高聚合度的糖分子和减少量的可消化的单-和寡糖。本专利技术提供了此种新型的聚葡萄糖。专利技术概述 本专利技术涉及含有至少75%重量的具有5或更大的聚合度的糖分子的新型水溶性聚葡萄糖。更优选地，该聚葡萄糖含有至少80%重量的具有5或更大的聚合度的糖分子，且特征为不可消化的纤维含量为至少80%重量，优选至少85%重量，更优选至少90%重量。 而且，本专利技术提供了制备此类聚葡萄糖的方法，该方法包括以下步骤 a)提供粗聚葡萄糖， b)将pH调节至6至8，优选约7，和 c)色谱分离成至少两种馏分，其中一种馏分富含具有1至4的聚合度的糖分子而另一种馏分富含本专利技术所述的新型水溶性聚葡萄糖。而且，本专利技术涉及该新型聚葡萄糖在制备例如食物产品、药物产品和个人护理产品的产品中的用途并涉及所述含有该聚葡萄糖的食物产品、药物产品和个人护理产品。专利技术详述 本文所指的聚葡萄糖为水溶性的填充剂(bulking agent) 0它为无规交联的(分支的)葡聚糖聚合物(多糖)，其特征为主要具有β-1-6和β-1-4键，且其通过糖的单独或在糖醇存在下的酸催化的缩合制成。聚葡萄糖本质上不同于麦芽糖糊精，麦芽糖糊精通过淀粉材料水解获得，且它包含大量的α -1-4键。本专利技术的新型聚葡萄糖为具有增加量的具有5或更大的聚合度(DP)的糖分子的聚葡萄糖。聚合度具有聚合物化学中的含义，指链中重复单元的数量。聚合度为分子量的量度且单体的分子量以约162计算。该增加量的具有5或更大的DP的糖分子为至少75% 重量且更优选，至少80%重量。该新型聚葡萄糖进一步的特征为，不可消化的纤维含量为至少80%重量，优选至少85%重量，更优选至少90%重量。不可消化纤维在小肠中既不被消化也不被吸收。它具有至少一种以下性质增加粪便产生、刺激结肠发酵、减少空腹胆固醇水平和/或减少的餐后血糖和/或胰岛素水平。不可消化纤维通过在37°C和pH6使用新鲜的透析的大鼠小肠粉测定。一个优选的实施方案中，本专利技术的聚葡萄糖还包含少于20%的具有1至4的DP的糖分子(单体和寡聚体)，且优选这些单体和寡聚体的量少于15%重量，更优选少于10%重量。关于本专利技术，术语“寡聚体”和“寡糖”用于描述那些具有1至4的DP的聚合反应的产物，即它们包含1至4个对应于糖或糖醇单元的部分，例如4个糖单元或3个糖和1个糖醇单元，彼此通过共价键例如糖基键连接。与此相反，那些得自聚合反应的具有5或更大的聚合度的分子被称为“聚合物”或“多糖”。如果包含葡萄糖或其他己糖的反应物用于该聚合反应，那么这些聚合物具有约828g/mol或更高的分子量。此外，本专利技术的聚葡萄糖具有低于2. 0，或优选低于1. 8的描述摩尔质量分布的分散的分子量分散度。同义的术语为多分散性。这是重均分子量与数均分子量的比。本专利技术还涉及通过小于60 μ m,优选小于55 μ m,且更优选小于50 μ m的体积平均直径表征的本专利技术的聚葡萄糖。体积平均直径的计算基于分布的矩(moment)的定义，并且在IS0/FDIS 9276-2中给出实例。最后，依照本专利技术，所述聚葡萄糖为低热量的，且非生龋的。其非生龋性由体外试验测定。本专利技术的另一实施方案涉及制备上文限定的新型聚葡萄糖的方法，所述方法包括以下步骤 4 a)提供粗聚葡萄糖； b)将步骤a)的粗聚葡萄糖的pH调节至6至8，优选约7，例如通过加入碱性化合物；和 c)将步骤b)的产物色谱分离成至少两种馏分，其中一种馏分富含具有1至4的 DP的糖分子，另一种馏分富含含有至少75%的具有5或更大DP的分子的聚葡萄糖。一个实施方案中，本专利技术的方法通过糖的酸催化的聚合提供了步骤a)的粗聚葡萄糖。用于该方法的第一步的糖优选为葡萄糖和含葡萄糖的糖。这些糖可为葡萄糖(右旋糖)、麦芽糖、淀粉水解产物等，其中糖部分的馏分还可用羧酸酯化。这些糖可以以无水的或水合的状态使用，或者它们可在水溶液中使用。任选地，用作原材料的糖还可包含糖醇。优选用于原材料的糖醇的量为聚合反应物(糖)的0至20%重量。这些糖醇可包含丙三醇、赤藓醇、苏糖醇、戊糖醇(如木糖醇) 和己糖醇(如山梨醇、甘露醇或半乳糖醇)的一种或多种。优选的糖醇包含一种或多种己糖醇且特别是山梨醇。多种酸可用于催化聚合反应以获得步骤a)的粗聚葡萄糖。优选的这些催化剂为能够消耗的酸以减少原本为检查催化剂酸存在并且，如有必要，从最终产物将其去除的必要的控制和成本。特别是，优选的酸为可食用的酸(食品级酸)例如磷酸、柠檬酸、苹果酸、 琥珀酸、己二酸、葡糖酸、酒石酸、富马酸及其混合物。特别优选的是柠檬酸和/或磷酸。用作催化剂的酸的量应为低于相对于用于聚合反应的糖(和多元醇，如果存在)原材料的量的10%摩尔。优选该量应为明显低于该水平，例如至多3、至多1、至多0.5、至多0. 摩尔本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种聚葡萄糖，其包含至少７５％重量，优选至少８０％重量的具有５或更大的聚合度的糖分子，其特征在于，不可消化的纤维含量为至少８０％重量，优选至少８５％重量，更优选至少９０％重量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：B·F·斯滕格尔，
申请(专利权)人：卡吉尔公司，
类型：发明
国别省市：US