本发明专利技术涉及炭黑,其C-14含量大于0.05Bq/g,并且聚集体粒径分布的ΔD50/D众数比值小于0.7。所述炭黑通过炭黑原材料的热氧化热解或者热裂解制备,其中所述炭黑原材料包含再生性炭黑原材料,并且在所述热解/裂解反应中存在的氧不足。所述炭黑可以用于橡胶和橡胶混合物、塑料、印刷油墨、油墨、喷墨油墨、调色剂、漆、涂料、纸、粘合剂、电池、膏、沥青、混凝土及其它建筑材料中,还用作冶金中的还原剂。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及炭黑、其制备方法,以及其用途。
技术介绍
EP 0792920、EP 0982378、US 5516833 和 WO 92/04415 公开了聚集体粒径分布窄的炉法炭黑。已知的炭黑的缺点是C-14含量低,表明非再生性原料的含量低或为零。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种炭黑,所述炭黑的源于再生性原料的C-14含量高,并且所述炭黑的聚集体粒径分布窄且模量高。本专利技术提供一种炭黑,其特征在于所述炭黑的C-14含量大于0. 05Bq/g,优选地大于0. 10Bq/g,特别优选地大于0. 15Bq/g,非常特别优选地大于0. 25Bq/g,并且聚集体粒径分布的AD50/D众数比值(Δ D50/Dmode ratio)小于0. 7,优选地小于0. 65,特别优选地小于 0. 6。C-14含量测量如下 1、分解样品 分解样品的目的是从可能干扰的其它物质分离碳分析物C4C和Csje),以及将最大量的碳浓缩至最小体积以产生理想的测量条件。为此,在石英玻璃管中用过量的氧使炭黑燃烧,由此转化成二氧化碳。2、放射化学纯化 将所述二氧化碳溶于氢氧化钠溶液得到碳酸盐。为了制备测试样品,以BaCO3的形式沉淀此碳酸盐,原因在于首先溶液的体积仍然过高,并且用于低水平LSC的闪烁混合物不耐受过高的PH。3、利用 Quantulus 1220LSC 测量 14C 活性 将沉淀物过滤并转移至20mL测量容器(LSC小瓶)中。已证明将至多约1. 5g的 BaCO3转移至测量容器中是适当的,因为否则测量结果一定会被钡化合物中存在的和衍生自基于铀或基于钍的放射性衰变链的放射性核过度歪曲。不含沉淀的BaCO3的溶液用作对照。为了避免掺入会歪曲结果的任何其它碳,将二次蒸馏水用于所述溶液。将约14mL的QSA 闪烁混合物与测试样品混合。然后充分振摇样品和闪烁混合物的混合物并在Quantulus 1220LSC中进行测量。测量过程使用约180分钟的冷却时间和1000分钟的测量时间。聚集体粒径分布按照ISO 15825标准(第1版,2004-11-01)进行测量,并做如下改变 1. ISO 15825标准的第4. 6. 3节的补充=D众数(Dmode)基于质量分布曲线。2. ISO 15825 标准的第 5. 1 节的补充BI_DCP Particle Sizer 设备与相关的dcplw32计算软件(3. 81版)一起使用,其全部可从BrooWiaven InstrumentsCorporation, 750 Blue Point Rd.,Holtsville,NY,11742 获得。3. ISO 15825标准的第5. 2节的补充使用以下设备GM2200超声控制设备、 UW2200声换能器和DH13G超声波发生器(sonotrode)。所述超声控制设备、声换能器和超声波发生器可从 Bandelin electronic GmbH & Co. Kg, Heinrichstra β e 3-4,D-12207 Berlin获得。本专利技术中,在所述超声控制设备上设定如下值功率% = 50,循环=8。这相当于额定功率水平设定为100瓦,并且脉冲水平设定为80%。4. ISO 15825标准的第5. 2. 1节的补充超声波时间设定为4. 5分钟。5. “表面活性剂”的限定与ISO 15825标准的第6. 3节的不同之处如下“表面活性剂”是来自Fluka的Nonidet P 40 Substitute型阴离子型表面活性剂,可从 Sigma-Aldrich Chemie GmbH, Industriestrasse 25, CH-9471 BuchsSG, Switzerland 获得。6.旋涂流体(spin fluid)的限定与ISO 15825标准的第6. 5节的不同之处如下 通过取0. 25g的来自Fluka的Nonidet P 40 Substitute表面活性剂(第6. 3节)并用去离子水(第6. 1节)定容至1000ml来配制所述旋涂流体。然后,通过使用0. lmol/1 NaOH 溶液将所述旋涂流体溶液的PH调到9-10。所述旋涂流体的配制及其使用之间的最长时间是1周。7.分散流体的限定与ISO 15825标准的第6. 6节的不同之处如下通过取200ml 的乙醇(第6. 2节)和0. 5g的来自Fluka的Nonidet P 40 Substitute表面活性剂(第 6. 3节)并用去离子水(第6. 1节)定容至1000ml来配制所述分散流体。然后,通过使用 0. lmol/1 NaOH溶液将所述分散流体溶液的pH调到9-10。所述分散流体的配制及其使用之间的最长时间是1周。8. ISO 15825标准的第7节的补充使用的炭黑全部是非粒状的或粒状的炭黑。9. ISO 15825标准的第8. 1,8. 2和8. 3节的操作说明都由以下操作说明代替在玛瑙研钵中将炭黑温和地研碎。然后,在30ml卷边瓶(RollrandflSschchen)(直径观讓、 高度75mm、壁厚1. 0mm)中将20ml的分散溶液(第6. 6节)与20mg的炭黑混合,并在冷却浴(16°C +/-I0C )中用超声波(第5. 2节)处理产物4. 5分钟(第5. 2. 1节),从而使所述炭黑悬浮于分散溶液中。超声波处理后,在至多5分钟内在离心机中测量样品。10. ISO 15825标准的第9节的补充要输入的炭黑密度值为1. 86g/cm3。按照第 10. 11节测量要输入的温度。对于旋涂流体类型,选择“含水的”选项。所得的旋涂流体密度值为0.997 (g/cc),所得的旋涂流体粘度值为0.917 (CP)。通过使用dcplw 32软件中可选的选项:file = carbon, prm ;Mie correction来进行光散身寸校正。11. ISO 15825标准的第10. 1节的补充离心机的速度设定为11 000r/min。12. ISO 15825标准的第10. 2节的补充注射0. 85cm3的乙醇(第6. 2节),而不是注射0. 2cm3的乙醇(第6. 2节)。13. ISO 15825标准的第10. 3节的补充精确地注射15cm3的旋涂流体(第6. 5 节)。然后注射0. 15cm3的乙醇(第6. 2节)。14.完全省略ISO 15825标准的第10. 4节中的操作说明。15. ISO 15825标准的第10. 7节的补充在开始记录数据后立刻用0. Icm3十二烷覆盖离心机中的旋涂流体(第6. 4节)。16. ISO 15825标准的第10. 10节的补充若在1小时内测量曲线未返回至基线, 在测量时间正好1小时后终止测量,而不是用不同的离心机-旋转速度重新开始。17. ISO 15825标准的第10. 11节的补充不使用在确定测量温度的操作说明中所述的方法,而是如下确定要输入计算机程序的测量温度T T = 2/3 (Te-Ta)+Ta, 其中Ta是在测量前测量室的温度,并且Te是在测量后测量室的温度。温度之差应不超过4°C。在聚集体粒径分布中,> 150nm的颗粒的百分比可以是小于10重量%,优选地小于5重量%,特别本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.炭黑,其特征在于C-14含量大于0.05Bq/g,并且聚集体粒径分布的ΔD50/D众数比值小于0.7。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员:M·斯塔尼舍弗斯基,
申请(专利权)人:赢创炭黑有限公司,
类型:发明
国别省市:DE
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