钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法技术

本发明专利技术的目的在于，提供微粒成分和粗粒成分的生成得到抑制，可以有效地、收率良好地制造具有非常尖的粒径分布的钛酸铝系陶瓷粉末的方法。本发明专利技术的钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法，含有将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在１１００℃～１３５０℃的温度范围保持３小时以上的工序，升温至１４００℃以上的温度，在该温度下进行上述保持后的前体混合物的烧成，得到钛酸铝系陶瓷烧成体的工序，和将钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序，上述进行粉碎以及分级的工序具有将钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎后，将上述粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的粉末的工序（Ａ），将上述粉碎物的剩余部分再次粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的粉末的工序（Ｂ）。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，更具体地说，涉及将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物烧成，将其粉碎以及分级，制造钛酸铝系陶瓷粉末的方法。
技术介绍
已知钛酸铝为耐热性优异的陶瓷，例如专利文献1中公开了将粉末状的钛源、铝源混合，将得到的前体混合物烧成的方法。通过上述方法得到的钛酸铝系陶瓷通常为块状， 通过将其粉碎可以得到粉末。得到的钛酸铝系陶瓷粉末可以在加入水等液体成分形成粘土状之后，利用挤出成型法等方法形成成型体。现有技术文献专利文献1 国际公开第05/105704号小册子。
技术实现思路
然而，钛酸铝系陶瓷由于在粉碎时易微细化，在通过粉碎得到的钛酸铝系陶瓷粉末中含有大量的微粒成分。因此，粉碎后的钛酸铝系陶瓷粉末通常通过筛分等分级操作除去微粒成分和粗粒成分后用于成型。已知被除去的微粒成分会将挤出成型品制造时得到的陶瓷成型体的细孔堵塞。此外，粗粒成分有可能阻塞挤出机，存在不能由粗粒成分得到具有薄的壁面的成型品的不良问题。因此，被除去的钛酸铝系陶瓷粉末的微粒成分和粗粒成分不能直接用于成型中，现状是全部浪费。本专利技术的目的在于，提供微粒成分和粗粒成分的生成得到抑制，可以有效地、收率良好地制造具有非常尖的粒径分布的钛酸铝系陶瓷粉末的方法。本专利技术提供的，含有下述工序将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在1100°C 1350°C的温度范围保持3小时以上的工序， 通过升温至1400°C以上的温度，在该温度下进行上述保持后的前体混合物的烧成，由此得到钛酸铝系陶瓷烧成体的工序，和将上述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序，其中，将上述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序具有下述工序对上述钛酸铝系陶瓷烧成体施加冲击进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序(A)，和对上述粉碎物的剩余部分施加冲击再次进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序(B)。在本专利技术中，工序(B)优选重复2次以上。工序(B)重复2次以上时，第2次以后的工序(B)中的“上述粉碎物的剩余部分” 改称为“通过前一次的工序(B)中的分级得到的粉碎物的剩余部分”。本专利技术的方法中，优选将通过粉碎产生的规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末立即分级并从粉碎区域排出的同时，对存在于粉碎区域的粉碎物的剩余部分继续进行粉碎，由此连续地进行上述工序(A)和工序(B)，此外优选上述进行粉碎以及分级的工序通过分级机构内藏型粉碎机进行。上述工序(A)和工序(B)中得到的规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末优选是最大粒径为ΙΙΟμπι以下的钛酸铝系陶瓷粉末。此外，上述前体混合物可以进一步含有镁源粉末。二氧化钛换算的钛源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量100质量份，优选为20质量份 60质量份。此外，氧化铝换算的铝源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量100质量份，优选为30质量份 70质量份。进一步地，氧化镁换算的镁源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量100质量份，优选为0. 1质量份 10质量份。本专利技术还包含通过上述任意一种方法得到的钛酸铝系陶瓷粉末。上述钛酸铝系陶瓷粉末优选粒径为 ο μ m以下的微粒成分的含量为20体积％以下，且粒径为70 μ m以上的粗粒成分的含量小于10体积％。根据本专利技术，可以有效地制造不含有微粒成分和粗粒成分的具有非常尖的粒径分布的钛酸铝系陶瓷粉末。即，根据本专利技术的制造方法，微粒成分和粗粒成分等作为成型粉末不合适的成分的产生得到抑制，可以收率良好地制造作为成型粉末具有适当的粒径分布的钛酸铝系陶瓷粉末。附图说明图。100 101 102103104 200 201 202 203300301302 为表示本专利技术中优选使用的分级机构内藏型粉碎装置的一例的截面示意为实施例1、比较例1和比较例2中得到的钛酸铝镁粉末的粒径分布谱。 符号说明本体气体导入口排出口筒状体投入口粉碎区域粉碎用旋转体粉碎锤衬垫分级区域分级用旋转体分级用风扇。具体实施例方式本专利技术的含有以下的工序。(1)将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在1100°C 1350°C的温度范围保持3小时以上的工序(保持工序)。(2)升温至1400°C以上的温度，在该温度下进行上述保持后的前体混合物的烧成，由此得到钛酸铝系陶瓷烧成体的工序(烧成工序)。(3)将上述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序(粉碎、分级工序)。(1)保持工序本工序中，将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在1100°c 1350°C的温度范围保持3小时以上。上述前体混合物可以通过将钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末混合来得到。该前体混合物通过烧成得到钛酸铝系陶瓷。构成前体混合物的钛源粉末指的是形成构成钛酸铝系陶瓷的钛成分的物质的粉末，作为上述物质，可以举出例如氧化钛的粉末。作为氧化钛，可以举出例如氧化钛(IV)、氧化钛(III)、氧化钛(II)等，优选使用氧化钛(IV)。氧化钛(IV)可以为结晶性的，也可以为无定形。氧化钛(IV)为结晶性的情况下，作为结晶型可以举出锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等，优选为锐钛矿型、金红石型。本专利技术中使用的钛源粉末还可以为通过在空气中烧成得到二氧化钛(氧化钛)的物质的粉末。作为这样的物质，可以举出例如钛盐、钛醇盐、氢氧化钛、氮化钛、硫化钛、钛等。作为钛盐，具体地说可以举出三氯化钛、四氯化钛、硫化钛(IV)、硫化钛(VI)、硫酸钛(IV)等。作为钛醇盐，具体地说可以举出乙醇钛(IV)、甲醇钛(IV)、叔丁醇钛(IV)、异丁醇钛(IV)、正丙醇钛(IV)、四异丙醇钛(IV)和它们的螯合物等。作为钛源粉末，优选使用氧化钛粉末，更优选为氧化钛(IV)粉末。铝源粉末指的是形成构成钛酸铝系陶瓷的铝成分的物质的粉末，可以举出例如氧化铝(氧化铝)的粉末。氧化铝可以为结晶性的，也可以为无定形。氧化铝为结晶性的情况下，其结晶型可以举出Y型、δ型、θ型、α型等，优选使用α型的氧化铝。本专利技术中使用的铝源粉末还可以为通过在空气中烧成得到氧化铝的物质的粉末。 作为这样的物质，可以举出例如铝盐、铝醇盐、氢氧化铝、金属铝等。铝盐可以为无机酸的盐(无机盐)或有机酸的盐(有机盐)。作为铝无机盐，具体地说可以举出例如硝酸铝、硝酸铵铝等硝酸盐，碳酸铵铝等碳酸盐等。作为铝有机盐，可以举出例如草酸铝、乙酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝、月桂酸铝等。此外，作为铝醇盐，具体地说可以举出例如异丙醇铝、乙醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝寸。氢氧化铝可以为结晶性的，也可以为无定形。氢氧化铝为结晶性的情况下，其结晶型可以举出例如三水铝石型、三羟铝石型、norstrandite型、软水铝石(boehmite)型、假软水铝石(pseudo-boehmite)型等。作为无定形的氢氧化铝，可以举出例如将铝盐、铝醇盐等水溶性铝化合物的水溶液水解得到的铝水解物。作为铝源粉末，优选使用氧化铝粉末，更优选为α型的氧化铝粉末。硅源粉末为形成硅成分、包含在钛酸铝系陶瓷中的物质的粉末，可以举出例如本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．　钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法，其含有下述工序：将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在１１００℃～１３５０℃的温度范围保持３小时以上的工序，升温至１４００℃以上的温度，在该温度下进行所述保持后的前体混合物的烧成，由此得到钛酸铝系陶瓷烧成体的工序，和将所述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序，其中，将所述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序具有下述工序：对所述钛酸铝系陶瓷烧成体施加冲击进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序（Ａ），对所述粉碎物的剩余部分施加冲击再次进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序（Ｂ）。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：铃木敬一郎，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP