高纯度氯的制造方法技术

本发明专利技术的高纯度氯的制造方法的特征在于，使液氯与沸石接触，将由该接触得到的纯化液氯填充至圆筒，从而抑制该圆筒内的氧气产生。由此，可以抑制圆筒内的氧气产生。通过进行这样的基于与沸石接触的纯化，即使在圆筒中填充高纯度氯也可以抑制氧气等杂质产生，并且可以制造能长期保持纯度的液氯。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。更详细而言，本专利技术涉及在圆筒填充液氯后能够抑制杂质的氧气产生的、。通过本制造方法制造的高纯度氯可以在制造VLSI (very-large-scale integrated circuit，超大规模集成电路)等半导体元件、光纤、液晶显示面板等时进行的干式蚀刻和清洁等中使用。
技术介绍
在运输液氯时一般会将其填充至高压气体用圆筒，而在填充至圆筒后，有时液氯中会产生氧气等杂质，存在由此引起的液氯纯度降低的问题。作为除去液氯中的杂质的氧气、氮气等不凝性气体的方法，公开了基于精馏的除去方法(例如参照专利文献1。)。另外，也已知有使沸石吸附杂质的纯化方法。例如，已知有在液氦中接触活性碳、合成沸石来除去液氦中的微量杂质的水分、碳酸气的方法，特别是公开了由低温下吸附带来的除去效果会增加的内容(例如参照专利文献2。)。进而，作为从氯气中除去氧气等杂质的方法，公开了通过使沸石、活性炭吸附氯气、然后以不同于导入时的压力使其释放所吸附的氯气来提高氯气纯度的方法(例如参照专利文献3和4。)。然而，虽然有用这些方法除去杂质的氧气等的记载，但是未公开关于维持填充至圆筒内的液氯的纯度的内容。另外，专利文献1中虽然有关于除去液氯中的氧气的记载，但是没有对除去之后的氧气产生给出探讨和启示。进而，专利文献2中虽然有关于通过沸石来除去水分等杂质的记载，但是没有关于氧气的记载，另外，也没有对由此后的保存引起的杂质再度产生给出探讨和启示。再者， 专利文献2中虽然有关于除去液氮和液氦的杂质的记载，但是没有关于液氯的记载。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特开2002-316804号公报专利文献2 日本特开平03-59385号公报专利文献3 日本特开平04-367504号公报专利文献4 日本特开平05-155603号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术用于解决上述现有问题，其目的在于提供在圆筒内填充液氯后能够抑制杂质的氧气产生的、。用于解决问题的方案本专利技术如下。1. 一种，其特征在于，使液氯与沸石接触，将由该接触得到的纯化液氯填充至圆筒，从而抑制该圆筒内的氧气产生。2.根据上述1所述的，其中，对将食盐水电解得到的氯气进行液化来得到与上述沸石接触前的上述液氯；(1)此后进行精馏来分离不凝性气体，接着精馏来分离高沸点成分杂质，此后与沸石接触，接着填充至上述圆筒；或者，( 此后与沸石接触来得到上述纯化液氯，接着将该纯化液氯精馏来分离不凝性气体，此后进行精馏来分离高沸点成分杂质，接着填充至上述圆筒。3.根据上述1或2所述的，其中，与上述沸石接触后25天后的上述纯化液氯中包含的上述氧气的浓度为0. 01 1. 5vol. ppm.4.根据上述1 3中的任一项所述的，其中，上述沸石的细孔的有效直径为0. 3nm以上。5.根据上述1 4中的任一项所述的，其中，与上述与沸石接触后25天后的上述纯化液氯中包含的上述氧气的浓度为0. 01 1. 0vol. ppm。6.根据上述1 5中的任一项所述的，其中，上述沸石的细孔的有效直径为0. 4nm以上。7.根据上述3 6中的任一项所述的，其中，自不使上述液氯与上述沸石接触而将其填充至上述圆筒起25天后与1天后的、该液氯中包含的氧气浓度之比(X1)为2. 3 6. 0 ；自将上述纯化液氯填充至上述圆筒起25天后与1天后的、该液氯中包含的氧气浓度之比OQ为1. 0 2. 1 ；上述上述&为0. 2 0. 4。专利技术的效果根据本专利技术的，通过使液氯与沸石接触、并将由该接触得到的纯化液氯填充至圆筒，可以抑制圆筒内的氧气产生。通过进行这样的基于与沸石的接触的纯化，即使在现有的圆筒中填充高纯度氯也可以抑制氧气等杂质产生，并且可以制造能长期保持纯度的液氯。另外，由于其为基于接触来进行的纯化，因此不需要如基于吸附和脱附来进行的纯化的那样的间歇操作，可以进行连续的制造。进而，对将食盐水电解得到的氯气进行液化来得到与沸石接触前的液氯；(1)此后将所得液氯精馏来分离不凝性气体，接着进行精馏来分离高沸点成分杂质，此后与沸石接触，接着将通过接触而得到的纯化液氯填充至圆筒；或者，( 此后使其与沸石接触来得到纯化液氯，接着将纯化液氯精馏来分离除不凝性气体，此后进行精馏来分离高沸点成分杂质，接着填充至圆筒；在该情况下，可获得抑制圆筒内的氧气产生的效果。另外，在(1)的情况下，通过在与沸石的接触工序前进行精馏，可以通过精馏处理防止所接触的沸石的粉末混入圆筒。此外，在( 的情况下，通过在与沸石的接触工序和圆筒填充工序之间进行精馏，可以容易地更换使用过的沸石。另外，在对经过规定时间后的液氯中包含的氧气浓度的范围进行限定的情况下， 能够在25天这样的足够作为通常的保管期的时间内长期保持高纯度氯的纯度。进而，在使沸石的细孔的有效直径在规定范围内的情况下，能够进一步提高抑制圆筒内的氧气产生的效果，能够长期保持高纯度氯的纯度。另外，在使液氯和纯化液氯中包含的氧气浓度的比\、\以及X2A1在规定范围内的情况下，通过&和)(2可以获得伴随时间经过的、由接触沸石带来的抑制氧气产生的效果， 并且通过可以获得与是否接触沸石有关的抑制氧气产生的效果，因此能够在25天这样的足够作为通常的保管期的时间内获得抑制圆筒内的氧气产生的效果，能够长期保持高纯度氯的纯度。 附图说明图1为用于说明高纯度氯的制造工序的流程图。图2为用于说明另一高纯度氯的制造工序的流程图。图3为用于说明分子筛与硅胶的细孔分布的差异的图。具体实施例方式下面，对本专利技术的进行详细说明。本专利技术的的特征在于，其为圆筒填充后抑制氧气产生的方法，其使液氯与沸石接触，将由该接触得到的接触后的氯填充至圆筒，从而抑制该圆筒内的氧气产生。上述“液氯”可以通过任意的制造方法来制备，例如可以将食盐水电解得到氯气， 此后用硫酸将该氯气脱水，接着进行压缩使其液化来得到。上述“沸石”是用于与液氯接触来吸附被认为是使液氯中产生氧气的成因物质的物质，可以使用天然品、合成品中的任意一种。另外，沸石的形状可以任意选择，例如可列举出颗粒状、珠状、片状、棒状和管状等。进而，沸石具有形成有大量细孔的结构。对于能通过该细孔的分子的大小、即上述 “有效直径”，可以任意选择，优选为0. 3nm以上，也可以是有多种有效直径的物质的混合物。 例如对于为0. 3nm以上的情况，可列举出分子筛3A、分子筛4A、分子筛5A和分子筛13X等合成沸石以及它们的混合物。另外，对于为0. 4nm以上的情况，可列举出分子筛4A、分子筛 5A和分子筛13X以及它们的混合物。此外，对于为0. 5nm以上的情况，可列举出分子筛5A 和分子筛13X以及它们的混合物。另外，有效直径的最大值优选为IOnm以下。上述“圆筒”是用于储存通过使液氯与沸石接触而纯化得到的纯化液氯的容器。纯化液氯可以以填充在圆筒中的状态发货。另外，圆筒的材质可以任意选择，例如可列举出钢和不锈钢等铁等的金属制等。其中，在廉价且被广泛应用这一点上，铁制圆筒可以作为优选的例子。由于以连续方式除去杂质时可以不用更换容纳有沸石的容器中的液体地来进行操作，因此其操作效率高于间歇式，是优选的。以连续方式进行时，沸石与液氯的接触条件可以根据精馏等的条件来适当选择。在以每单位时间流量、即空塔速度本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种高纯度氯的制造方法，其特征在于，使液氯与沸石接触，将由该接触得到的纯化液氯填充至圆筒，从而抑制该圆筒内的氧气产生。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：川口俊博，
申请(专利权)人：东亚合成株式会社，
类型：发明
国别省市：JP