本发明专利技术涉及铈氧化物粒子的悬浮液，其粒子（二级粒子）具有至多２００ｎｍ的平均尺寸，这些二级粒子由如下的初级粒子构成：该初级粒子由ＴＥＭ测定的尺寸具有至多１５０ｎｍ的平均值，所具有的标准偏差的值为所述平均尺寸值的至多３０％，并且由ＴＥＭ测定的平均尺寸与由ＢＥＴ测定的平均尺寸之比为至少１．５。该悬浮液由包含铈ＩＶ的胶态分散体的铈ＩＩＩ盐的溶液制备，使该溶液与碱在硝酸根离子存在下和在惰性气氛下接触，在惰性气氛下对获得的介质施以热处理，然后酸化和洗涤。该悬浮液可用于抛光。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及铈氧化物粒子的液体悬浮液和粉末、其制备方法及其特别在抛光中的 用途。
技术介绍
电子工业的发展要求越来越多地使用用于抛光各种部件如盘片或介电化合物的 组合物。这些组合物是悬浮液形式且它们必须符合一些特征。例如，它们必须提供高的材 料去除率，这反映它们的研磨能力。它们还必须具有尽可能低的缺陷性(d6fectiVit6)；术 语“缺陷性”尤其是指一旦用该组合物处理后基底所具有的划痕率。出于稳定性和易用性原因，这些悬浮液必须由亚微米尺寸，即一般小于300纳米 的粒子构成。另外，太细的粒子在这些悬浮液中的存在降低它们的研磨能力。此外，太粗的 粒子会促成缺陷性的提高。因此需要其中的粒子是单分散的悬浮液。还应当注意的是，为 了获得最佳的性能水平，这种单分散性应当既适用于初级粒子，又适用于二级粒子，即由初 级粒子构成的聚集体。最后，为了提高抛光能力，可能有利的是拥有如下的悬浮液其具有与其它悬浮液 的那些粒子相比同样尺寸的粒子却具有更大的比表面积。因此可以理解的是，这些悬浮液的开发是一个复杂的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供符合上述条件的悬浮液，即其中粒子是单分散的而且任选 地具有提高的比表面积的悬浮液。在该目标下，本专利技术的悬浮液为铈氧化物粒子在液相中的悬浮液，且其特征在于 这些粒子(二级粒子)具有至多200nm的平均尺寸，这些二级粒子由如下的初级粒子构成 该初级粒子由TEM测定的尺寸具有至多150nm的平均值，所具有的标准偏差的值为所述平 均尺寸值的至多30%，并且由TEM测定的平均尺寸与由BET测定的平均尺寸之比为至少 1. 5。附图说明在阅读以下的说明书、旨在举例说明的具体但非限制性的实施例以及附图后，本 专利技术的其它特征、细节和优点将更完全地呈现，在附图中-图1是本专利技术悬浮液的TEM照片；-图2是现有技术悬浮液的TEM照片。具体实施例方式对于说明书的其余部分，措辞“铈氧化物粒子的悬浮液”表示由基于该氧化物的亚微米尺寸的固体细粒子稳定分散在液相中所构成的体系，所述粒子还可任选地含有残余量 的键合或吸附离子，如硝酸根或铵离子。对于说明书的其余部分，术语“比表面积”旨在表示按照标准ASTM D 3663-78通 过氮吸附法测定的B.E.T.比表面积，该标准根据期刊“The Journal of the American Chemical Society (美国化学会杂志)，迎，309 (1938) ”中所述的 BRUNAUER-EMMETT-TELLER 法制定。最后，“TEM”旨在表示透射电子显微术。悬浮液的粒子基于铈氧化物，其通常是结晶二氧化铈。构成本专利技术悬浮液并具有至多200nm平均尺寸的粒子在说明书其余部分中被称 作“二级粒子”。这些粒子是由随后被称作“初级粒子”的其它更细的粒子聚集而成的聚集 体。根据本专利技术的一个重要特征，这些初级粒子是细的和单分散的。这是因为它们具 有至多150nm的由TEM测定的平均尺寸，其中标准偏差的值为这些初级粒子的平均尺寸值 的至多30%。本专利技术中提及而且也通过实施TEM技术测定的标准偏差具有通常的数学含义，它 涉及方差的平方根且其通过下式表示η是测量中考虑的粒子的数目，Xi是粒子i的尺寸，‘无'是粒子尺寸的平均值(1/ηΣ iXi)。使用由TEM获得的照片测量η个不同粒子的尺寸。这种标准偏差可以优选为初级粒子的平均尺寸值的至多20%，更特别地至多 15%。初级粒子可以更特别地具有表现出至多130nm的平均值的尺寸。此外，初级粒子的这些平均尺寸可以为至少50nm，特别地至少80nm，更特别地至 少 lOOnm。本专利技术悬浮液的初级粒子的另一特征在于其按照不同技术测定的其平均尺寸的 比值。更具体地，而且如上所述，由TEM测定的平均尺寸与由BET测定的平均尺寸之比为 至少1.5。该比例可以是至少2。措辞“由BET测定的平均尺寸”旨在表示通过假设( 的无孔球形粒子的密度为 7. 2且由BET技术所测定的比表面积的值而获得的理论尺寸。不希望受理论的束缚，该尺寸之比不为1的事实可能反映粒子中的表面缺陷，所 述粒子的表面呈现出与已知产品相比不太完好的面(moins bien faCett6e)。这些缺陷可 导致粒子比表面积的增大。如上所述，初级粒子形成聚集体，其由此构成二级粒子。这些二级粒子可以更特别 地具有至多150nm，更特别地至多120nm，甚至更特别地至多IOOnm的平均尺寸。此外，根据本专利技术的另一有利特征，这些二级粒子本身也是单分散的。这是因为它 们可以具有至多0. 5的分散指数。该指数可以特别地是至多0. 4，更特别地至多0. 3，甚至 更特别地至多0. 2。对于与二级粒子有关的全部描述，平均尺寸和分散指数是通过使用激光粒度仪实 施激光衍射技术而获得的值(体积分布)。术语“分散指数”表示下列的比权利要求1.铈氧化物粒子在液相中的悬浮液，其特征在于这些粒子(二级粒子)具有至多 200nm的平均尺寸，这些二级粒子由如下的初级粒子构成该初级粒子由TEM测定的尺寸具 有至多150nm的平均值，所具有的标准偏差的值为所述平均尺寸值的至多30%，并且由TEM 测定的平均尺寸与由BET测定的平均尺寸之比为至少1. 5。2.权利要求1的悬浮液，其特征在于所述初级粒子具有显示出标准偏差为上述平均尺 寸值的至多20%的尺寸。3.权利要求1的悬浮液，其特征在于所述初级粒子具有显示出标准偏差为上述平均尺 寸值的至多15%的尺寸。4.前述权利要求之一的悬浮液，其特征在于所述初级粒子具有至多130nm的平均尺寸。5.前述权利要求之一的悬浮液，其特征在于所述液相为水。6.权利要求1-4之一的悬浮液，其特征在于所述液相为有机溶剂。7.制备权利要求1-5之一的悬浮液的方法，其特征在于它包括以下步骤-(a)制备还包含铈IV的胶态分散体的铈III盐的溶液；-(b)使该溶液与碱在惰性气氛下接触，由此获得沉淀物；-(c)在惰性气氛下对前一步骤获得的介质施以热处理，步骤(a)、(b)或(c)的至少之 一在硝酸根离子存在下进行；-(d)相继但以任意顺序对如此获得的介质进行酸化和洗涤，由此获得悬浮液。8.权利要求7的方法，其特征在于步骤(a)的铈III盐的溶液以1/5000至1/500，更 特别地1/4000至1/2000的Ce IV/全部铈的摩尔比含有铈IV。9.权利要求7或8的方法，其特征在于在实施步骤(a)、(b)或(c)的至少之一的过程 中以N03_/Ce3+摩尔比表示的硝酸根离子的含量为1/3至5。10.权利要求7-9之一的方法，其特征在于热处理在至多95°C的温度下进行。11.制备权利要求6的悬浮液的方法，其特征在于使权利要求1-5之一的悬浮液或者借 助于权利要求7-10之一的方法获得的悬浮液与该有机溶剂接触。12.铈氧化物粒子的可再分散粉末，其特征在于，在液相中再分散之后，其产生权利要 求1-6之一的悬浮液。13.用于抛光的悬浮液，其特征在于它包含权利要求1-6之一的悬浮液，或者借助于权 利要求7-11之一的方法获得的悬浮液，或者通过权利要求12的粉末再分散于液相中而获 得的悬浮液。全文摘要本专利技术涉及铈氧化物粒子的悬浮液，其粒子(二级粒子)具有至多200nm的平均尺寸，这些二级粒子由本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．铈氧化物粒子在液相中的悬浮液，其特征在于这些粒子（二级粒子）具有至多２００ｎｍ的平均尺寸，这些二级粒子由如下的初级粒子构成：该初级粒子由ＴＥＭ测定的尺寸具有至多１５０ｎｍ的平均值，所具有的标准偏差的值为所述平均尺寸值的至多３０％，并且由ＴＥＭ测定的平均尺寸与由ＢＥＴ测定的平均尺寸之比为至少１．５。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：G·克里尼埃，
申请(专利权)人：罗地亚管理公司，
类型：发明
国别省市：FR
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