本发明专利技术属于化工分离技术。该方法有萃取和反萃取过程,在萃取侧和反萃侧上方有澄清的油相层。本发明专利技术的特征在于利用机械搅拌所产生的抽吸和剪切作用,使得部分油相与料液或反萃液水相形成油水分散体,又使得油相主体能保持澄清。上层油相在萃-反萃侧之间可自由流动,又能将萃、反萃两侧的水相完全隔开,从而保证了萃-反萃过程在反应槽内部的耦合。该技术利用一级萃取和一级反萃取同时在一个反应槽内完成传质过程。不但设备、工艺过程简单,且效率高、浓度倍数大、试剂消耗量小、处理能力大,易于实现连续化和自动化。(*该技术在2014年保护过期,可自由使用*)
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工分离技术,该技术能分离、纯化和浓缩水溶液中的特定溶质。适用于湿法冶金、废水处理以及生物制品的冠状液膜分离方法及其装置。四十年代发展起来的混合澄清槽溶剂萃取技术具有处理能力大、物料状态和萃取体系适应性强、设备和工艺过程简单等优点,目前已成为湿法冶金方面的代表性技术。但由于其萃取和反萃取过程是分步进行的,每步过程均受到化学萃取平衡的限制,因此整个过程所需的分离级数较多,试剂的消耗量较大。六十年代中期发展起来的液膜分离技术使萃取和反萃取过程在同一反应器内部得到耦合,从而打破了溶剂萃取过程所固有的萃取平衡。液膜技术的这种非平衡萃取特性使得所需的分离级数减少,并节省了试剂的消耗量。迄今为止,液膜技术按构型可分为许多种,但是现行的各类液膜技术在实现其萃取和反萃取过程内部耦合的同时,却又带来了许多其它方面的不足,妨碍了其工业化应用的进程。乳化液膜由美国专利3779907、4014785等提出,它以料液水相、含有萃取剂和表面活剂的油相以及反萃水相制成水/油/水型双重乳状液体系。在这一体系中,萃取和反萃取过程分别在隔开内外水相的油膜两侧同时进行,相互耦合。该方法传质速率快,但该法使用表面活性剂来稳定液膜,这就增加了制乳、破乳等工序,使整个过程比较复杂,难于实现连续操作。此外,由于机械搅拌和内外水相渗透压差的作用,外水相的水会穿过油膜进入内水相,导致乳液内相体积胀大,从而限制了乳化液膜的浓缩程度。支承液膜(ISEC,MembraneExtractionSession12,P.80,1980)以浸渍液膜材料(即含有萃取剂的油溶液)的憎水性多孔固体膜将料液水相和反萃水相分隔开,萃取和反萃取过程在多孔固体膜的两侧同时进行,相互耦合。该方法工艺过程简单,但固体膜内油相传质阻力大。此外,还存在着液膜材料的流失、膜孔道的沾污和阻塞等问题。包容液膜(MembraneHandbook,Chap.42,pp764~808,VNRBookCo.,NewYork,1992)是将含有料液水相的中空纤维管和含有反萃水相的中空纤维管同时组装在一个盛满含有萃取剂的油溶液的压力容器中,通过调节油水两相的压差,使料液水相同反萃水相分隔开。并利用介于中空纤维管之间的油溶液将分别进行着的萃取和反萃取过程耦合起来。该方法工艺过程简单,并解决了液膜材料的流失问题。但传质过程的阻力很大,而且膜反应器的制作复杂,成本很高。静电式准液膜由中国专利86101730.7提出,它利用高压静电场实现料液和反萃液的相分散,并利用位于反应槽中间的孔隙电极,使萃取侧和反萃侧的分散水滴分隔开,而两侧的油溶液可以通过孔隙流动,从而保证了萃取和反萃取过程在反应槽内部得以耦合。该方法工艺过程简单,油相传质阻力较小,但由于静电分散要求连续相必须是介电常数低于10的有机相,而且极间距小至5~20mm,因此膜反应器的内部结构复杂,对物料状态和萃取体系的适应性差。此外,操作过程中还必须考虑安全问题。喷雾式准液膜由中国专利88213050.1提出。它以喷雾分散代替静电分散,增强了对萃取体系的适应性,并消除了操作过程中的不安全因素。但是,传质过程效率差,供料系统对料液状态适应性差,连续相易乳化,试剂夹带损失严重。此外,反应槽的内部结构仍较复杂。大块液膜(P.R.Brown,etal.,J.Membr.Sci.1983,13(1),85.)是一种由一块隔板将反应槽分隔成萃取侧和反萃取侧(见附图说明图1),萃取侧和反萃取侧分别盛有水相料液和反萃液,而水相料液和反萃液之上又被一层厚厚的油溶液所覆盖,其中,油溶液必须淹没中间隔板,使得萃取侧和反萃侧的油溶液相连通,从而保证萃取过程和反萃取过程在反应槽内部的同时进行和相互耦合,以实现液膜的非平衡传质过程。在萃取侧,水相料液中的溶质同油溶液中的萃取剂在油水界面上进行萃取反应,溶质以络合物的形式进入上层油溶液,并在自身浓差推动力的作用下越过中间隔板扩散到反萃取侧。在反萃取侧,络合物在油水界面上进行解络,溶质进入反萃水相,而再生的萃取剂在自身浓差推动力的作用下又越过中间隔板扩散回萃取侧。继续进行上述过程,直到萃取水相和反萃水相的化学位相等时为止。大块液膜虽是一种非平衡传质过程,但它存在如下问题(1)过程为间歇式作业。因其反应槽只设有萃取侧和反萃取侧,当传质过程进行到萃、反两侧的化学位相等(即动态平衡)时,水相料液和反萃液中的溶质浓度便不再变化,此时,只有更换一批新鲜的料液或反萃液,方能继续进行大块液膜的有效传质过程。(2)传质界面积非常小。萃取反应和反萃取反应一般都进行在油水两相的界面处,界面积越大越有利。而大块液膜中的油相和水相是凭借自身比重的作用来进行接触的,其接触面积的大小仅取决于反应槽的几何构型和大小,因此该方法的传质界面非常小。虽然萃取、反萃取两侧均有搅拌,但搅拌强度很小,油、水界面未被搅动(见图2)。(3)传质阻力大。在大块液膜的传质过程中,由于水相和油相都近乎处于静止状态,两相中的传质行为均属于分子扩散过程,因此传质速率非常慢。其装置也不需混合室和澄清室。(4)无工业实用意义。由于上述三个方面的存在问题,大块液膜迄今只能用于液膜载体的筛选和基础理论方面的研究。本专利技术的目的是提供一种过程为连续操作,传质界面大、传质阻力小、实用性强的冠状液膜分离方法及其装置。本专利技术是这样实施的。它包括萃取和反萃取两个过程,在萃取侧和反萃取侧上方有澄清的油相层,该油相层将料液水相和反萃水相分隔开,并使萃-反萃过程在反应器内同时进行,相互耦合,其特征在于利用机械搅拌作用,使部分油相与水相形成油水分散体,同时使上方的油相主体能保持澄清,在萃取侧,油水分散体中的水相溶质被萃取到油相,油水分散体分相后即获萃余水相,含有溶质的油相并入上层油相主体,并在反萃侧的机械搅拌作用下越过分隔萃取侧和反萃侧的隔板进入反萃侧,在反萃侧,溶质被反萃到反萃水相,油水分散体分相后获得浓缩液,含有再生萃取剂的油相并入上层油相主体,并在萃取侧机械搅拌作用下越过分隔萃取侧和反萃侧的隔板,返回到萃取侧,如此循环,使萃取和反萃取过程在反应槽的萃取侧和反萃侧之间得以耦合。为了确保油水相形成分散体,萃取和反萃侧的机械搅拌器要浸没在水相内,并且使其速度保持在150~1000rpm。这就使反应槽内形成上层澄清的油相,下层为油水乳液。从而保证了在具有高效萃取和反萃取的前提下,能使萃取和反萃过程在反应槽内得以高度耦合,实现液膜技术的非平衡传质过程。本专利技术的过程是在一个反应槽内完成的。反应槽由隔板分隔成萃取侧和反萃侧,萃取侧被萃取溢流板分隔成萃取混合室和萃取澄清室。反萃侧被反萃溢流板分隔成反萃混合室和反萃澄清室。隔板高于萃取溢流板和反萃溢流板,一般高出5厘米,但低于反应槽上端面。隔板的作用在于隔开萃取侧和反萃侧的水相,同时又为两侧的上层油相的自由流动提供通道。萃取搅拌器和反萃搅拌器分别置于萃取混合室和反萃混合室之中,搅拌器的形状以平叶桨、螺旋桨为宜。萃取混合室中的料液水相和反萃混合室中的反萃水相分别由各自混合室底部的加料管加入,萃取澄清室中的萃余水相和反萃澄清室中的浓缩液分别由各自澄清室底部的导流管引出。该装置可使萃-反萃过程在一个反应槽内并且只有一级萃取和一级反萃取的设备内完成,实现非本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从水溶液中提取特定溶质的冠状液膜分离方法,该方法有萃取和反萃取两个过程,在萃取侧和反萃侧上方有澄清油相层,该油相层将料液水相和反萃水相分隔开,并使萃取-反萃取过程在反应器内部同时进行,相互耦合,其特征在于利用机械搅拌作用,使部分油相同水相形成油水分散体,同时使覆盖于分散体之上的油相主体能保持澄清,在萃取侧,油水分散体中的水相溶质以络合物形式被萃取到油相,油水分散体分相后即获萃余水相,含有络合物的油相并入上层油相主体,并在反萃侧的机械搅拌作用下越过分隔萃取侧和反萃侧的隔板进入反萃侧,在反萃侧,油水分散体中的油相络合物被解络,溶质被反萃到反萃水相,油水分散体分相后获得浓缩液,含有再生萃取剂的油相并入上层油相主体,并在萃取侧机械搅拌作用下越过分隔萃取侧和反萃侧的隔板,返回到萃取侧,如此循环,使萃取和反萃取过程在反应器的萃取侧和反萃侧之间得以耦合。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:吴全锋,郑佐西,顾忠茂,
申请(专利权)人:中国原子能科学研究院,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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