分离方法技术

一种从结晶和含杂质母液的浆料中分离结晶的方法，所述的方法包括： （ａ）在加压升温区中，浆料进行第一级分离过程，产生含所述结晶和残留母液的团块； （ｂ）在所述的加压升温区中，用洗液洗涤所述的团块，降低其中的残留母液量； （ｃ）在所述的加压和升温条件下，在含水介质中浆化洗涤过的团块，并将浆料输送到一较低压力区； （ｄ）在上述的较低压力区中，步骤（ｃ）的浆料进行第二级分离过程，回收结晶和步骤（ｃ）中所采用的含水介质； （ｅ）在步骤（ｄ）和（ｃ）之间，建立所述回收的含水介质的循环物流，在步骤（ｃ）中重复使用所述回收的含水介质。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是涉及用于从含结晶的浆液中分离结晶的方法，而该浆液的母液主要包括含杂质的溶剂，在加压下进行的结晶过程中，结晶已从所述溶剂中沉淀出。本专利技术的一个方面的应用是在还原的条件下，使粗的对苯二酸水溶液与一氢气源的氢气相接触，而使其纯化，然后将对苯二酸从含水母液中分离出。所述纯化方法可是本
内众所周知的类型的方法；例如可参照EP-A-498591所述的详细内容。在EP-A-498591中，公认在该纯化方法中所使用水量的守恒是所希望的，还指出如何实现所使用水量的守恒。本专利技术提出了更特别的方法，在该方法中，涉及在加压条件下，出现母液和结晶浆料的情况下的中，水(或其它的溶剂)的守恒可以实现。本专利技术提供了用于从结晶和含杂质的母液的浆料中分离结晶的方法，所述的方法包括(a)在加压升温区内，进行浆料的第一级分离，产生含所述结晶和残留母液的团块；(b)在所述的加压升温区内，用洗液洗涤所述的团块，降低所述团块中的残留母液量；(c)在所述的加压升温条件下，使洗涤后的团块在含水介质中形成浆料，并将浆料输送到-较低压力区；(d)在所述较低压力区内，步骤(c)的浆料进行第二级分离过程，回收结晶和在步骤(c)中所使用的含水介质；(e)在步骤(d)和(c)之间，建立起所述回收的含水介质的再循环物流，其中所述回收的含水介质在步骤(c)中重复使用。在步骤(c)中所使用的含水介质的温度优选低于所述加压升温区中占主要的温度。这就排除了必须将所述的含水介质再加热到所述加压升温区相应温度的温度。例如在转移到较低压力区之前，步骤(c)中所使用的含水介质的温度可以是至少20℃，优选至少50℃，低于加压区中占主要的温度。但是，我们并不排除将含水介质分别再加热到循环物流和加压区的主要温度的中间温度的可能性。根据本专利技术一个特别优选的特征，利用一体化的分离和洗涤方法可以实现步骤(a)的第一级分离和步骤(b)的洗涤，例如利用带式过滤设备或压力转鼓过滤设备就可以实现。由于利用这些设备可以高效地进行分离和洗涤，所以用于在从加压区转移到较低压力区再浆化结晶的含水介质的循环物流中可以保持低的杂质含量。通过清洗循环物流和将新鲜的含水介质引入循环物流就可方便地保持循环物流中杂质含量在所要求所预定的限度内。在步骤(c)中，洗涤过的结晶利用较冷的含水介质再制浆，在一个建立了惰性气体例如氮气的加压层的容器内，含水介质与洗涤过的结晶方便的混合。优选，利用闪蒸出含水介质的闪蒸器，实现从所述的加压升温区转移到较低压较低温区，以这种方式闪蒸出的含水介质在适宜位置有利地再引入所述的循环物流中。第二级分离后是洗涤步骤，在该步骤中，结晶利用添加的此后进入循环物流的含水介质洗涤。在本专利技术的一个优选方案中，部分循环物流可以转移并在步骤(b)洗涤所述团块中使用，或在步骤(b)的上游过程中使用，制得的浆料用于步骤(a)。本专利技术的方法通常是构成相对第二酸净化方法例如EP-A-498591和PCT-A-GB93/01019中所描述方法的一部分，上述两篇专利申请的全部内容本文都引入作为参考。在制备待净化的粗对苯二酸的水溶液中，优选至少部分使用步骤(b)中所采用的洗液作为溶剂。净化方法可以是常规方法，它包括在还原条件下，粗的对苯二酸水溶液与一氢气源的氢气接触。但是我们并不排除两级净化方法的可能性，它包括在氧化条件下初步处理粗对苯二酸的水溶液，以便至少使部分4-羧基苄醛(4-CBA)杂质转化成对苯二酸，随后在还原条件下，使该水溶液与一氢气源的氢气接触，使一些残留的4-CBA转化成对甲苯甲酸，同时将有色杂质转化成随后可除去的或是在最终产品中可允许的物质。粗对苯二酸可来自利用EP-A-502628所述方法的对二甲苯的液相氧化反应产物，该篇专利申请的全部内部本文也引入作为参考。此外，粗对苯二酸也可从其它来源得到，例如利用我们前述的EP-A-550979描述的方法从聚四苯二甲酸乙酯的废料中回收的粗对苯二酸。本专利技术的其它特征和各个方面从下面的描述和所附权利要求书中会更清楚。下面，仅通过参考附图，以举例方式进一步描述本专利技术，其中附图说明图1描述的是用于实现纯化后的对苯二酸浆料固/液分离的常规装置；和图2描述的是本专利技术的用于进行分离的装置。本专利技术可以用于我们前述的EP-A-498591所述的生产对苯二酸的方法中。但是在描述本专利技术的一些优选方案前，参考图1，描述从对苯二酸浆料分离对苯二酸，随后洗涤和脱液的现有技术一般方法的有代表性的装置。浆料来自一纯化过程，在该纯化过程中，粗对苯二酸水溶液在VIII族金属催化剂存在下，用氢气处理，以便减少杂质如A-羧基苄醛和有色杂质的含量。然后，处理过的溶液进行结晶过程包括在不同温度和压力下的一系列结晶步骤，最后的步骤通常分别在大约152℃的温度和5巴压力下进行。含水母液和对苯二酸结晶生成的浆料从最后的结晶器10通到常常与最后结晶步骤基本上有相同温度和压力的第一级分离装置12。在该第一级分离装置中，进行简单的固液分离，例如利用离心机，以产生含水量大约为10％(wt)的滤饼。这种含水量是由残留的母液构成，因此杂质浓度相当于输送到分离装置浆料中的母液所含杂质的浓度。然后分离的对苯二酸产品通常用新鲜溶剂(水)再制浆进一步处理，这就稀释了存在的杂质，再制浆是在与第一级分离相同的温度的再制浆罐14中进行的。再制浆过程在加压下进行，生成的浆料输送到闪蒸步骤16，生成降低到大气压力的浆料。然后浆料输送到第二级分离装置18，利用离心机或旋转过滤器将对苯二酸结晶与溶剂分离。在该步骤中回收的滤液可以回收和再利用，例如再制浆和进一步溶解进来的待净化的粗对苯二酸。下面参看图2，按照本专利技术的一个优选方案，净化过程生成的浆料从储罐30(它可以是最后的结晶罐)输送到第一级分离装置32，在此，浆料在加压升温(通常为8巴和170℃)下进行过滤和洗涤，在过滤和洗涤过程中优选使用的设备是成一体的单个装置。具有这种能力的各种各样的装置可以买到，例如用于完成上述任务的带式过滤器(如在“过滤和分离”3/4 1979.P176等中描述的Pannevis过滤器、转鼓过滤器、增强的筛筒离心机(Screen bowl Centrifuges)或无孔离心机(例如特殊的洗涤分布通道)。洗液通过管36输送到第一级分离装置。例如在带式过滤器情况下，浆料加到用惰性气体或蒸气(例如水蒸汽—如我们前述的PCT-A-GB 93/01019)加压的一封闭壳体内的过滤介质传动环形带的上行部分。沉积的浆料转移通过第一区，在此，利用位于传动环形带上行部分下面的吸盘产生的压力差，母液通过过滤介质排出，得到了包括对苯二酸结晶的滤饼。生成的包含残留母液水分的滤饼输送通过第二区，在该区中洗液加到滤饼上。母液再次借助压力差通过滤饼和过滤介质被置换，以降低滤饼中的母液量。第二区可包括许多相连续的阶段，其中洗液以并联或串联方式加入；在后一种情况下，除了第一洗涤级外，洗液可以以逆流方式加入，在每级中加入的洗液，均来自在前的洗涤级。使用成一体的过滤和洗涤设备例如Pannevis过滤器，能极有效地实现可溶性杂质的减少，以原来母液中可溶性杂质的比率表示，除去率可达99％以上。从第一级分离装置32回收的滤液包括母液(管33)和洗液(管35)。母液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：D·帕克，J·A·特纳，I·P·米尔恩，
申请(专利权)人：帝国化学工业公司，
类型：发明
国别省市：