双酚－Ａ生产方法，其步骤包括（１）在催化剂存在下将经过量苯酚与丙酮进行反应，（２）将反应混合物冷却而形成双酚－Ａ与苯酚的加合物晶体和母液，（３）从母液中分出加合物晶体和（４）从加合物晶体中脱除苯酚， 其特征在于，在步骤（１）中，过量苯酚与丙酮在基本上立式的多段悬浮床反应－汽提装置中进行反应，该反应－汽提装置包括 （ｉ）设在其中的多块多孔塔板， （ｉｉ）放在每块塔板上的第一筛网， （ｉｉｉ）将各块塔板相互连接起来的多根降液管，其中每根降液管顶部均连接有第二筛网，该第二筛网，每一根所说降液管的一部分，反应塔侧壁的一部分和多孔塔板之一与该多孔塔板上的第一筛网联合界定出一个催化剂室，和 （ｉｖ）放入该催化剂室中的固体粒状形式的改性强酸型离子交换树脂催化剂， 并且其特征还在于，在该反应中将按上述与丙酮进行缩合反应所必须的所有苯酚从最上面一块塔板以上送入反应塔，所有要求的丙酮分成数部分后分别送到最上面一块塔板的邻近塔板及其以下的某些或全部塔板上，而惰性气流向上流经所述催化剂室以形成固－液悬浮床并从反应混合物中将水汽提除去。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高纯或者聚碳酸酯级和超高纯双酚-A的生产方法。更具体地讲，本专利技术涉及高纯和超高纯2，2-双(4-羟基苯基)丙烷(双酚-A，下文中有时简称为“4，4-BPA”或者“p，p-BPA”或者进一步简称为“BPA”)的简化生产方法，其中进料(苯酚和丙酮)转化率以及对双酚-A的选择性均很高，该方法是在改性离子交换树脂催化剂存在下将苯酚和丙酮进行缩合反应，缩合过程中采用了新开发的多段悬浮床反应-汽提工艺，缩合之后从反应段排出的缩合液或液态缩合反应混合物不用经过任何中间浓缩步骤即可送去结晶，而在结晶步骤中采用新开发的消除细晶工艺并在脱酚步骤中采用新开发的汽-固脱酚工艺。更进一步，本专利技术涉及新开发的多段悬浮床反应-汽提装置，从该装置中排出的物流可直接送去进行结晶步骤，而无需将所得到的缩合反应混合物排出物进行任何中间浓缩步骤，因为其中的双酚-A浓度足以在被冷却时立即形成摩尔比为1∶1的双酚-A与苯酚的加合物结晶。双酚-A为工业上生产各种聚合物，包括聚芳族化合物，聚酰胺，聚醚亚胺，聚砜和聚碳酸酯，环氧树脂以及改性酚-醛树脂的原料或中间产物。为了制成高质量的聚碳酸酯，必须应用无色的高纯双酚-A。聚碳酸酯又是基本的工程塑料。这类聚合物具有优异的耐高温性能，高冲击强度以及良好的绝缘性能。这些聚合物在工业领域起着越来越重要的作用，例如可用于化学，机械以及电力/电子工程。最近，激光数据存储盘在各工业领域已得到广泛的应用，例如已用于计算机和音像工业，因为光学数据存储技术具有许多巨大的优越性。生产光学数据存储基板的原料必须为用几乎无色的超高纯双酚-A制成的聚碳酸酯。而超高纯双酚-A不仅纯度高，而且还应当满足有关色相(color)，透光率，灰分和铁含量等方面的极其严格的标准。这又进而对双酚-A的合成和提纯方面提出了比生产常用聚碳酸酯级双酚-A时更高的要求。双酚-A是在酸性催化剂存在下使过量苯酚和丙酮进行缩合反应而制成的，其中应用过量苯酚，而催化剂中可任选加入助催化剂。 反应产物混合物中，除了双酚-A而外，还含有未反应的苯酚和丙酮，反应过程中形成的水以及副产物。在苯酚和丙酮的缩合反应过程中形成的副产物主要包括2-(2-羟基苯基)-2-(4-羟基苯基)丙烷(以下有时简称为“2，4-BPA”或者“o，p-BPA”)以及Dianin化合物。除此之外，在反应混合物中还存在少量2，4-双苯酚(下文中有时也简称为“三酚”)，多酚以及一些不需要的染色物质。在双酚-A产品中存在这些副产物和杂质会降低应用双酚-A制成的例如树脂的质量或操作性能。一般来说，双酚-A的生产方法包括两个主要的阶段，也就是说通过苯酚和丙酮的缩合反应合成双酚-A以及后续将所得到的含双酚-A的反应混合物提纯。通常用于合成双酚-A的方法主要包括“盐酸催化法”和“离子交换树脂催化法”。在盐酸催化法中，作为催化剂的盐酸活性高并且用量小。盐酸催化反应速度快以及初始物料，尤其是丙酮的转化率高。但是，盐酸催化法还存在一些缺陷，例如酸性反应溶液对用于进行苯酚和丙酮缩合反应的装置的腐蚀性大。因此，该方法要求使用特殊类型的材料制造进行缩合反应和后续处理的设备。除此以外，反应过程中对要求产物的选择性低和所得到的双酚-A的分解也是归因于在蒸馏过程中存在酸性物质。而且，要求复杂的提纯设施在反应后回收盐酸并且对所得到的反应产物提纯。此外，要求的BPA产品易受污染。更为重要的是，所有与酸性物质接触的设备都必须用特殊的耐腐蚀材料制成。在某些情况下，可以应用硫酸，硫化合物或其它物质作为共同催化剂或助催化剂，以在某些方面改进盐酸催化法，但是这并没有从总体上克服用酸作为催化剂的双酚-A生产方法的不足。另一方面，离子交换树脂法应用了非腐蚀性反应体系。因此，这种方法可以应用各种材料制造反应设备和后续处理设备并且又可大大降低设备投资。而且，由于用作催化剂的离子交换树脂一般是不溶于反应混合物体系的，所以缩合反应后易于将其分离并同时得到高质量双酚-A产品。近些年来，随着与离子交换树脂催化法密切相关的催化剂技术不断向前发展，初始物料的转化率以及对要求双酚-A产物的选择性已得到很大的提高。因此，这种方法已越来越广泛地用于合成双酚-A。已有大量的专利，专利申请和其它出版物具体地说明了离子交换树脂催化法，尤其是从不同侧面说明了其中的一些操作步骤，特定树脂以及所用设备。例如，U.S.Pat.Nos.3,073,868,3,153,001；3,172,916,3,234,221,3,873,275,3,936,507,4,054,611,4,156,089,4,209,646,4,212,997,4,215,011,4,294,994,4,308,404,4,346,247,4,354,046,4,391,997,4,400,555,4,445,409,4,471,154,4,487,430,4,492,807,4,590,303,4,740,634,4,798,654,4,847,433,4,918,245,4,950,806,4,954,661,5,087,767，5,105,026和5,124,265；GB159,668,1,183,564,1,340,869和2,053,019；DE2,733,537；EP0,144,735A,0,268,318A,0,319,326A3，0,324,080,0,329,075,0,330,146,0,332,877,0,343,349和0,442,122A；JP No.Sho36-23,335(公告)，38-1,368(公告)，40-7,186(公告)，47-43,937(公告)，49-48,319(公告)，50-13,334(公开)，54-159,378(公开)，55-27,108(公开)，56-46,831(公开)，57-88,137(公开)，60-122,004(公开)，61-78,741(公开)，62-148,441(公开)，62-178,532(公开)，63-56,335(公开)和63-60,227(对应于CN 1,002,560C)；SU715,100和CN1,034,360A,1,035,282A,1,036,559A,1,048,987A,1,059,480A和1,069,961都或多或少涉及到离子交换树脂法或其中的一些步骤以及其中所用的设备和树脂催化剂。 本
已提出许多通过除去杂质或缩合反应中形成的副产物而得到高纯度双酚-A的方法。为了按照离子交换树脂催化方法合成双酚-A，通常采用以下的提纯方法通过减压精馏从液体缩合反应混合物中分离除去水，未反应的丙酮和苯酚，然后将剩下的液体混合物冷却而使双酚-A以其与苯酚的加合物结晶形式析出，之后再将这样析出的加合物晶体从含有副产物和杂质的混合物中分离出来并最后从加合物晶体中除去苯酚而得到高纯度双酚-A产品。此外，还已提出许多分离出加合物晶体后所得母液的处理方法。从双酚-A和苯酚的加合物结晶中除去苯酚的方法之一是蒸馏法，其中苯酚通过减压蒸馏除去。但是，应用这种蒸馏方法还不可能除去加合物晶体中存在的全部苯酚。因此，必须在后续步骤中进行汽提操作，这已在JP Nos.47-43,937(公告)或40-7,186(公本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谈遒，张敏华，余深波，刘宗章，钱胜华，李传兆，
申请(专利权)人：中国石化总公司，天津大学，
类型：发明
国别省市：
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