制备1-羟基亚烷基-1,1-双膦酸的方法技术

技术编号:7139198 阅读:432 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种制备式(1)化合物或其盐或其水合物的方法,其中Z为任选被氨基、1或2个C1-C6烷氨基基团或含氮杂环取代的C1-C6烷基,其包括在溶剂/稀释剂中使式(2)的羧酸化合物或其盐与膦酸化试剂反应生成环焦磷酸盐中间体,其中Z如上定义,其中所述溶剂/稀释剂含有至少一种式(3)化合物,其中R为氢或C1-C6烷基基团;每个R1为C1-C6烷基基团或两个R1基团连接形成C1-C3亚烷基基团;并且R2为氢、C1-C6烷基基团、C1-C6烷氧基基团、或与R连接形成C3-C7的碳环;然后水解所述环焦磷酸盐中间体形成式(1)化合物或其盐或其水合物,其中Z如上定义,并且涉及包括式(3)化合物的溶剂/稀释剂的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备1-羟基亚烷基-1,1-双膦酸的方法
技术介绍
通式(1)的1-羟基亚烷基-1,I"双膦酸权利要求1.一种制备式(1)化合物及其盐和其水合物的方法2.如权利要求1所述的方法,其中式(3)化合物中的R2为氢。3.如权利要求2所述的方法,其中式(3)化合物为甲醛的C1-C6双烷基缩醛(R= R2 =H, Rl = C1-C6 烧基基团)。4.如权利要求3所述的方法,其中式(3)化合物为甲醛缩二乙醇。5.如权利要求1-4所述的方法,其中Z选自甲基、2-氨基乙基、3-氨基丙基、5-氨基戊 基、2-(N,N-双甲基氨基)乙基、2-(N-甲基-N-戊基氨基)乙基、吡啶-3-基-甲基、2-咪 唑基-1-基-甲基或(咪唑并吡啶-2-基)甲基组成的组。6.如权利要求1-5所述的方法,其中所述的溶剂/稀释剂进一步包括惰性的共溶剂。7.如权利要求1-6所述的方法,其中,基于式(2)化合物的重量,所述的包括式(3)化 合物的溶剂/稀释剂的用量是2-10体积。8.如权利要求1-7所述的方法,其中所述膦酸化试剂包括选自三氯化磷PCl3、五氯化 磷PCl5、三氯氧磷POCl3的卤代磷化合物。9.如权利要求1-8所述的方法,其中所述膦酸化试剂包括亚磷酸和卤代磷化合物。10.如权利要求1-10所述的方法,其中所述式( 化合物、所述亚磷酸和所述卤代磷化合物的摩尔比为约1 (1-5) (2-5)。11.如权利要求1-10所述的方法,其中所述水解步骤包括在反应条件下使所述环焦磷 酸盐中间体与水、乙醇或它们的混合物接触。12.如权利要求1-11所述的方法,其进一步包括通过沉淀使所述式(1)化合物或其盐 或其水合物从反应混合物中分离。13.权利要求1-4中定义的包括式C3)化合物的溶剂/稀释剂在制备双膦酸化合物中 的用途。全文摘要本专利技术涉及一种制备式(1)化合物或其盐或其水合物的方法,其中Z为任选被氨基、1或2个C1-C6烷氨基基团或含氮杂环取代的C1-C6烷基,其包括在溶剂/稀释剂中使式(2)的羧酸化合物或其盐与膦酸化试剂反应生成环焦磷酸盐中间体,其中Z如上定义,其中所述溶剂/稀释剂含有至少一种式(3)化合物,其中R为氢或C1-C6烷基基团;每个R1为C1-C6烷基基团或两个R1基团连接形成C1-C3亚烷基基团;并且R2为氢、C1-C6烷基基团、C1-C6烷氧基基团、或与R连接形成C3-C7的碳环;然后水解所述环焦磷酸盐中间体形成式(1)化合物或其盐或其水合物,其中Z如上定义,并且涉及包括式(3)化合物的溶剂/稀释剂的用途。文档编号C07F9/38GK102124016SQ200980127144 公开日2011年7月13日 申请日期2009年7月10日 优先权日2008年7月11日专利技术者J·巴特勒 申请人:斯索恩有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备式(1)化合物及其盐和其水合物的方法其中Z为任选被氨基、1或2个C1-C6烷氨基基团或含氮杂环取代的C1-C6烷基,其包括:在溶剂/稀释剂中,使式(2)的羧酸化合物或其盐Z-COOH  (2),其中Z如上定义,与膦酸化试剂反应生成环焦磷酸盐中间体,其中所述的溶剂/稀释剂包括至少一种式(3)化合物其中R为氢或C1-C6烷基基团;每个R1为C1-C6烷基基团或两个R1基团连接形成C1-C3的亚烷基基团;并且R2为氢、C1-C6烷基基团、C1-C6烷氧基基团或者与R连接以形成C3-C7碳环;和水解所述的环焦磷酸盐中间体以形成式(1)化合物或其盐或其水合物,其中Z如上定义。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:J·巴特勒
申请(专利权)人:斯索恩有限公司
类型:发明
国别省市:NL

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