用于制造透明的烧结尖晶石的单段热处理方法技术

本发明专利技术提供了一种用于制造基于铝酸镁尖晶石的透明多晶烧结陶瓷的快速且低成本的方法，该透明多晶烧结陶瓷具有极好的光学性质和机械性质。该烧结尖晶石是在加热和加压的一个综合阶段中获得的。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于制造基于铝酸镁尖晶石的透明多晶烧结陶瓷的快速且低成 本的方法，该烧结陶瓷具有极好的光学性质和机械性质。
技术介绍
由于具有多种用途的光电性质以及在透明装甲相关用途中的应用潜能，透明陶瓷 制品引起了人们很大的兴趣。结构性透明陶瓷装甲材料的首要候选物是立方氧氮化铝(其 商品名为A10N)、立方铝酸镁尖晶石(或称镁铝尖晶石)和蓝宝石(或称刚玉宝石)。后者 具有非立方的晶体结构，目前仅以单晶的形式制造和使用，而立方的、各向同性的AlON可 加工为多晶材料。但是，AlON的原料粉末很昂贵。多晶铝酸镁尖晶石(MgAl2O4)现在是最 有前景的光学上透明的陶瓷，其表现出独特的机械性质和光学性质的组合。当烧结含有尖 晶石或氧化物粉末的组合物时，所产生的烧结的透明尖晶石表现出光学上各向同性的立方 结构，因而晶体的晶界表面上的光散射就不太重要。通过减少多晶结构中的孔隙和杂质的 量可获得高的透射率。已知的用于获得透明多晶烧结尖晶石的方法，对原料的要求很高，这些方法要 么利用有机金属试剂，要么利用高纯度且低粒度的氧化物；而且，已知的方法使用多段 (multi-stage)的、耗时且耗能的工艺过程，表现出复杂的温变机制。例如，US 4，543，346 描述了通过多段的复杂方法由异丙氧化镁和异丙氧化铝的混合物获得透明尖晶石烧结体， 该方法包括将尖晶石烧结体在高温下保持二十个小时，总的工艺时间超过48个小时。US 5，001，093描述了在延长的多段过程中由亚微米尺寸的氧化镁和氧化铝获得的尖晶石烧结 体，其氧化镁和氧化铝中的杂质被严格限制，有些在只有几个PPm的水平。因此，已知的方 法中只有通过漫长的、复杂的和昂贵的工艺过程才能得到透明的尖晶石烧结体。因此，本发 明的目的是提供一种较简单的用于制造透明的多晶烧结的尖晶石陶瓷的方法。本专利技术的另一目的是提供一种用于由氧化物粉末生产透明的尖晶石烧结体的方 法，该方法对氧化物粉末的纯度和粒度没有特别的要求。氧化铝和氧化镁颗粒的尺寸为< 10微米，优选< 5微米。本专利技术的再一目的是提供一种相对较少耗时和耗能的制造透明尖晶石的方法。本专利技术的又一目的是提供一种能够由商业纯度的氧化物粉末在几小时内以期望 的数量和质量得到透明尖晶石烧结体的方法。本专利技术的另一目的是提供一种快速制造透明多晶烧结的尖晶石烧结体的方法，该 尖晶石烧结体用于光电子学和装甲相关场合中。本专利技术的另一目的是提供相对便宜的铝酸镁尖晶石，其在整个可见光谱区基本上 是透明的。本专利技术的其它目的和优点将随着描述的进行而显现出来。
技术实现思路
本专利技术涉及用于制造透明烧结铝酸镁尖晶石的单段热处理方法，该方法包括将氧化镁(MgO)和氧化铝(Al2O3)的等摩尔混合物与烧结添加剂一起快速加热的步骤。在本专利技术 的优选实施方式中，该烧结添加剂是氟化锂(LiF)，添加量为所述混合物的0. 5至2wt %。添 加剂可以以粉末或溶液的形式添加。本专利技术的方法是由一个综合阶段(integrated stage) 构成，该步骤包括以70至200°C /分钟的速率加热混合物。在本专利技术的优选实施方式中，该 单段方法包括以80-200°C /分钟的速率加热并达到1600士20°C的温度。最高温度优选保 持10-70分钟。在最高温度下，氧化物反应形成尚未压实成最终密度的铝酸镁尖晶石。在 最高温度(约1600°C )，以5至IOMPa/分钟的速率逐渐施加轴向压力，直到最大压力为50 至lOOMPa。在本专利技术的优选实施方式中，压力增加的速率不超过8士2MPa/分钟，要达到的 最大压力的值为60-100MI^并保持45至120分钟。然后样品冷却至环境温度。在本专利技术方 法的优选实施方式中，使用了电磁辅助烧结技术(FAST)。在本专利技术的优选方法中，透明尖晶 石是由氧化物在少于6个小时的总工艺时间(例如3个小时)内得到的。因此，本专利技术涉 及一种用于制造烧结铝酸镁尖晶石的透明体的快速方法，该方法包括在一个综合阶段i) 将MgO粉末与Al2O3粉末的等摩尔机械混合物与约Iwt% LiF的添加剂一起以约70-200°C / 分钟、优选100-200°C /分钟、如100士30°C /分钟的温度增加速率加热至约1600士20°C的 温度，并在该温度下维持10-70分钟，例如60士 10分钟；ii)以5至IOMPa/分钟(优选不 超过8士 2MPa/分钟)的增速逐渐施加轴向压力至50至lOOMI^a的最大压力，最大压力优选 为80士20MPa，例如约80MPa ；iii)维持最大压力和温度60士 10分钟的时间；和iv)冷却至 环境温度，优选以20士5°C /分钟的受控速率降至1000士50°C，随后通过自然冷却至环境温 度。上述MgO粉末和Al2O3粉末的平均粒度可为例如约5 μ m或更小，例如0. 2至2 μ m。 本专利技术的方法能够由即使是商业纯度的MgO和Al2O3粉末制备透明的、尖晶石基的烧结体。本专利技术提供了一种透明的尖晶石烧结体，其基本上是由多晶的烧结铝酸镁尖晶石 组成的，该多晶的烧结铝酸镁尖晶石的相对密度至少为99. 9%，残留LiF的含量基本上为 零，并且在0. 4至2μπι的波长处的透射率至少为55%。在本专利技术的优选实施方式中，透明 的尖晶石烧结体在0. 4至1 μ m的任何波长处的透射率都至少为60%，且优选地在0. 4至 0. 8 μ m的波长处的透射率至少为75%。本专利技术的尖晶石基的材料的维氏(Vickers)硬度HV12至少为13GPa，优选大 于14GPa ；其杨氏模量至少为270GPa，优选大于^OGPa ；它的弯曲强度(或称挠曲强度， flexural strength)至少为lOOMPa，优选大于130MPa。在本专利技术的烧结体中，几乎检 测不到烧结添加剂的任何痕迹并且该烧结体中没有碳夹杂物(或称碳包裹体，carbon inclusion)。附图说明本专利技术的上述以及其它特点和优点将从以下参考附图描述的实施例中变得更加 明显，其中图1是本专利技术的2. Imm厚的尖晶石样品的透射率随波长的函数关系。 具体实施例方式本专利技术提出了对所述处理方法的改变，这些改变可导致生产成本、复杂度以及处理时间的减少。专利技术人惊人地发现，显示出几乎全密度和非常高的透光水平的透明多晶烧 结铝酸镁尖晶石陶瓷可由商业上的氧化物粉末在只有一个加热步骤的方法中得到。在使用 了简单但出乎意料有效的温变机制的方法中，在处理混合有氟化锂的氧化镁和氧化铝时， 使用了电磁辅助烧结技术(FAST)，该方法得到了在整个可见光范围内都具有高透射率的烧 结尖晶石材料。所需的效果，即将氧化物粉末转化成透明的烧结体，基本上被整合到单个的 热处理过程中，节省了时间和能量。与用于制造透明烧结尖晶石陶瓷的已知方法相比，已知 的方法使用了更复杂的技术，且具有至少两个不同的过程。本文所描述的方法能够通过一 个加热过程由两种氧化物得到透明尖晶石烧结体。在本专利技术的一个方面，透明的多晶烧结尖晶石是由二元机械混合物生产的，该二 元机械混合物包含尺寸小于5微米的氧化物粉末。多晶烧结体是利用电磁辅助烧结技术 (FAST)在单步加热工艺中生产的。在该新方法中获得的产品中检测不到烧结助剂(添加用 来加速压本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制造透明烧结铝酸镁尖晶石的单段热处理方法，所述方法包括将氧化镁（ＭｇＯ）与氧化铝（Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）的等摩尔混合物与烧结添加剂一起快速加热的步骤，其中，在所述加热过程中，以７０℃／分钟至２００℃／分钟的速率持续增加加热温度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：那鸿·范祖，
申请(专利权)人：内盖夫本古里安大学，
类型：发明
国别省市：IL