合成闭花木苷的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备式（Ｉ）的化合物即闭花木苷Ａ的方法。所述方法包括在第一溶剂、季铵盐和第一碱的存在下使式（ＩＩ）的化合物与式（ＩＩＩ）的化合物反应以形成式（ＩＶ）的化合物的步骤。用第二溶剂和第二碱处理式（ＩＶ）的化合物以形成式Ｉ的化合物。本发明专利技术还涉及式（ＩＶ）的化合物的盐即闭花木苷Ａ乙酸盐的制备。所述化合物的结构表示如下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备山荷叶素糖苷、闭花木苷的方法，更具体地涉及制备闭花木苷A 的方法。
技术介绍
山荷叶素属于木脂体家族。山荷叶素是一种酚木脂体内酯。木脂体是一组在植物中特别是在亚麻种子中发现的化合物。木脂体是植物雌激素的主要类别中的一种，其是类雌性激素化合物并且还用作抗氧化剂。山荷叶素以糖基化的形式存在。闭花木苷是糖基化的山荷叶素的一个实例。闭花木苷A的结构如以下所示权利要求1. 一种制备式I的化合物的方法，其中所述方法包括以下步骤 在第一溶剂、季铵盐和第一碱的存在下使式II的化合物与式III的化合物反应以形成式IV的化合物；用第二碱和第二溶剂处理式IV的化合物以形成式I的化合物。2.如权利要求1所述的方法，其中所述第一溶剂为二氯甲烷。3.如权利要求1所述的方法，其中所述第一碱为氢氧化钠。4.如权利要求1所述的方法，其中所述季铵盐为四丁基溴化铵。5.如权利要求1所述的方法，其中所述第二碱为碳酸钾。6.如权利要求1所述的方法，其中所述第二溶剂为甲醇。7.一种制备式IV的化合物的方法，其中所述方法包括以下步骤在溶剂、季铵盐和碱的存在下使式II的化合物与式III的化合物反应以形成式IV的化合物。8.如权利要求7所述的方法，其中所述溶剂为二氯甲烷。9.如权利要求7所述的方法，其中所述碱为氢氧化钠。10.如权利要求7所述的方法，其中所述季铵盐为四丁基溴化铵。11.如权利要求1所述的方法，其中通过在氢化铝锂和四氢呋喃的存在下还原式IX的化合物来制备式II的化合物。12.如权利要求11所述的方法，其中通过在乙酸和二氯甲烷的存在下使式VIII的化合物物与乙炔二羧酸二乙酯反应来制备式IX的化合物。13.如权利要求12所述的方法，其中通过在四氢呋喃和胡椒醛的存在下用正丁基锂处理式VII的化合物来制备式VIII的化合物。14.如权利要求13所述的方法，其中通过在对甲苯磺酸的存在下用ρ-乙二醇处理式 VI的化合物来制备式VII的化合物。15.如权利要求14所述的方法，其中通过在乙酸的存在下用溴处理式V的化合物来制备式VI的化合物。16.如权利要求1所述的方法，其中通过在二氯甲烷的存在下使式XV的化合物与HBr的乙酸溶液反应来制备式III的化合物。17.如权利要求16所述的方法，其中通过在乙酸酐和吡啶的存在下用乙酸处理式XIV 的化合物来制备式XV的化合物。18.如权利要求17所述的方法，其中通过用甲醇和甲氧基钠处理式XIII的化合物以形成残余物并在氢化钠和碘甲烷的存在下用二甲基甲酰胺进一步处理所述残余物来制备式 XIV的化合物。19.如权利要求18所述的方法，其中通过用2，6-二甲基吡啶、四丁基溴化铵、无水二氯甲烷和乙醇处理式XII的化合物来制备式VIII的化合物。20.如权利要求19所述的方法，其中通过在二氯甲烷的存在下用HBr的乙酸溶液处理式XI的化合物来制备式XII的化合物。21.如权利要求20所述的方法，其中通过在吡啶的存在下用乙酸酐处理式X的化合物来制备式XI的化合物。全文摘要本专利技术涉及一种制备式(I)的化合物即闭花木苷A的方法。所述方法包括在第一溶剂、季铵盐和第一碱的存在下使式(II)的化合物与式(III)的化合物反应以形成式(IV)的化合物的步骤。用第二溶剂和第二碱处理式(IV)的化合物以形成式I的化合物。本专利技术还涉及式(IV)的化合物的盐即闭花木苷A乙酸盐的制备。所述化合物的结构表示如下。文档编号C07D209/56GK102307859SQ201080006845 公开日2012年1月4日 申请日期2010年2月4日 优先权日2009年2月5日专利技术者拉胡·甘潘迪·德什穆克, 欧姆·威尔·辛格, 萨里克·曼德胡苏丹·塔帕蒂亚 申请人:戈达瓦里生物炼制有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备式Ｉ的化合物的方法，其中所述方法包括以下步骤：在第一溶剂、季铵盐和第一碱的存在下使式ＩＩ的化合物与式ＩＩＩ的化合物反应以形成式ＩＶ的化合物；用第二碱和第二溶剂处理式ＩＶ的化合物以形成式Ｉ的化合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧姆·威尔·辛格，
申请(专利权)人：戈达瓦里生物炼制有限责任公司，
类型：发明
国别省市：IN