一种纤维素粉助滤剂的制备方法技术

一种纤维素粉助滤剂的制备方法，依次包括原料准备、打浆、添加搅拌、脱水、干燥、磨粉、筛分等步骤，添加剂由以下三类物质组成：（１）用量０．２－１５ｋ／ｋｇ浆板的一种或数种水溶性无机盐；（２）用量０．０５－２ｇ／ｋｇ浆板的一种聚丙烯酰胺；（３）ｐＨ调节剂。本发明专利技术制得的纤维素粉助滤剂，不仅渗透率为市售木质纤维素的１．５－４．５倍，而且有害物质含量低，接近或达到ＦＣＣ标准，同时纤维表面的ζ－电位可调，可广泛应用于啤酒、饮料、油脂、制糖、水质处理、石油、化工、环保等行业的过滤过程。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。准确来说，就是制备高渗透性、纤维表面ζ一电位可调、食品添加剂规格的纤维素粉助滤剂。以往过滤生产工艺中，使用少量石棉纤维掺和的滤棉、滤纸(板)或其它助滤剂，如硅藻土、珍珠岩等等。利用石棉纤维的纤维性和在水中呈正ζ一电位的特点，提高滤速和滤液澄清度。自1964年发现石棉粉尘危害人体健康以来，人们逐渐对石棉或含石棉纤维过滤材料，产生排斥心理。纤维素纤维本质上对人体无害，虽在水中呈负ζ一电位，但可采用各种方法改变纤维形态和表面ζ一电位，因而逐渐取代石棉，用来制作无石棉的滤纸(板)或复合助滤剂，广泛使用在啤酒、饮料、药液、油脂、油漆、水质处理等行业的过滤场合。已公开的纤维素粉制备方法专利很多，专利技术点主要集中在纤维素预处理和磨碎工艺。预处理包括酸解、碱解、酶解或溶剂处理等等方法(参见SU800267、JP63297401和SU1648952等等)。磨碎方法有球磨、锤磨、振动磨、冲击磨、气流粉碎等等(参见GB1514788、EP49815、US2709045等等)。改变预处理和磨碎方法的目的，不外考虑控制细粉的聚合度、粒径分布、颗粒形状或灰分等等。不过，这些专利方法似乎均未考虑纤维素粉中纤维的表面ζ一电位改变问题。另一方面，在造纸过程中，采用添加无机盐和高分子聚电解质，调节纤维和填料粒子表面ζ一电位，改善产品质量和工艺特点，似乎已是一种常识。不过，改性引起纤维表面无机物和有机物附着，增加灰分，对造纸来说是不必考虑的。而对用於食品或药液过滤的助滤剂，低灰分和水溶物，无毒，却是最基本的要求。田中辰雄和栗坂修(JP83009700)公开的吸附性纤维素过滤助剂制备方法，用3％(对浆板)聚酰胺表氯醇和0．3％(对浆板)聚丙烯酰胺，处理纤维素纤维，调节表面ζ一电位后，抄成滤纸进行过滤试验，其滤液澄清度与石棉滤纸相当。可惜，由於聚电解质不仅价格昂贵而且残留少量有毒单体，用量太高，就限制了成品的实用范围。刘英杰(CN94106482．4)公开的木质纤维素制造方法，直接破碎浆板，添加工艺助剂，干燥后精磨制粉。虽然方法简单，制造成本低，但纤维表面电位无法调节，漂白木浆残留的有害物无法降低，而且加入的淀粉和植物油等工艺助剂，限制了产品应用范围。本专利技术的目的，在於给出一种克服已有技术不足的纤维素粉制备方法，使其不仅具有较高的渗透率和纤维素表面ζ一电位可调的特点，而且其理化指标接近或达到FCC级(Food Chemicals Codex Grade)，即食品添加剂规格。本专利技术提出的纤维素粉制备步骤，依次包括原料准备、打浆、添加搅拌、脱水、干燥、磨粉、筛分等等，分述如下1．原料准备浆板撕成10×10mm以下的碎片。蒸馏水或自来水均可用作制备用水。若自来水含色锈浊物或固体杂质，应经滤纸过滤后使用。2．打浆用普通市售食物加工机的搅拌装置或实验室搅拌器，把浆板和水混合物，搅拌打成均匀的纸浆悬浮物。浆液加热升温，可加快打浆速度。3．添加搅拌把无机盐和高分子聚电解质添加剂，按顺序添加到纸浆悬浮液中，调PH，搅拌一定时间。4．脱水在布氏漏斗中铺滤布，过滤纸浆悬浮液，必要时滤饼可用定量水洗涤，弃去滤液。为了加快过滤速度，可用抽滤瓶抽滤或手工压榨滤饼。也可采用小型板框过滤机、离心过滤机、真空过滤机等过滤。5．干燥把滤饼撕成了3-5mm以下小碎粒，置於表面皿中，放入电热恒温干燥箱或红外干燥箱或小型气流烘干机或振动烘干机或流化床烘干机等等烘干设备中烘干。6．磨粉把干燥的浆料，放入球磨机或振动磨机或锤磨机或万能粉碎机等磨粉设备中磨成细粉。7．筛分可采用旋振筛或平面往复振荡机驱动，把纤维素粉放入孔径180μm和127μm两层标准筛组合筛中筛分。180μm筛上样(以下称上样)可返回重磨，180-127μm筛中间样(以下称中样)和127μm筛下样(以下称下样)分别称重后可装样品袋(瓶)，即为成品。旋振筛，合格筛分时间20分钟；平面往复振荡机，振荡频率275次／分，合格筛分时间5分钟。本专利技术的主要技术特征如下a．浆板原则上漂白木浆均可选用。本专利技术采用商品BK浆板，其质量指标须达到GB13506的要求。b．打浆打浆浓度一般为2-8％(wt)，最佳为4-6％(wt)；叩解度(打浆度)一般为14-28°SR，最佳为18-22°SR；可加热升温，但浆液温度不得高於55℃。c．添加剂由下述三类物质组成(1)一种或数种水溶性无机盐；(2)一种高分子聚电解质；(3)PH调节剂。水溶性无机盐，一般可用通式MxAy表示。式中，M选自H+、NH4+、Na+、K+、Ca2+、Al3+，x=1-5；A选自Cl-、HCO3-、CH3COO-、SO42-、PO43-、P3O105-，y=1-3；添加量为0．2-15g／kg浆板，最佳为1-6g／kg浆板。高分子聚电解质，选自阳离子、非离子、阴离子聚丙烯酰胺，分子量范围为1×106～1×107单位；添加量一般为0．05-2g／kg浆板，最佳为0．1-1．0g／kg浆板。PH调节剂，可采用除HNO3等有毒有害物质外的普通酸碱化合物，调整纸浆悬浮液PH值在5．0-7．0范围内。d．添加搅拌纸浆悬浮液浓度一般为1-5％(wt)，最佳为2-3．5％(wt)，搅拌时间一般为5-60分钟，最佳为10-30分钟；搅拌强度以纸浆不沉积於容器底部为佳。e．干燥本专利技术采用电热恒温干燥箱，烘干温度一般为60-100℃，最佳为75-85℃；烘干时间为10-24小时，以12-16小时为佳，以确保成品的干燥失重在2-7％范围内。f．磨粉本专利技术采用小型不锈钢振动磨机，磨腔尺寸为内径Φ108，长400mm；不锈钢介质棒尺寸为直径Φ10-Φ20，长375mm；振动频率为923次／分。磨腔内可装填不同直径和数量的介质棒，以便调节纤维素粉的粒径分布。纤维素粉的助滤性能指标，可用渗透率、堆密度，不可压缩性来代表。其达到食品添加剂规格，还须用FCCⅢ-81规定的碳水化合物含量、干燥失重、灰份、氯化物、全硫、水溶物、砷、铅、PH值等九项指标检验合格。样品的灰份、干燥失重、氯化物、全硫、水溶物等主要理化指标，用FCC Ⅲ-81的相应规定方法测试。样品的堆密度，可用量筒法直接测定。样品的渗透率和不可压缩性，可用真空过滤试验装置测定。真空过滤试验装置的原理图如附图所示。测定的基本步骤是(1)在大烧杯1中加入2000ml水和5克样品，打开揽拌器2；(2)抽滤头3(内径φ25，高30mm)铺上小滤布，关滤液瓶4(容积刻度0-1100ml，每格50ml)排液阀5，空气泄入口7换上粗孔玻璃毛细管段(孔径约为1．5mm)，打开真空系统8；(3)用软皮管连接抽滤头，把抽滤头放入悬浮液同时打开秒表计时，记录滤液累积量V增加50ml对应的过滤时间t；观察真空表6，若真空度稳定在0．8-1．2KPa范围内，记下真空表示数；(4)记完V=1000ml对应的过滤时间t1000后，断开软皮管接头，滤饼放回大烧杯中，小心取出滤布备用；关真空系统，打开排液阀，用小烧杯接滤液并倒回大烧杯1中；空气泄入口7换上细孔毛细管段(孔径约为0．5mm)，打开真空系统；(5)搅拌均匀，用温度计测量悬浮液温度后，抽滤头铺上滤布，重复操作步骤(3)；这时，真空度应稳定在3．5-4．0KPa；(6)记完V=100本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素粉助滤剂的制备方法，依次包括原料准备、打浆、添加搅拌、脱水、干燥、磨粉、筛分等步骤，其特征在于：（１）将浆板撕成１０×１０ｍｍ以下碎片；（２）用浆板和水混合，搅拌打浆成均匀的纸浆悬浮物，打浆浓度２－８％（ｗｔ），打浆度为１ ４－２８°ＳＲ；（３）添加剂由一种或数种水溶性无机盐、一种高分子聚电解质、ＰＨ调节剂组成，水溶性无机盐用通式Ｍ↓［ｘ］Ａ↓［ｙ］表示，其中Ｍ选自Ｈ↑［＋］、ＮＨ↓［４］↑［＋］、Ｎａ↑［＋］、Ｋ↑［＋］、Ｃａ↑［２＋］、Ａｌ↑［３＋］， ｘ＝１－５；Ａ选自Ｃｌ↑［－］、ＨＣＯ↓［３］↑［－］、ＣＨ↓［３］ＣＯＯ↑［－］、ＳＯ↓［４］↑［２］、ＰＯ↓［４］↑［３－］、Ｐ↓［３］Ｏ↓［１０］↑［５－］，ｙ＝１－３，添加量为０．２－１５ｇ／ｋｇ浆板；高分子聚电解质为聚丙烯酰胺，分子量１×１０↑［６］～１×１０↑［７］，添加量为０．０５－２ｇ／ｋｇ浆板；ＰＨ调节剂，可采用除ＨＮＯ↓［３］等有毒有害物质外的普通酸碱化合物，调整纸浆悬浮液ＰＨ为５．０－７．０；（４）添加搅拌时纸浆悬浮液浓度为１－５％（ｗｔ），搅拌时间 为５～６０分钟；（５）干燥温度为６０－１００℃，烘干时间为１０－２４小时，以确保样品干燥失重为２－７％（ｗｔ）。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈革新，刘俊声，兰人杰，陈献诚，杨凤琨，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]