一种制备4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮的方法，采用甲醇作溶剂，甲醇钠作碱化剂，回流反应3，3－二甲基－2－丁酮和对氯苯甲醛5～10h，回收部分甲醇，冷却至10～20℃，过滤得4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮，干燥即可；其中，对氯苯甲醛、3，3－二甲基－2－丁酮、甲醇钠摩尔比为1：1.0～1.3∶1.2～1.5。本发明专利技术采用甲醇替代氢氧化钾，使得反应中生成的水被甲醇钠分解，有效提高反应速度和反应收率，同时因反应体系中不含水，溶剂只需简单蒸馏即可回收利用，极大降低了设备要求，降低原材料单耗。本方法合成收率＞97%，产品含量达＞96%，同时溶剂甲醇回收利用率达85%，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及一种制备4，4 一二甲基一 1 一 (4 一氯苯基)-3 一戊酮的方法。
技术介绍
4,4 一二甲基一 1 一(4 一氯苯基)一 3 一戊酮是三唑类农药戊唑醇的一种重要的中间体，目前国内生产厂家众多，均采用对氯苯甲醛与3，3—二甲基一 2—丁酮在氢氧化钾存在下甲醇作溶剂反应制，该工艺缺点为合成收率低85%左右，产品质量差，含量约90%，并且产生大量含水甲醇，需经精馏后方可重复使用甲醇，设备要求高，损耗较大。
技术实现思路
专利技术目的针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种制备4，4 一二甲基一 1 一(4 一氯苯基)一 3 一戊酮的方法，以实现工艺操作简单，原料易得，危险性小，收率高。技术方案为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下一种制备4，4 一二甲基一 1 一(4 一氯苯基)一 3 一戊酮的方法，采用甲醇作溶剂，甲醇钠作碱化剂，回流反应3，3 一二甲基一 2 —丁酮和对氯苯甲醛5 10h，反应结束回收85 90%的甲醇，冷却至10 20°C，过滤得4，4 一二甲基一 1 一(4 一氯苯基)一 3 一戊酮，干燥即可。具体反应式为权利要求1.一种制备4，4 一二甲基一 1 一(4 一氯苯基)-3 一戊酮的方法，其特征在于采用甲醇作溶剂，甲醇钠作碱化剂，回流反应3，3 一二甲基一 2 —丁酮和对氯苯甲醛5 10h，回收部分甲醇，冷却至10 20°C，过滤得4，4 一二甲基一 1 一(4 一氯苯基)-3 一戊酮，干燥即可；其中，对氯苯甲醛、3，3—二甲基一 2 —丁酮、甲醇钠摩尔比为1 :1.0 1.3 :1. 2 1. 5。2.根据权利要求1所述的制备4，4一二甲基一 1 一(4 一氯苯基)一 3 一戊酮的方法， 其特征在于回收85 90%的甲醇。3.根据权利要求1所述的制备4，4一二甲基一 1 一(4 一氯苯基)一 3 一戊酮的方法， 其特征在于60°C干燥。4.根据权利要求1所述的制备4，4一二甲基一 1 一(4 一氯苯基)一 3 一戊酮的方法， 其特征在于回收甲醇水分质量含量< 0. 5%，继续作为反应溶剂使用。全文摘要本专利技术公开了，采用甲醇作溶剂，甲醇钠作碱化剂，回流反应3，3－二甲基－2－丁酮和对氯苯甲醛5～10h，回收部分甲醇，冷却至10～20℃，过滤得4，4－二甲基－1－(4－氯苯基)－3－戊酮，干燥即可；其中，对氯苯甲醛、3，3－二甲基－2－丁酮、甲醇钠摩尔比为11.0～1.3∶1.2～1.5。本专利技术采用甲醇替代氢氧化钾，使得反应中生成的水被甲醇钠分解，有效提高反应速度和反应收率，同时因反应体系中不含水，溶剂只需简单蒸馏即可回收利用，极大降低了设备要求，降低原材料单耗。本方法合成收率＞97%，产品含量达＞96%，同时溶剂甲醇回收利用率达85%，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。文档编号C07C49/235GK102351674SQ201110370789公开日2012年2月15日 申请日期2011年11月21日 优先权日2011年11月21日专利技术者夏秋景, 王利明, 陈浩 申请人:苏州诚和医药化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备４，４－二甲基－１－（４－氯苯基）－３－戊酮的方法，其特征在于：采用甲醇作溶剂，甲醇钠作碱化剂，回流反应３，３－二甲基－２－丁酮和对氯苯甲醛５～１０ｈ，回收部分甲醇，冷却至１０～２０℃，过滤得４，４－二甲基－１－（４－氯苯基）－３－戊酮，干燥即可；其中，对氯苯甲醛、３，３－二甲基－２－丁酮、甲醇钠摩尔比为１：１．０～１．３：１．２～１．５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王利明，夏秋景，陈浩，
申请(专利权)人：苏州诚和医药化学有限公司，
类型：发明
国别省市：32