本发明专利技术公开了一种改进的环保型MDI-TMP固化剂制备方法，包括以下步骤：a、MDI溶液的制备：在充满氮气或者二氧化碳的反应釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI和少量催化剂，升温至50~60℃，同时搅拌至完全溶解，并保温1~2h；b、TMP溶液的制备：在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升温至40~50℃，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；c、在MDI溶液中，加入步骤a中所述TMP溶液，在70℃下保温反应1~5小时，然后加入少量的阻聚剂，其中步骤a中还要加入抗氧化剂；所述的抗氧化剂是2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚或抗坏血酸。本发明专利技术获得的MDI-TMP固化剂产品为水白色透明液体，经长时间放置保存均未见变色，具有长的抗变色期。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学领域，尤其涉及MDI-TMP固化剂的制备方法。
技术介绍
聚氨酯涂料是一类性能优良，应用广泛的涂料。由于其漆膜机械性能好、坚韧、耐磨、丰满、光亮，可在低温固化，因此在涂料装饰、合成纤维能领域有广发的应用。固化剂是双组份聚氨酯涂料中的重要组成部分，而且TDI-TMP型固化剂是其中应用最广泛的一种， 但由于TDI-TMP固化剂的TDI单体是一种有毒化学品，在使用过程中不可避免的存在游离 TDI，对人体危害非常大，目前国内生产的TDI-TMP型架桥剂的游离TDI含量多在2飞％，随着环境保护意识的增强，如何降低游离TDI含量以获得环保型的TDI-TMP固化剂是目前的一个趋势。而MDI-TMP型的固化剂由于其的低毒性，越来越被关注，尤其制备方法一直在不断改进，普通生产方法获得的MDI-TMP固化剂为淡黄色透明液体或黄色透明液体，这是在反应过程中被氧化而造成。但在应用过程中，又希望制得的涂料是透明的，因此黄色的 MDI-TMP固化剂受到应用限制，另外，即使获得的白色透明的固化剂，在储存过程中也容易逐渐氧化变色，从而导致产品失效。
技术实现思路
专利技术目的针对上述存在的缺陷，本专利技术提供了一种制备水白色透明，且长期不变色的MDI-TMP固化剂的方法。技术方案为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案一种改进的环保型 MDI-TMP固化剂制备方法，包括以下步骤a、MDI溶液的制备在充满氮气或者二氧化碳的反应釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI，升温至5(T60°C，同时搅拌至完全溶解，并保温Hh ； b、TMP溶液的制备在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升温至4(T50°C，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；C、在MDI溶液中，加入步骤a中所述TMP溶液，在70°C下保温反应 Γ5小时，所述步骤a中还要加入抗氧化剂；所述的抗氧化剂是2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚或抗坏血酸。所述抗氧化剂是在MDI完全溶解后加入；所述抗氧化剂的加入量为MDI重量的 0. 1 1%。所述步骤a中还要加入催化剂；所述催化剂为氧化锂、环氧酸锌或十二烷基二甲基叔胺。所述步骤c中还要加入阻聚剂；所述阻聚剂为磷酸、草酸或柠檬酸。有益效果与现有技术相比，本专利技术具有以下优点当TMP与MDI合成反应时，加入抗氧化剂可以防止制备的MDI-TMP固化剂在保存过程中变色，从而具有长的抗变色期。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术技术方案进行详细说明，但是本专利技术的保护范围不局限于所述实施例。实施例1在充满氮气的反应釜中加入15份的醋酸乙酯，再加入30份的MDI和少量催化剂氧化理，升温至5(T60°C，同时搅拌至完全溶解后，加入0. 2份的2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧化剂，并保温广池获得MDI溶液；另外在10份的醋酸乙酯中加入10份TMP，升温至 40^500C，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；然后在MDI溶液中，缓慢滴加TMP溶液，该滴加过程的时间为1^2小时，最后在70°C下保温反应4小时，然后加入少量的阻聚剂磷酸。经检测，所得MDI-TMP固化剂的技术指标如下常温下外观呈水白色透明液体，固含量为73%，粘度为1455mPa. ^,-NCO含量为11. (Til. 5%，游离TDI单体含量为小于0. 05%。 获得的MDI-TMP固化剂经存放1年，均未出现固化，粘度在1500 mPa. 左右，且外观仍未水白色透明状液体，未见有颜色变化。权利要求1.一种改进的环保型MDI-TMP固化剂制备方法，包括以下步骤a、MDI溶液的制备 在充满氮气或者二氧化碳的反应釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI，升温至5(T60°C，同时搅拌至完全溶解，并保温广池；b、TMP溶液的制备在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入 TMP,升温至4(T50°C，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；C、在MDI溶液中，加入步骤a中所述 TMP溶液，在70°C下保温反应广5小时，其特征在于所述步骤a中还要加入抗氧化剂；所述的抗氧化剂是2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚或抗坏血酸。2.根据权利要求1所述的改进的环保型MDI-TMP固化剂制备方法，起特征在于所述抗氧化剂是在MDI完全溶解后加入；所述抗氧化剂的加入量为MDI重量的0.广1%。3.根据权利要求2所述的改进的环保型MDI-TMP固化剂制备方法，其特征在于所述步骤a中还要加入催化剂；所述催化剂为氧化锂、环氧酸锌或十二烷基二甲基叔胺。4.根据权利要求3所述的改进的环保型MDI-TMP固化剂制备方法，其特征在于所述步骤c中还要加入阻聚剂；所述阻聚剂为磷酸、草酸或柠檬酸。全文摘要本专利技术公开了一种改进的环保型MDI-TMP固化剂制备方法，包括以下步骤a、MDI溶液的制备在充满氮气或者二氧化碳的反应釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI和少量催化剂，升温至50~60℃，同时搅拌至完全溶解，并保温1~2h；b、TMP溶液的制备在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升温至40~50℃，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；c、在MDI溶液中，加入步骤a中所述TMP溶液，在70℃下保温反应1~5小时，然后加入少量的阻聚剂，其中步骤a中还要加入抗氧化剂；所述的抗氧化剂是2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚或抗坏血酸。本专利技术获得的MDI-TMP固化剂产品为水白色透明液体，经长时间放置保存均未见变色，具有长的抗变色期。文档编号C08G18/78GK102352015SQ20111024599公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日专利技术者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种改进的环保型ＭＤＩ－ＴＭＰ固化剂制备方法，包括以下步骤：ａ、ＭＤＩ溶液的制备：在充满氮气或者二氧化碳的反应釜中加入醋酸乙酯，再加入ＭＤＩ，升温至５０～６０℃，同时搅拌至完全溶解，并保温１～２ｈ；ｂ、ＴＭＰ溶液的制备：在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入ＴＭＰ，升温至４０～５０℃，搅拌至完全溶解得到ＴＭＰ溶液；ｃ、在ＭＤＩ溶液中，加入步骤ａ中所述ＴＭＰ溶液，在７０℃下保温反应１～５小时，其特征在于：所述步骤ａ中还要加入抗氧化剂；所述的抗氧化剂是２、６－二叔丁基－４－甲基苯酚或抗坏血酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钱华，张宁荣，
申请(专利权)人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂，
类型：发明
国别省市：32
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