一种1-甲基环丙烯包合物的制备方法技术

技术编号:7123126 阅读:1323 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种1-甲基环丙烯包合物的制备方法,以式(I)表示的1-甲基环丙烯按照如下步骤获得:采用2-甲基烯丙醇作为原料,首先与甲磺酰氯反应得到以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯,然后再在强碱条件下闭环生成1-甲基环丙烯,最后生成的气体经过α-环糊精吸附得到1-甲基环丙烯包合物。本发明专利技术1-甲基环丙烯包合物的制备方法提出了一条全新的合成路线,各步反应条件易于操作、工艺简单、各步反应均为较常规的操作,在使用时只需通过简单的水解释放,即可得到1-甲基环丙烯,方便易行。本发明专利技术的制备方法原料便宜易得,加工成本低廉,反应条件温和、提高了反应的收率,简化了后序处理过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种应用比较广泛的乙烯受体抑制剂的制备方法,具体的说是涉及。
技术介绍
乙烯是一种常见的化合物,在植物生长和发育过程中都能诱发一系列的生理生化反应,因而它是一种重要的植物生长调节剂。但经过大量研究表明,果蔬花卉等园艺作物采收后由于受到自身以及环境中乙烯的影响,都会发生变色、变软、甚至腐烂等情况,从而导致园艺产品的货架期缩短,品质下降,使商品价值大打折扣。据统计,每年全世界的花卉、蔬果等园艺产品因贮存不当而造成的损失其中15 25%都是由于乙烯的作用而导致的。乙烯受体抑制剂通过与乙烯进行竞争,可逆或不可逆的与植物体内的乙烯受体进行结合,以达到阻碍乙烯正常结合的目的,进而抑制乙烯所诱导的一系列生理生化反应,因此,对乙烯受体抑制剂的研究在该领域内也越来越受到关注。在几类乙烯基抑制剂中,含银离子的抑制剂毒性相对较大,2,5_降冰片二烯类抑制剂有强烈的气味并且有腐蚀作用,唯独环丙烯系列的抑制剂没有上述两种缺点而且抑制效果较好,其中又以ι-甲基环丙烯的效果最佳。1-甲基环丙烯目前已有数篇文献报道过其制备方法,如欧洲专利(EP1146(^8)中采用2-甲基-3-氯丙烯为原料制备1-甲基环丙烯,但是该方法中使用的2-甲基-3-氯丙烯的市场价格较为昂贵,并且最后需采用冷凝的方法,直接液化后收集产品,操作上较为困难,并且产物保存条件较为苛刻。中国专利(CN1759700)中采用2_甲基丙烯作为原料,通过两步反应制备1_甲基环丙烯,最后通过较为复杂的设备得到复合保鲜片剂,但是该方法每步中都采用气体反应, 最后制作片剂的时候还要采用压力设备,对设备要求较高,并且操作复杂,大规模推广有一定的难度。如何能够提供一种设备简单、反应条件温和、便于操作并且无损环境的乙烯受体抑制剂1-甲基环丙烯包合物的制备方法成为人们迫切的需求。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术存在的不足,提供一种设备简单、反应条件温和、便于操作、应用比较广泛的1-甲基环丙烯包合物的制备方法。为达上述目的,我们进行了一系列实验,提出了一条全新的合成路线。本专利技术是通过以下技术方案实现的1、,以式(I)表示的1-甲基环丙烯按照如下步骤获得权利要求1. ,其特征在于以式(I)表示的1-甲基环丙烯按照如下步骤获得全文摘要本专利技术公开了,以式(I)表示的1-甲基环丙烯按照如下步骤获得采用2-甲基烯丙醇作为原料,首先与甲磺酰氯反应得到以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯,然后再在强碱条件下闭环生成1-甲基环丙烯,最后生成的气体经过α-环糊精吸附得到1-甲基环丙烯包合物。本专利技术1-甲基环丙烯包合物的制备方法提出了一条全新的合成路线,各步反应条件易于操作、工艺简单、各步反应均为较常规的操作,在使用时只需通过简单的水解释放,即可得到1-甲基环丙烯,方便易行。本专利技术的制备方法原料便宜易得,加工成本低廉,反应条件温和、提高了反应的收率,简化了后序处理过程。文档编号A23B7/153GK102349501SQ20111023787公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日专利技术者隋达 申请人:烟台爱德泰克光电材料有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种1-甲基环丙烯包合物的制备方法,其特征在于:以式(I)表示的1-甲基环丙烯按照如下步骤获得:采用2-甲基烯丙醇作为原料,首先与甲磺酰氯反应得到以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯,然后再在强碱条件下闭环生成1-甲基环丙烯,最后生成的气体经过α-环糊精吸附得到1-甲基环丙烯包合物;其中:A.以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯的制备方法为:a.在反应器中加入以重量份计的2-甲基丙烯醇1份,二氯甲烷4~8份和三乙胺1.40~1.48份,搅拌均匀后用冰水浴降温至5~10℃;b.然后滴加甲磺酰氯1.59~1.75倍份,在滴加过程中保持反应混合物温度低于15℃,滴加完毕后撤去冰水浴,自然升温至室温继续搅拌反应8~12h;c.过滤除去不溶物,滤液通过蒸馏除去溶剂二氯甲烷,得到的残余物为2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯粗品;d.减压蒸馏收集54~56℃下0.02mmHg的馏分,即得到以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯;B.以式(I)表示的1-甲基环丙烯包合物的制备方法为:a.在装有导气装置和滴加装置的反应器中加入以重量份计的氨基钠0.28~0.32份,沸点为60~90℃的石油醚3~5份和1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷0.02~0.03份,搅拌均匀后升温至混合物温度为40~50℃;b.然后缓慢滴加以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯1份,有气体生成时即为以式(I)表示的1-甲基环丙烯;c.所述导气装置包括导气管,所述导气管经过水洗后导入到预先准备好的吸收瓶中,所述吸收瓶内装有由α-环糊精1份和蒸馏水4.5份组成的溶液,d.所述导气管插至吸收瓶的液面以下,气体产生完毕后过滤收集吸收瓶中生成的白色固体,滤饼经洗涤后干燥,即得到成品1-甲基环丙烯的α-环糊精包合物。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:隋达
申请(专利权)人:烟台爱德泰克光电材料有限公司
类型:发明
国别省市:37

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