一种简易高效的氨溴素合成方法技术

本发明专利技术公开了以邻硝基苯甲醛原料，经历还原、溴化、还原胺化三个单元反应过程得到目标产物，其具体途经是以邻硝基苯甲醛为原料用乙醇溶液为溶剂，在铁粉和微量浓盐酸作用下进行反应，生成邻氨基苯甲醛，所得邻氨基苯甲醛在溴素和双氧水作用下溴化为3,5-二溴-2-氨基苯甲醛，产生的3,5-二溴-2-氨基苯甲醛再与反式对氨基环已醇在甲醇溶剂中反应一段时间后再加入硼氢化钠反应生成氨溴素，最后通过旋蒸，萃取出目标产物。本发明专利技术溴化工艺能在温和反应条件下进行，反应时间较短，反应条件温和；利用30%双氧水和溴素代替传统的溴化盐，能够提高溴素的利用率，减少了有机物副产物生成，减少了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种已知有机化合物的制备方法，确切地说是。
技术介绍
权利要求1.，其特征在于包括以下步骤步骤1、还原工艺将邻硝基苯甲醛、80%乙醇溶液投入反应器中，加热，搅拌至邻硝基苯甲醛全溶后，加入铁粉和滴加浓盐酸后搅拌反应，反应完成后抽滤，去掉固体铁粉，得到邻氨基苯甲醛溶液；步骤2、溴化工艺在上述邻氨基苯甲醛溶液中补加乙醇，搅拌滴加溴素，再滴加30% 双氧水，滴加完成后搅拌反应，反应结束后在反应液加入过量饱和碳酸氢钠溶液中搅拌，过滤，得到固体产物3，5- 二溴-2-氨基苯甲醛；步骤3、还原胺化工艺升温，搅拌加入3，5- 二溴-2-氨基苯甲醛到用甲醇溶剂溶解的反式对氨基环已醇中进行缩合反应，然后降至室温，搅拌加入硼氢化钠液体进行还原反应， 反应结束后将反应液中甲醇溶剂旋蒸去掉，萃取，得到氨溴素。2.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤1中所述的邻硝基苯甲醛与乙醇的摩尔比为1: (50飞0)，所述的邻硝基苯甲醛与铁粉的摩尔比为 1 (5^10)，所述的滴加浓盐酸的量为广5滴，所述的反应温度为5(T70°C，所述的反应时间为 30 90 min。3.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤2中所述的邻氨基苯甲醛与乙醇的摩尔比为1: (35 45)，所述的邻氨基苯甲醛与溴素的摩尔比为 1 (Γ1. 6)，所述的邻氨基苯甲醛与双氧水的摩尔比为1 (10^20)，所述的溴素滴加时间为 15 25 min，所述的反应温度彡20°C，所述的反应时间为2(T40 min。4.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤3中所述的3，5- 二溴-2-氨基苯甲醛与反式对氨基环已醇的摩尔比为1 (1. 5^2. 5)，所述的 3，5- 二溴-2-氨基苯甲醛与硼氢化钠的摩尔比为1 (Γ2)，所述的缩合反应时间为6(Γ90 min，所述的还原反应时间为6(T90 min，所述的反应温度为5(T70°C。全文摘要本专利技术公开了以邻硝基苯甲醛原料，经历还原、溴化、还原胺化三个单元反应过程得到目标产物，其具体途经是以邻硝基苯甲醛为原料用乙醇溶液为溶剂，在铁粉和微量浓盐酸作用下进行反应，生成邻氨基苯甲醛，所得邻氨基苯甲醛在溴素和双氧水作用下溴化为3,5-二溴-2-氨基苯甲醛，产生的3,5-二溴-2-氨基苯甲醛再与反式对氨基环已醇在甲醇溶剂中反应一段时间后再加入硼氢化钠反应生成氨溴素，最后通过旋蒸，萃取出目标产物。本专利技术溴化工艺能在温和反应条件下进行，反应时间较短，反应条件温和；利用30%双氧水和溴素代替传统的溴化盐，能够提高溴素的利用率，减少了有机物副产物生成，减少了对环境的污染。文档编号C07C213/08GK102351720SQ201110322540公开日2012年2月15日 申请日期2011年10月21日 优先权日2011年10月21日专利技术者彭新华, 赵胜楠, 马嫣琼 申请人:南京理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种简易高效的氨溴素合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤１、还原工艺：将邻硝基苯甲醛、８０％乙醇溶液投入反应器中，加热，搅拌至邻硝基苯甲醛全溶后，加入铁粉和滴加浓盐酸后搅拌反应，反应完成后抽滤，去掉固体铁粉，得到邻氨基苯甲醛溶液；步骤２、　溴化工艺：在上述邻氨基苯甲醛溶液中补加乙醇，搅拌滴加溴素，再滴加３０％双氧水，滴加完成后搅拌反应，反应结束后在反应液加入过量饱和碳酸氢钠溶液中搅拌，过滤，得到固体产物３，５－二溴－２－氨基苯甲醛；步骤３、还原胺化工艺：升温，搅拌加入３，５－二溴－２－氨基苯甲醛到用甲醇溶剂溶解的反式对氨基环已醇中进行缩合反应，然后降至室温，搅拌加入硼氢化钠液体进行还原反应，反应结束后将反应液中甲醇溶剂旋蒸去掉，萃取，得到氨溴素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭新华，赵胜楠，马嫣琼，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：84