本发明专利技术公开一种荧光粉的制备方法。属于白光LED、移动显示设备背景灯、蓄光型材料等领域所用红色荧光粉的制备技术。利用高温固相法制备一系列Eu3+激活的硼酸盐荧光粉，结构式为LiLa2-xO2B1-ySiyO3:Eux，其中x＝0，0.05，0.1，0.3，0.4，0.5，0.7，0.9，1.0，1.5，2.0系列；y＝0，0.005，0.01，0.015，0.02，0.025，0.03系列。该荧光体可以分别被近紫外光(396nm)和蓝光(466nm)有效激发发射红光，主发射峰值分别位于613nm和623nm。在高温固相法制备产物的过程中，按化学计量比加入5％质量过量的H3BO3，并结合超声波后处理，制备出满足白光LED用红色荧光粉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硼酸盐红色荧光粉的制备。属于白光LED、移动显示设备背景灯、 蓄光型材料等领域所用红色荧光粉的制备技术。
技术介绍
白光LED因其节能、高效和环保被称之为新一代固体照明灯而备受关注且已迅速进入汽车、个人通讯设备、LCD背光源和照明等领域。目前常用的粉光粉涂敷获取白光LED 的两种方法是蓝光LED芯片与YAG:Ce3+黄色荧光粉组合和近紫外LED芯片与三基色荧光粉组合。但均因红色发光性能的不理想，严重制约了白光LED的发展。因此，开发高稳定性并能够被近紫外光和蓝光有效激发的红色荧光粉显得十分重要。多氧硼酸盐体系荧光粉因其合成温度较低、稀土掺杂能力高、均由化学性质稳定且在紫外-近紫外范围有较强吸收的(BO3) 3_平面三角形基团构成，因而被认为是一种非常有发展前途的红色荧光粉基质材料用于白光LED制造。故很有必要发展高效率的白光LED 用硼酸盐荧光粉。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是寻找一种稳定的高效的白光LED用硼酸盐红色荧光粉及其制备方法。该荧光粉的结构式为LiLiv^BhSiyCVEUx，其中 χ选自 0，0. 05，0. 1,0.3,0.4, 0. 5,0. 7,0. 9，1. 0，1. 5 或 2. 0 ；y 相对应选自 0,0. 005,0. 01,0. 015,0. 02,0. 025 或 0. 03。所述的该荧光粉能分别被近紫外光(396nm)和蓝光G66nm)有效激发，主发射峰值分别位于613和623nm的红光，可用于近紫外发射的InGaN芯片激发三基色荧光粉系统或用来补充蓝光芯片激发的黄色荧光粉系统缺少的红色部分。上述χ优选0.4，y值优选为0.01。本专利技术解决上述问题所采取的技术方案主要包括二大部分，详情如下一、以 H3BO3(99. 5% ),La2O3(99. 99% ),Eu2O3(99. 99% ) ,Li2CO3(97. 0% )为原料， 以配比式 LiLahOJhSiyO^EuJx = 0,0. 05,0. 1,0. 3,0. 4,0. 5,0. 7,0. 9，1. 0，1. 5,2. O ;y =0)化学计量准确称取样品，其中H3BO3称取质量最好是过量为5%，利用高温固相法结合超声波分散技术制备出目标样品。该荧光粉的制备方法依次包括以下步骤①按化学计量比根据分子式称取一定量的试剂Η3Β03(99· 5% ) ,La2O3(99. 99% )、 Eu2O3 (99.99%)、Li2CO3 (97. O % )，其中 H3BO3 称取质量最好过量 5 % ；②将称量好的试剂充分研磨均勻(如放在玛瑙研钵中，研磨时间为20-60min)，混合均勻后，装入陶瓷坩埚中；③将样品放入高温实验炉中预烧，设定温度300度，进行保温0. 5-2小时(1小时效果最佳)；④把步骤③所得样品冷却重新研磨，然后再放入高温炉中锻烧，设定温度850-950 度进行保温2-5小时(900度保温3小时效果最佳)；灼烧程序结束后，待样品随炉冷却到室温取出；⑤把步骤④所得粉体再研磨过筛QOO目)，即得到初选粉体。⑥把⑤步骤所得初选粉体进行后处理把经过筛选的荧光粉放入烧杯中，加入蒸馏水充分搅拌，超声波分散5-15min，静置待溶液分层，上层基本清液后，滤去上层清液，再加入蒸馏水，搅拌，超声波分散5-15min，静置，如此重复三次。于溶液呈电中性时，滤去上层清液，将烧杯放入远红外干燥箱中，在80-100°C下干燥2-3h，即得目标荧光粉。二、为了进一步提高荧光粉的发光性能，本技术方案在确定Eu3+的最佳掺杂浓度值的前提下，通过引进适量的Si4+离子来提高粉体的发光强度。以配比式 LiLa^B^ySi^iEu, (x = 0. 4 ;y = 0. 005,0. 01，0· 015,0. 02，0· 025,0. 03)化学计量准确称取样品，除Si4+由S^2提供外，其它实验试剂、实验条件以及实验步骤与第一部分内容相同，详细过程见前文。本专利技术优点为本专利技术将高温固相法结合超声波后处理技术首次制备出白光LED 用红色荧光粉LiLiviABhSiyO3:Eux，该荧光粉分别被近紫外光(396nm)和蓝光066歷)有效激发，主发射峰值分别位于613和623nm的红光，可用于近紫外发射的InGaN芯片激发三基色荧光粉系统或用来补充蓝光芯片激发的黄色荧光粉系统缺少的红色部分。该系列粉体性能稳定，发光强度相对于传统的商用红粉^仏一^!!3+有明显提高。附图说明图1为样品实施流程图。图2为样品XRD图(利用日本RIGAKU. D/max-3B粉晶衍射仪检测)。图3为样品激发光谱图(利用日本日立F-4500型荧光仪检测)。图4A 为样品 LiLa2^xO2BO3:Eux(x = 0. 05,0.4,0.7,1.0,2. 0)在 396nm 激发下的发射光谱。插图为样品 LiLivjABO3 = Eux(χ = 0. 05,0. 1，0. 3，0. 4，0. 5，0. 7，0. 9，1. 0，1. 5， 2. 0)613nm和623nm发射峰强度随Eu3+浓度的变化图。图4B 为样品 LiLa1.6Eu。.402B(1_y)O3: Siy (y = 0，0. 01，0. 03)在 396nm激发下的发射光谱图。插图为 396nm 激发下样品 LiLa1.^UuABdyO^Si^y = 0,0. 005,0. 01,0. 015,0. 02， 0. 025,0. 03)613nm发射峰强度随Si4+浓度的变化图。图5为硼酸盐红色荧光粉与传统商用红粉发光强度比较图。 具体实施例方式下面结合附图和实施例详细说明本专利技术下述的％为重量百分比。实施例1分子式 iLiLahO^hSiyO^EuJx = 0,0. 05，0. 1,0. 3,0. 4,0. 5,0. 7,0. 9，1. 0，1. 5， 2.0 ;y = 0)①当χ = 0，，按化学计量比根据分子式称取一定量的试剂=H3BO3(99. 5 % )、 La2O3 (99.99%)、Eu2O3 (99.99%)、Li2CO3 (97. O % )，其中 H3BO3 称取质量过量 5 % ；②将称量好的试剂充分研磨均勻(放在玛瑙研钵中，研磨时间为50min)，混合均勻后，装入陶瓷坩埚中；③将样品放入高温实验炉中预烧，设定温度300度，进行保温1小时；④把步骤③所得样品冷却重新研磨，然后再放入高温炉中锻烧，设定温度900度保温3小时；灼烧程序结束后，待样品随炉冷却到室温取出；⑤把步骤④所得粉体再研磨过200目筛，即得到初选粉体。⑥把⑤步骤所得初选粉体进行后处理把经过筛选的荧光粉放入烧杯中，加入蒸馏水充分搅拌，超声波分散lOmin，静置待溶液分层，上层基本清液后，滤去上层清液，再加入蒸馏水，搅拌，超声波分散lOmin，静置，如此重复三次。于溶液呈电中性时，滤去上层清液，将烧杯放入远红外干燥箱中，在90°C下干燥2. 5h，即得目标荧光粉；同理，当 χ = 0. 05，0. 1,0. 3,0. 4,0. 5,0. 7,0. 9，1. 0，1. 5,2. O 时，同上①-⑥，各得目标荧光粉；11次试验一共获得11个的目标荧光粉。⑦通过XRD、SEM、荧光分光光度计、本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种荧光粉，其特征在于：该荧光粉的结构式为ＬｉＬａ２－ｘＯ２Ｂ１－ｙＳｉｙＯ３：Ｅｕｘ，其中ｘ选自０，０．０５，０．１，０．３，０．４，０．５，０．７，０．９，１．０，１．５或２．０；ｙ相对应选自０，０．００５，０．０１，０．０１５，０．０２，０．０２５或０．０３。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢安，刘丽，杨伟艺，张志鹏，何仲全，
申请(专利权)人：福建富顺电子有限公司，
类型：发明
国别省市：35
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。