从异己烷和甲醇混合溶剂中除去甲醇的方法技术

本发明专利技术涉及溶剂分离技术领域，特别涉及一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法，包括以下步骤：测定异己烷和甲醇的混合溶剂中甲醇的质量含量，向混合溶剂中加入去离子水，搅拌，静置分层；分离出下层液体，在搅拌状态下将上层液体在45℃进行蒸馏，直到不再沸腾，剩余液体即为纯化的异己烷。采用往异己烷和甲醇的混合溶剂中加水的方法去除甲醇，所用方法易于操作、省时省力，且所用的去离子水价格便宜，且处理过程温和，不会发生危险，后处理过程简单；大大降低了生产成本，同时，处理效果好，处理后的异己烷纯度在99%以上，甲醇含量在0.02%以下，水分含量在0.01%以下，效果显著，满足实际应用要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及溶剂分离
，特别涉及一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法。
技术介绍
异己烷在有机合成中一般充当洗液的作用，也可用作聚合用溶剂，精密仪器清洗及油稀释，可作燃料，所以用量一般很大，每吨异己烷的价格在10000人民币左右。在用完异己烷之后，每吨异己烷可回收80%以上。如果不回收利用，对于原材料来说浪费相当大。在某些有机合成中，需要用到异己烷作为洗液洗掉有机合成中生成的一些杂质， 在某些情况下，异己烷中会掺入少量甲醇。异己烷能够和甲醇互溶，并且异己烷和甲醇能够共沸，使用加入用普通的萃取精馏方法无法将其严格分离，混合物中仍然还存在甲醇，必须进行进一步的分离；由于甲醇与水可混溶，而异己烷与水不溶，采用水萃取的方法，虽然可以分离一部分甲醇出来，但分离的并不完全，异己烷中仍然会有一部分甲醇存在，对异己烷的回用产生一定的限制。使用精馏塔精馏的分离效果也不好，甲醇含量大于1。
技术实现思路
为了解决以上异己烷与甲醇混合物不好分离的问题，本专利技术提供了简单、快速、分离比较彻底的分离从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法。本专利技术是通过以下方式实现的一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法，包括以下步骤(1)测定异己烷和甲醇的混合溶剂中甲醇的质量含量，向混合溶剂中加入去离子水，搅拌，静置分层；(2)分离出下层液体，在搅拌状态下将上层液体在45°C进行蒸馏，直到不再沸腾，剩余液体既为纯化的异己烷。步骤(1)中去离子水的量为甲醇量的两倍。步骤(2)中剩余液体使用分子筛或者干燥剂干燥。本专利技术的有益效果(1)本专利技术采用往异己烷和甲醇的混合溶剂中加水的方法去除甲醇，所用方法易于操作、省时省力，且所用的去离子水价格便宜，且处理过程温和，不会发生危险，后处理过程简单；(2)本方法大大降低了生产成本，同时，处理效果好，处理后的异己烷纯度在99%以上， 甲醇含量在0. 02%以下，水分含量在0. 01%以下，效果显著，满足实际应用要求。附图说明附图1为实施例1得到的纯化的异己烷的色谱谱图， 附图2为对比实施例1得到的纯化的异己烷的色谱谱图。具体实施例方式实施例1(1)使用气相色谱仪测定异己烷和甲醇的混合溶剂500g中甲醇的质量含量3. 16%，向混合溶剂中加入去离子水31. 6g，搅拌十分钟，静置分层；(2)分离出下层液体42g，在搅拌状态下将上层液体在45°C进行蒸馏，蒸出12g，直到无馏出物，即不再沸腾，停止蒸馏，剩余液体使用分子筛或者干燥剂干燥，既得到纯化的异己烷 469. 6g。得到的纯化的异己烷使用气相色谱仪检测纯度，谱图如附图1所示，异己烷纯度在99. 9%以上，甲醇含量在0. 02%以下，水分含量在0. 05%以下，效果显著，满足实际应用要求。对比实施例1只使用去离子水萃取，得到的纯化的异己烷使用气相色谱仪检测纯度，谱图如附图2 所示，异己烷纯度98. 1%，甲醇含量1. 66%，水分含量0. 05%以下。对比实施例2使用精馏塔精馏时，做了一个简易的刺型精馏柱，里面充满填料，根据填料阻力，推算出理论塔板数为30。但是因为异己烷和甲醇共沸，共沸点为45度左右，故无法将其分开。 异己烷纯度96. 6%，甲醇含量2. 98%，水分含量0. 05%以下。权利要求1.一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法，其特征是包括以下步骤(1)测定异己烷和甲醇的混合溶剂中甲醇的质量含量，向混合溶剂中加入去离子水，搅拌，静置分层；(2)分离出下层液体，在搅拌状态下将上层液体在45°C进行蒸馏，直到不再沸腾，剩余液体既为纯化的异己烷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中去离子水的量为甲醇量的两倍。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(2)中剩余液体使用分子筛或者干燥剂干燥。全文摘要本专利技术涉及溶剂分离
，特别涉及一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法，包括以下步骤测定异己烷和甲醇的混合溶剂中甲醇的质量含量，向混合溶剂中加入去离子水，搅拌，静置分层；分离出下层液体，在搅拌状态下将上层液体在45℃进行蒸馏，直到不再沸腾，剩余液体即为纯化的异己烷。采用往异己烷和甲醇的混合溶剂中加水的方法去除甲醇，所用方法易于操作、省时省力，且所用的去离子水价格便宜，且处理过程温和，不会发生危险，后处理过程简单；大大降低了生产成本，同时，处理效果好，处理后的异己烷纯度在99%以上，甲醇含量在0.02%以下，水分含量在0.01%以下，效果显著，满足实际应用要求。文档编号C07C7/04GK102351628SQ201110227780公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月10日 优先权日2011年8月10日专利技术者刘顶, 唐一林, 高绍丰 申请人:济南圣泉集团股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法，其特征是包括以下步骤：（１）测定异己烷和甲醇的混合溶剂中甲醇的质量含量，向混合溶剂中加入去离子水，搅拌，静置分层；（２）分离出下层液体，在搅拌状态下将上层液体在４５℃进行蒸馏，直到不再沸腾，剩余液体既为纯化的异己烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐一林，高绍丰，刘顶，
申请(专利权)人：济南圣泉集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：88