一种太阳能电池浆料用超细玻璃粉的制备工艺，包括配料、将混合料放入带有石墨包套的刚玉坩埚中，在感应炉内分步加热熔化、水淬后破碎、烘干、过筛并包装。本发明专利技术利用石墨包套作为发热体，解决了玻璃料不导电，在感应炉中不发热的缺陷；采用感应加热的方式，升温速度快，减少玻璃成分在熔制过程中的挥发，减少对环境的污染，保证制成的玻璃粉与设计的成分相差较小，有效保证玻璃粉成分的稳定性；生产成本低，生产效率高，成品的成分基本与设计相符。采用分步加热方式，可以保证石墨包套、刚玉坩埚、熔制玻璃的氧化物原料基本同步升温，解决了由于热量传递延后而导致的刚玉坩埚内外温差过大，所受热应力过大，使刚玉坩埚破裂的问题；适于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利涉及一种太阳能电池浆料用超细玻璃粉的制备工艺。属于太阳能电池制备
技术介绍
玻璃粉根据其成分不同可应用在很多领域，例如可添加到油漆中，增加油漆的硬度、韧度，提高漆膜的抗刮伤性能，具有消光作用，提高漆膜的耐候性；可添加到浆料中，具有较适宜的熔化温度和封接温度，良好的耐热性和化学稳定性，高的机械强度和良好的封接气密性。玻璃粉还可应用于太阳能电池浆料的制备。玻璃粉在快速烧结时液化，在银粉和硅基片之间起到粘结作用，同时起到穿透减反射膜的作用，使银粉和硅基片之间形成良好的欧姆接触。玻璃粉的成份、含量、粒径大小和软化温度会直接影响接触电阻、穿透减反射膜能力、电极的导电性能和电极与基板之间的附着力等，从而影响太阳能电池的光电转化效率和使用寿命。现阶段，太阳能电池浆料用超细玻璃粉主要分为含铅玻璃粉和无铅玻璃粉。含铅玻璃在软化点、热膨胀系数、穿透减反射膜和形成欧姆接触方面有明显优势。无铅玻璃主要为铋酸盐体系，利用铋元素替代铅元素在玻璃中的作用，减少对环境的污染和对人体的危害，是太阳能电池浆料用超细玻璃粉的主要发展方向，现已逐步应用。目前，玻璃粉的常用制备工艺是将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为 1200°C 1400°C的高温炉中，将熔化后的玻璃液倒入冷水中，将颗粒状玻璃、磨球和球磨介质放入球磨机球磨，将球磨后的玻璃粉过筛，装袋。常规工艺能满足大多数玻璃粉制备的要求，但存在如下不足之处(1)高温炉加热时间长，升温至一般玻璃熔炼温度需要6个小时左右，使得玻璃粉生产效率低，生产成本增大；(2)混合料若长时间处于高温环境中，其中的成分容易挥发，造成玻璃粉产品与配方设计不符。若玻璃粉中含有铅，在熔制这些玻璃时，铅会大量的挥发到空气中对环境和人体造成严重危害。
技术实现思路
本专利技术专利的目的在于克服常规制备工艺的上述缺陷，提供一种更快，更优化的低成本高效率玻璃粉制备工艺，保证玻璃粉成分的稳定性，成品的成分基本与设计相符，减少对环境的污染。本专利技术一种太阳能电池浆料用超细玻璃粉的制备工艺，包括下述步骤第一步配料按设计的组分配方称取各原料，混合，得到混合料；第二步加热熔化将第一步所得混合料放入带有石墨包套的刚玉坩埚中，在感应炉内加热至熔化温度 1200-1700°C ；第三步水淬后破碎将第二步得到的玻璃液倒入去离子水中水淬；然后球磨至D50为2. 5 3. 0微米， D90为4 5微米；烘干、过筛并包装。本专利技术一种太阳能电池浆料用超细玻璃粉的制备工艺，所述的刚玉坩埚采用石墨包套，石墨包套在感应炉中发热并把热量传至刚玉坩埚内的混合料，使其熔化。本专利技术一种太阳能电池浆料用超细玻璃粉的制备工艺，所述加热熔化分五个阶段完成，第一段，混合料温度由室温升至500 600°C，升温速率为40-50°C /分钟；第二段，混合料温度升至800 850°C，升温速率为30-40°C /分钟；第三段，混合料温度升至1000 1050°C，升温速率为20-30°C /分钟；第四段，混合料温度升至1100 1150°C，升温速率为 15-20°C /分钟；第五段，混合料温度升至玻璃熔制温度，升温速率为10-15°C /分钟。本专利技术一种太阳能电池浆料用超细玻璃粉的制备工艺，所述球磨采用湿式球磨， 球磨介质为酒精，物料、磨球与酒精按照0.5 1.2 0.8 1.5 1 2的比例放入球磨机进行球磨，球磨工艺为球磨时间10 25小时，转速为观0 350转/分钟。本专利技术由于采用石墨包套刚玉坩埚在感应炉加热熔化，一方面，利用石墨作为发热体，紧贴着装有混合料的刚玉坩埚，有效的把热量传导至混合料，将混合料熔制成玻璃， 克服了熔制玻璃的氧化物原料和刚玉坩埚在常规条件下为绝缘体，在感应炉中并不能自身发热熔化的缺陷；另一方面，采用感应炉加热，能够在较短时间内达到玻璃的熔制温度，克服现有技术熔制时间过长，玻璃粉成分不稳定的缺陷。特别是，本专利技术采用分步加热的方式，可以保证石墨包套、刚玉坩埚、熔制玻璃的氧化物原料基本同步升温，解决了由于热量传递延后而导致的刚玉坩埚内外温差过大，所受热应力过大，使刚玉坩埚破裂的问题；由于热量由石墨包套传导至刚玉坩埚，再传导至混合料使其受热并熔化的过程，需要一定的时间。在这一过程中，若升温速度过快，石墨包套的升温速度明显大于刚玉坩埚内混合料的升温速度，造成刚玉坩埚内外温差过大，所受热应力过大，使刚玉坩埚破裂。若加热速度过慢， 会造成混合料的熔制时间过长，会产生于常规工艺一样的不良影响。故需要制定出合适的工艺，严格控制整个加热过程，得到高品质的玻璃粉。通过大量的实践发现，加热工艺与石墨包套的刚玉坩埚尺寸大小和所装混合料的量多少有很大的关系。为避免造成刚玉坩埚破裂和整个熔制过程过长，加热工艺根据不同的坩埚尺寸和混合料量，通过改变感应炉输出功率调整加热速率和控制熔炼温度。加热过程至少分5段，第一段混合料温度由室温升至500 60(TC，第二段混合料温度升至800 850°C，第三段混合料温度升至1000 1050°C，第四段混合料温度升至1100 1150°C，第五段混合料温度升至玻璃熔制温度，总个加热工艺时间能有效控制在60 90分钟。综上所述，本专利技术利用石墨包套作为发热体，解决了玻璃料不导电，在感应炉中不发热的缺陷；采用感应加热的方式，升温速度快，减少玻璃成分在熔制过程中的挥发，减少对环境的污染，保证制成的玻璃粉与设计的成分相差较小，有效保证玻璃粉成分的稳定性； 生产成本低，生产效率高，成品的成分基本与设计相符。适于工业化生产。附图说明附图1是本专利技术实施例1制备出的玻璃粉的SEM电镜照片。从图1中可以看出玻璃粉的粒径分布在2. 5 5微米。 具体实施例方式下面结合附图和具体实例作更进一步的说明实施例1制备H3-Si-Al-Si-Ti-O体系玻璃粉玻璃粉按以下步骤制备1、按照如下成分配方的重量百分比称取各原料PbO 75%, Si0215%, Al2036%> ZnO 3%,TiO 1%。并进行充分混合，得到混合料1公斤；2、将混合料放入带有石墨包套的1升刚玉坩埚中，利用有效炉膛容积为5升的感应炉对其加热。加热工艺感应炉输出功率调整至20KW，使玻璃混合料按50°C /分钟的加热速率， 在10 12分钟之内加热至550 600°C;输出功率调整至30KW，使玻璃混合料按30°C /分钟的加热速率，在10 12分钟之内加热至800 830°C ；输出功率调整至40KW，使玻璃混合料按20°C /分钟的加热速率，在10 12分钟之内加热至1000 1020°C;输出功率调整至 45KW，使玻璃混合料按15°C /分钟的加热速率，在6 8分钟之内加热至1100 1120°C ； 输出功率调整至50KW，使玻璃混合料按12°C /分钟的加热速率，在10 12分钟之内加热至120(TC ；待玻璃混合料完全熔化，形成澄清玻璃液，关掉感应炉，准备水淬；3、将熔化后的玻璃液倒入去离子水中水淬；4、将颗粒状的玻璃、磨球和酒精按照0.5 0.8 1的比例放入球磨机进行球磨， 球磨工艺为球磨时间25小时，转速为280转/分钟；5、将球磨后的玻璃粉烘干、分级得到D50为2. 5微米，D90为4微米的超细玻璃粉并密封包装。实施例2本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种太阳能电池浆料用超细玻璃粉的制备工艺，包括下述步骤：第一步：配料按设计的组分配方称取各原料，混合，得到混合料；第二步：加热熔化将第一步所得混合料放入带有石墨包套的刚玉坩埚中，在感应炉内加热至熔化温度１２００－１７００℃；第三步：水淬后破碎将第二步得到的玻璃液倒入去离子水中水淬；然后球磨至Ｄ５０为２．５～３．０微米，Ｄ９０为４～５微米；烘干、过筛并包装。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：司湘兰，甘景豪，赵枫，向锋，甘卫平，
申请(专利权)人：湖南威能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：43
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