从淤渣回收晶体的方法技术

从淤渣回收晶体的方法包括向旋转真空过滤器供应包括晶体和溶剂的淤渣，以及通过圆筒形过滤介质的连续转动连续进行在抽吸下的过滤、洗涤、在抽吸下的过滤和滤饼的劈裂，其中具有与溶剂成分相同的成分的蒸气被用作吹送气体供应以便劈裂滤饼。当使用旋转真空过滤器从淤渣回收晶体时，晶体可长时间连续回收而不致堵塞过滤介质。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，应用在生产各种有机化工产品的方法，例如，借助对二甲苯的液相氧化生产对苯二酸的方法中。当通过对二甲苯的液相氧化生产对苯二酸时，所形成的对苯二酸在母液中结晶，形成含有对苯二酸晶体的淤渣。通过从淤渣回收晶体制取粗对苯二酸。当制得的粗对苯二酸被溶解，并经过提纯处理如氧化处理和还原处理而被提纯，提纯的对苯二酸被结晶时，可以取得含晶体的淤渣。在上述两种的淤渣处理中，作为，常常使用旋转真空过滤器(下文中称为RVF)，RVF在批量操作中连续进行在抽吸下的过滤、洗涤、在抽吸下的过滤及滤饼的劈裂(cleavage)。在RVF的工作中，在抽吸下的过滤、洗涤、在抽吸下的过滤和滤饼的劈裂是连续进行的，同时圆筒形过滤介质被转动。但是，由于过滤介质在连续工作中会被堵塞，因而在RVF的工作中难于长时期连续运转。本专利技术的目的是提供使用RVF，该方法能够长时期连续回收晶体而不堵塞过滤介质。本专利技术人通过对具有上述问题的RVF进行大量研究工作后发现，在RVF的劈裂步骤中，作为用于滤饼劈裂的吹送气体，供应一种与溶剂成分相同成分的蒸气，因而使RVF可长时期连续工作。本专利技术是以这种认识为基础完成的。本专利技术提供一种，该方法包括向旋转真空过滤器供应含有晶体和溶剂的淤渣，以及连续通过圆筒形过滤介质的转动，连续进行在抽吸下的过滤、洗涤、在抽吸下的过滤和滤饼的劈裂，其中，作为滤饼劈裂的吹送气体，供应一种蒸气，所述蒸气具有与溶剂成分相同的成分。附图简要说明如下附图说明图1表示RVF的剖视图。图2的流程图表示作为本专利技术优选实施例的回收晶体的方法。附图中的数字具有如下的含义1RVF(旋转过滤器)；2外壳；3过滤介质；4淤渣；5过滤区域；6滤液；7气体；8抽吸部分；9滤饼；10洗涤液管路；11洗涤区域；12除去液体区域；13收集部分；14吹送部分；15密封部分；16劈裂区域；17吹送气体供应管路；18供应淤渣部分；19挡板；20淤渣循环部分；21滤饼取出部分；22淤渣罐；23泵；24泵；25滤液罐；26泵；27冷却器；28湿气分离器；29真空泵；30用液体密封的分离器；31湿气分离器；32溶剂蒸气供应管线；33阀；34阀；35干燥器；36产品出口。下面对照附图详述本专利技术的方法。在图1的剖视图中，呈水平圆筒形的过滤介质3设置在RVF1的外壳2中，过滤介质3可以被转动。过滤介质3的下部浸入淤渣4，淤渣装在外壳2下部，形成过滤区域5。在过滤区域5内形成一个抽吸部分8，滤液6和吹送气体被抽吸在抽吸部分8中。在过滤介质3上部，用于洗涤滤饼9的洗涤液的两条管路10按照彼此面对的方式设置。在相对于洗涤液管路10的适当部分上，在过滤介质3上形成除去液体区域12，在这些区域内形成液体收集部分13，液体被收集在该部分中。在过滤介质3内部，设置用于劈裂滤饼9的吹送部分14和密封部分15。过滤介质3的相应部分是劈裂区域16。在劈裂区域16内，连接有吹送气体供应管路17，所供应的吹送气体是通过非凝结气体如氮气与溶剂蒸气混合而得到的。待RVF1处理的淤渣是经由淤渣供应部分18供应的。设有挡板19以维持淤渣的表面位置。从挡板19溢流的淤渣从淤渣循环部分排放，滤饼是从滤饼出口21排出的。在图2所示流程图中，待处理的淤渣借助泵23经由淤渣罐22被供应至RVF1的淤渣供应部分18，从淤渣循环部分20排出，并被循环。在液体收集部分13中的洗涤液借助泵24排至系统以外。来自在图1中抽吸部分8的滤液和吹送气体被送至滤液罐25，滤液借助泵26排至系统以外。在滤液罐25的上部设有一个冷却器27。被冷却的气体借助湿气分离器28与湿气分离，然后，借助真空泵29排放。在真空泵29的出口设有用液体密封的分离器30和湿气分离器31，被真空泵29排放的气体被用作RVF中的吹送气体。在RVF 1中被劈裂的滤饼从图1中所示的滤饼取出部分21经由阀33和阀34取出，由干燥器35干燥，并在产品出口36作为晶体(产品)被回收。在回收晶体的方法中，保存在淤渣罐22中的淤渣借助泵23送至RVF1的底部，在过滤介质转动时连续进行在抽吸下的过滤、洗涤、在抽吸下的过滤及劈裂(吹送)。下面更具体地描述上述过程。借助真空泵29通过抽吸部分8的工作使旋转鼓内部的压力低于外部。因此，在RVF1的底部供应的淤渣通过转动的过滤介质3过滤。在淤渣中的晶体被过滤介质3捕获，构成滤饼，并向上移动。部分淤渣4从挡板19溢流，并经过淤渣循环部分20循环至淤渣罐22。滤饼9在洗涤区域11中用从洗涤液管线10喷出的洗涤液洗涤，在除去液体区域12中与洗涤液分离，并向下移动。在劈裂区域16中，吹送气体被送至吹送气体供应管路17，在吹送部分14中通过过滤介质吹送，滤饼9被劈裂。滤饼9已被劈裂的过滤介质3进一步向下移动，再次到达过滤区域5。在抽吸部分8抽吸的滤液6和吹送气体7被送至滤液罐25，借助泵26将滤液6排至系统以外。在劈裂区域16中被劈裂的滤饼9经由阀33和阀34从滤饼出口21取出，被干燥器35干燥，并在产品出口36作为晶体(产品)回收。本专利技术的要点在于将溶剂蒸气供应管路32连接于从湿气分离器31送出的吹送气体管路17，供应与溶剂成分相同的蒸气。当淤渣的母液是水时，具有与溶剂相同成分的蒸气当然就是水蒸汽。当淤渣4的母液是含有水的乙酸时，含有的水蒸汽的乙酸蒸气其成分接近于母液的成分，这种蒸气适于用作具有与溶剂成分相同的成分的蒸气。但是，也可以使用水蒸汽或乙酸蒸气。在用于生产对苯二酸的普通设备中，在淤渣罐22的上游设有一个或多个结晶罐。在结晶罐中，淤渣的温度通过闪蒸而被降低。由闪蒸形成的蒸气最好经由溶剂蒸气供应管线32供应。因此，经由溶剂蒸气供应管线32供应具有与溶剂成分相同的成分的蒸气，可以防止过滤介质的堵塞，并且可以长期连续进行工作。虽然这种有利结果的原因尚未完全搞清，但是，据信这种结果是由于下述效果的综合而取得的。作为第一种效果，通过供应具有与溶剂成分相同的成分的蒸气，可以增加吹送气体的体积。因此，可以期望在劈裂区域16中晶体的劈裂可完全地进行。由于经由溶剂蒸气供应管线供应的溶剂蒸气在用作吹送气体之后经由抽吸部分8送至滤液罐25，因而可取得的有利结果是，被真空泵29处理的气体量很少受到吹送气体容积的增加的影响，这是由于供应具有与溶剂成分相同成分的蒸气的缘故。作为第二种效果，吹送气体的润湿性通过供应溶剂蒸气而增加。因此，可以期望晶体附着于过滤介质的现象可以受到抑制。另外，可以期望少量留在吹送气体中的溶剂湿气可以清除附在过滤介质上的残留的细小晶体。作为第三种效果，通过供应具有与溶剂成分相同成分的蒸气可提高吹送气体的温度。由于吹送气体的温度提高可以预期更为完全的劈裂。下文中的实例将表明，由于具有与溶剂成分相同的成分的蒸气混合到吹送气体中，因而在晶体取出部分21中晶体中的润湿成分的含量减小。这是事先料想不到的效果。由于经由溶剂蒸气供应管线32供应的溶剂蒸气在用作吹送气体之后被送到滤液罐25，因而被真空泵29处理的气体量很少受到吹送气体体积增加的影响，这是由于供应具有与溶剂成分相同的成分的蒸气的缘故。由于在与具有与溶剂成分相同的成分的蒸气混合之后，以及在到达吹送部分14之前温度的下降，因而可能形成雾。但是，在长时期实际工作中未发现问题。通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从淤渣回收晶体的方法，包括向旋转真空过滤器供应包括晶体和溶剂的淤渣，以及通过连续转动圆筒形过滤介质，连续地进行在抽吸下的过滤、洗涤、在抽吸下的过滤和滤饼的劈裂，其中，作为吹送气体供应具有与溶剂成分相同的成分的蒸气，以便劈裂滤饼。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：大越二三夫，稻荷雅人，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，东洋纺绩株式会社，水岛艾诺玛株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]