一种红色基B副产大红色基RC的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，属于化工技术领域，包括以下步骤：1、硝化反应：将邻乙酰胺基苯甲醚和溶剂二氯甲烷投入反应器中，在搅拌和回流条件下，进行硝化反应。硝化温度40-42℃；硝化时间40-70分钟。2、水解反应：在蒸馏回收二氯甲烷后，进行水解去掉乙酰基的反应。3、酸化分离：水解结束后，进行抽滤得液相a待用；滤饼用水洗涤至中性抽干后投入反应器中，加入水和浓硫酸；完毕进行抽滤，得到液相b后，将液相a在搅拌下慢慢加入到液相b中，加入水和浓硫酸再次进行酸化分离。4、精制盐析：将酸化分离后得到的滤液在反应器中加入工业精制盐进行盐析、抽滤、干燥得到副产大红色基RC。本发明专利技术操作简单，反应温和，主要用于棉织物的染色和印花，也可用于粘胶纤维、丝绸、醋酸纤维和腈纶织物的染色，还可用作染料和有机颜料中间体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种红色基B副产大红色基RC的制备方法。
技术介绍
大红色基RC，化学名称2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐；其分子式为C7H9O3N2Cl,其结构式如下权利要求1.一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，具体步骤如下(1)硝化反应结合红色基B合成工艺乙酰化反应结束后，将邻乙酰胺基苯甲醚和溶剂二氯甲烷投入反应器中，在搅拌和回流条件下，向反应液中慢慢滴加浓硝酸，进行硝化反应；硝化温度40-42°C ；硝化时间40-70分钟。(2)水解反应在硝化反应结束后，静置分出酸性水层后，向硝化液中加入水，启动搅拌，用亚硫酸钠将硝化液中和至中性；在蒸馏回收二氯甲烷后，用水洗涤三次，抽滤后再向硝化物中加入水及NaOH水溶液；进行水解去掉乙酰基的反应。蒸馏温度40-82°C ；水解温度在80-85°C ；水解时间约5小时。(3)酸化分离水解结束后，降温至40°C进行抽滤得液相a待用；滤饼用水洗涤至中性抽干后投入反应器中，加入水和浓硫酸，启动搅拌。酸化温度在90-95°C ；酸化时间2小时； 完毕降温至40°C进行抽滤得到液相b后，将液相a在搅拌下慢慢加入到液相b中，中和至 pH为8. 5-9.0，再进行水洗抽滤后投入反应器中，加入水和浓硫酸再次进行酸化分离。(4)精制盐析将酸化分离后得到的滤液在反应器中加入工业精制盐进行盐析、抽滤、 干燥得到副产大红色基RC。2.根据权利要求1所述的一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，其特征在于所述的二氯甲烷的体积与邻乙酰胺基苯甲醚的重量之比为3. 3-3. 5ml/g ；浓硝酸的体积与邻乙酰胺基苯甲醚的重量之比为0. 47-0. 48ml/g ；氢氧化钠水溶液的体积与邻乙酰胺基苯甲醚的重量之比为1. 16-1. 17ml/g ；浓硫酸的体积与邻乙酰胺基苯甲醚的重量之比为0. 11-0. 13ml/g ；工业精制盐的重量与邻乙酰胺基苯甲醚的重量之比为0. 41g/g。3.根据权利要求1所述的一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，其特征在于所述的浓硝酸浓度为98% ；浓硫酸浓度为98% ；氢氧化钠水溶液浓度为30%。4.根据权利要求1所述的一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，其特征在于所述的干燥温度<90°C ；工业精制盐为氯化钠。5.根据权利要求1所述的一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，其特征在于所述的硝化物所得到的产物为2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺和2-甲氧基-5-硝基乙酰苯胺的混合物。6.根据权利要求1所述的一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，其特征在于所述的水解去掉乙酰基的反应得到的产物为2-甲氧基-4-硝基苯胺和2-甲氧基-5-硝基苯胺；液相a为水解过量的碱液。7.根据权利要求1所述的一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，其特征在于所述的酸化分离得到的液相b为副产物2-甲氧基-5-硝基苯胺与硫酸形成硫酸盐溶于水相中。8.根据权利要求1所述的一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，其特征在于所述的盐析所得到的产物为大红色基RC，即2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐。全文摘要本专利技术公开了一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，属于化工
，包括以下步骤1、硝化反应将邻乙酰胺基苯甲醚和溶剂二氯甲烷投入反应器中，在搅拌和回流条件下，进行硝化反应。硝化温度40-42℃；硝化时间40-70分钟。2、水解反应在蒸馏回收二氯甲烷后，进行水解去掉乙酰基的反应。3、酸化分离水解结束后，进行抽滤得液相a待用；滤饼用水洗涤至中性抽干后投入反应器中，加入水和浓硫酸；完毕进行抽滤，得到液相b后，将液相a在搅拌下慢慢加入到液相b中，加入水和浓硫酸再次进行酸化分离。4、精制盐析将酸化分离后得到的滤液在反应器中加入工业精制盐进行盐析、抽滤、干燥得到副产大红色基RC。本专利技术操作简单，反应温和，主要用于棉织物的染色和印花，也可用于粘胶纤维、丝绸、醋酸纤维和腈纶织物的染色，还可用作染料和有机颜料中间体。文档编号C07C217/84GK102344381SQ20111021519公开日2012年2月8日 申请日期2011年7月29日 优先权日2011年7月29日专利技术者严传军, 岳凤斌 申请人:江苏力达宁化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种红色基Ｂ副产大红色基ＲＣ的制备方法，具体步骤如下：（１）硝化反应：结合红色基Ｂ合成工艺乙酰化反应结束后，将邻乙酰胺基苯甲醚和溶剂二氯甲烷投入反应器中，在搅拌和回流条件下，向反应液中慢慢滴加浓硝酸，进行硝化反应；硝化温度４０－４２℃；硝化时间４０－７０分钟。（２）水解反应：在硝化反应结束后，静置分出酸性水层后，向硝化液中加入水，启动搅拌，用亚硫酸钠将硝化液中和至中性；在蒸馏回收二氯甲烷后，用水洗涤三次，抽滤后再向硝化物中加入水及ＮａＯＨ水溶液；进行水解去掉乙酰基的反应。蒸馏温度４０－８２℃；水解温度在８０－８５℃；水解时间约５小时。（３）酸化分离：水解结束后，降温至４０℃进行抽滤得液相ａ待用；滤饼用水洗涤至中性抽干后投入反应器中，加入水和浓硫酸，启动搅拌。酸化温度在９０－９５℃；酸化时间２小时；完毕降温至４０℃进行抽滤得到液相ｂ后，将液相ａ在搅拌下慢慢加入到液相ｂ中，中和至ｐＨ为８．５－９．０，再进行水洗抽滤后投入反应器中，加入水和浓硫酸再次进行酸化分离。（４）精制盐析：将酸化分离后得到的滤液在反应器中加入工业精制盐进行盐析、抽滤、干燥得到副产大红色基ＲＣ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：严传军，岳凤斌，
申请(专利权)人：江苏力达宁化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32