模拟移动床色谱反应器制造技术

本发明专利技术公开了一种模拟移动床色谱反应器，它包括三根或三根以上的填充柱，由前一根填充柱的出口端和后一根填充柱的进口端依次连接而成。每根填充柱的进口端分别通过各自的开关式阀门与输入反应物的原料液入口管路、输入洗脱液入口管路连接；每根填充柱的出口端分别通过各自的开关式阀门与输出富集有反应产物中弱吸附性成份的残余液出口管路、输出富集有反应产物中强吸附性成份的萃取液出口管路连接。通过控制阀门的开关状态，实现色谱分离过程和反应过程同时进行。本发明专利技术可自动连续地运行，既能提高反应的转化率，又可提高产物的分离效率，特别适用于需要采用填充柱色谱技术分离反应产物不同成份、分离反应产物与反应物的反应分离耦合过程。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及包含有以催化剂和吸附剂来处理液体的反应分离耦合装置，尤其涉及一种模拟移动床色谱反应器。
技术介绍
在化工、医药、生物和精细化工工业应用领域，化学反应器或生化反应器的下游一般会有一系列分离装置相配合以构成整个流程，而这些分离装置主要是用物理方法实现反应产物和反应物的分离，并实现反应产物的提纯精制，从而得到符合质量指标的产品。但是，对于可逆反应或反应副产物会使催化剂中毒的情况，此类工艺流程就存在反应转化率低、产品得率低、分离效率低、生产能力低等缺点。而采用将反应与分离耦合为一个化工操作单元的反应分离耦合装置是解决上述问题的有效途径。近年来，将化学反应和蒸馏分离两个过程结合于一个设备中进行的反应蒸馏过程已成功实现工业化，比较成功的应用是甲基叔丁基醚(MTBE)的催化合成工艺。然而当反应物、产物和副产物构成的混合物各组成部分的物化性质十分接近，使用常规分离技术如蒸馏等难以分离时，就通常需要使用色谱分离技术。美国专利(US 2976132)和加拿大专利(CAN 631882)相继公开了一类将化学反应和色谱分离两个过程耦合在一起的色谱反应器技术，上述专利技术的特点是间歇操作。由于间歇色谱具有固定相和流动相的用量大、吸附剂利用率低、分离产物浓度低、分离成本过高等缺点，使具有间歇色谱特征的色谱反应器技术难以在工业领域推广应用。
技术实现思路
本专利技术设计一种将化学反应器与具有连续色谱特征的模拟移动床色谱耦合为一个化工操作单元的模拟移动床色谱反应器。本专利技术采用的技术方案是它包括三根或三根以上的填充柱，由前一根填充柱的出口端和后一根填充柱的进口端依次连接，最后一根填充柱的出口端经循环泵和连接管路或开关式阀门和连接管路与第一根填充柱的进口端连接；每根填充柱的进口端分别通过各自的开关式阀门与输入反应物的原料液入口管路、输入洗脱液入口管路连接；每根填充柱的出口端分别通过各自的开关式阀门与输出富集有反应产物中弱吸附性成份的残余液出口管路、输出富集有反应产物中强吸附性成份的萃取液出口管路连接。一般来说，模拟移动床色谱反应器装置由四根或四根以上的填充柱首尾连接而成，在装置内部强制流体向一个方向流动，按照流体流动方向通过控制阀门的开关状态依次设置洗脱液入口点、萃取液出口点、原料液入口点、残余液出口点，从而把所有的填充柱分成了四个分区，各个分区至少包含一根填充柱，在经过了一个给定的时间间隔后，通过改变阀门的开关状态，使各入口点、出口点分别沿着流体流动的方向向下一根填充柱推移，同样四个分区也随之向下一根填充柱推移，这样循环往复就形成了固体填充剂向相反方向的虚拟流动，从而实现模拟移动床色谱反应器装置中固体填充剂和流体间相对移动的效果。该逆流操作的特性既可提高催化剂的转化效率，又可提高了吸附剂的分离效率。模拟移动床色谱反应器装置的四个分区分别完成不同的功能。位于洗脱液入口与萃取液出口之间的分区I主要用来吸附尚未洗脱的反应产物中强吸附性成份；位于萃取液出口与原料液入口之间的分区II用来洗脱反应产物中弱吸附性成份；位于原料液入口与残余液出口之间的分区III主要吸附反应产物中强吸附性成份；位于残余液出口与洗脱液入口之间的分区IV主要用来吸附尚未洗脱的反应产物中弱吸附性成份。分区II与分区III同时也都是反应器，其中分区III是主要的反应区域。根据分区IV与分区I是否直接连通，模拟移动床色谱反应器装置可以分为闭环结构与开环结构。分区IV与分区I直接连通的闭环结构的模拟移动床色谱反应器结构较为紧凑，但必须配备流体循环泵。分区IV与分区I不连通的开环结构的模拟移动床色谱反应器虽然需要增加阀门组件，但是无需配备流体循环泵，操作简单，同时可以防止分区IV内流出的副产物或其它杂质污染目标产物。对于开环结构的模拟移动床色谱反应器而言，如果反应产物中弱吸附性成份在吸附剂上几乎不吸附，比如该成份是某种聚合物或大分子，则分区IV可以省略。本专利技术的优点是①根据反应产物与反应物在固体吸附剂上吸附能力的差异，实现反应产物与反应物的连续分离，破坏化学平衡，加速化学反应速度，增加转化率，提高生产能力；②根据反应产物中不同成份在固体吸附剂上吸附能力的差异，实现反应产物中弱吸附性成份与强吸附性成份的连续分离；③该装置可以自动连续地运行，既能提高反应的转化率，又可提高产物的分离效率，具有以高效的小型组件形成工业生产规模的灵活性，特别适用于只有采用填充柱色谱技术，才能分离反应产物不同成份、分离反应产物与反应物的反应分离耦合过程。附图说明图1是闭环结构的模拟移动床色谱反应器的结构示意图；图2是四分区开环结构的模拟移动床色谱反应器的结构示意图；图3是三分区开环结构的模拟移动床色谱反应器的结构示意图；图4是填充柱结构与内部填料示意图。具体实施例方式如图1所示的闭环结构的模拟移动床色谱反应器，它包括四根填充柱1、2、3、4，由第一根填充柱1的出口端和第二根填充柱2的进口端连接，第二根填充柱2的出口端和第三根填充柱3的进口端连接，第三根填充柱3的出口端和第四根填充柱4的进口端连接，第四根填充柱4的出口端经循环泵10和连接管路7与第一根填充柱1的进口端连接；每根填充柱1、2、3、4的进口端分别通过各自的开关式阀门VA1、VA2、VA3、VA4和分别通过各自的开关式阀门VB1、VB2、VB3、VB4与输入反应物的原料液入口管路5、输入洗脱液的洗脱液入口管路6连接；每根填充柱1、2、3、4的出口端分别通过各自的开关式阀门VD1、VD2、VD3、VD4和分别通过各自的开关式阀门VC1、VC2、VC3、VC4与输出富集有反应产物中弱吸附性成份的残余液出口管路8、输出富集有反应产物中强吸附性成份的萃取液出口管路9连接。在上述由4根填充柱构成的装置中，所有开关式阀门的开关状态有4种组合，按适当的切换时间，依照如下顺序切换并循环往复①开阀门VA3、VB1、VC1、VD3；关阀门VA1、VA2、VA4、VB2、VB3、VB4、VC2、VC3、VC4、VD1、VD2、VD4。②开阀门VA4、VB2、VC2、VD4；关阀门VA1、VA2、VA3、VB1、VB3、VB4、VC1、VC3、VC4、VD1、VD2、VD3。③开阀门VA1、VB3、VC3、VD1；关阀门VA2、VA3、VA4、VB1、VB2、VB4、VC1、VC2、VC4、VD2、VD3、VD4。④开阀门VA2、VB4、VC4、VD2；关阀门VA1、VA3、VA4、VB1、VB2、VB3、VC1、VC2、VC3、VD1、VD3、VD4。如图2所示的四分区开环结构的模拟移动床色谱反应器，它包括四根填充柱1、2、3、4，由第一根填充柱1的出口端经开关式阀门VF1和第二根填充柱2的进口端连接，第二根填充柱2的出口端经开关式阀门VF2和第三根填充柱3的进口端连接，第三根填充柱3的出口端经开关式阀门VF3和第四根填充柱4的进口端连接，第四根填充柱4的出口端经开关式阀门VF4和连接管路7与第一根填充柱1的进口端连接；每根填充柱1、2、3、4的进口端分别通过各自的开关式阀门VA1、VA2、VA3、VA4和分别通过各自的开关式阀门VB1、VB2、VB3、VB4与输入反应物的原料液入口管路5、输入洗脱液的洗脱液入口管路6连接；每根填充柱1、2、3、4的出本文档来自技高网...

【技术保护点】
模拟移动床色谱反应器，其特征在于：它包括三根或三根以上的填充柱，由前一根填充柱的出口端和后一根填充柱的进口端依次连接，最后一根填充柱的出口端经循环泵和连接管路或开关式阀门和连接管路与第一根填充柱的进口端连接；每根填充柱的进口端分别通过各自的开关式阀门与输入反应物的原料液入口管路、输入洗脱液入口管路连接；每根填充柱的出口端分别通过各自的开关式阀门与输出富集有反应产物中弱吸附性成份的残余液出口管路、输出富集有反应产物中强吸附性成份的萃取液出口管路连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢建刚，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]