超临界萃取复合微波辅助萃取分离蜂胶有效成分的方法技术

本发明专利技术涉及到天然产物的深加工领域，特指一种超临界萃取复合微波辅助萃取分离蜂胶有效成分的方法，其先以二氧化碳或丙烷为溶剂，进行蜂胶有效成分的超临界萃取，然后以乙醇，或乙酸乙酯，或乙二醇，及其水溶液为溶剂，进行蜂胶中剩余有效成分的微波辅助萃取，通过超临界二氧化碳萃取得到了蜂胶中近乎全部的萜烯类化合物和２０～３０％的黄酮类化合物，产品中不含有机溶剂，而且通过两级解析可以得到组分不同的萃取物，以便用于开发不同的产品，且通过微波辅助萃取的方法，可以高效地回收残余的有效成分。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到天然产物的深加工领域，特指一种。实现本专利技术的目的方案为先用超临界流体萃取蜂胶中的有效成分，然后，以有机溶剂为萃取溶剂，采用微波辅助萃取的方法提取出蜂胶中残余的有效成分。首先以二氧化碳或丙烷为溶剂，进行蜂胶有效成分的超临界萃取，萃取压力为8～40MPa，温度为31～70℃，萃取时间为3～12小时。超临界流体萃取物的解析过程分为两级，第一级解析压力为5～15MPa，温度为20～55℃；第二级解析压力为4～9MPa，温度为20～55℃。然后以乙醇，或乙酸乙酯，或乙二醇，及其水溶液为溶剂，进行蜂胶中剩余有效成分的微波辅助萃取。其具体工艺流程为先将蜂胶用水清洗、分选(去除蜂蜡、大杂及其它有害物质)，再进行粉碎。第一步进行超临界流体萃取将蜂胶粉末放入超临界流体萃取釜，以二氧化碳或丙烷为溶剂，进行超临界萃取，再通过两级解析分离得到蜂胶超临界萃取物。在第一级分离釜中，收集到的是黄酮类化合物含量相对较多的萃取物；在第二级分离釜中，收集到的是萜烯类化合物含量较多的萃取物。第二步进行有机溶剂萃取以超临界流体萃取的萃余物为原料，以乙醇，或乙酸乙酯，或丁二醇，或及其水溶液为溶剂，先经过微波处理，再进行常温浸提、过滤，以及将滤液经超滤浓缩设备、脱蜡去铅设备处理，同时处理后的滤液送入有机溶剂贮罐，进行回收，最终实现对超临界萃余物中的黄酮类、多糖类化合物等残余有效成分的回收。本专利技术的优点是通过超临界二氧化碳萃取得到了蜂胶中近乎全部的萜烯类化合物和20～30％的黄酮类化合物，产品中不含有机溶剂，而且通过两级解析可以得到组分不同的萃取物I和萃取物II，以便用于开发不同的产品。然后通过微波辅助萃取的方法，可以高效地回收超临界萃余物中的黄酮类、多糖类化合物等残余的有效成分。本专利技术以蜂胶的超临界萃余物为原料进行有机溶剂萃取，回收萃余物中残余的有效成分。首先将蜂胶装入带搅拌器的微波提取罐内，将乙醇，或乙酸乙酯，或丁二醇，或及其水溶液，以每公斤蜂胶2～20升的比例加入提取罐，开启微波发生器，进行微波处理5～50分钟，随后常温浸提数天，定期搅拌。萃取结束后，过滤，过滤滤渣再用相应的有机溶剂冲洗，再次过滤，然后将两次过滤的滤液合并，并借助超滤设备进行适当的浓缩，回收了超临界萃余物中的黄酮类、多糖类化合物等残余的有效成分，通过常规的脱铅脱蜡，得到萃取物III。同时将经过超滤浓缩处理过的滤液送入有机溶剂贮罐，再回收重复使用。实施例1和2称取蜂胶30公斤，洗涤，去渣，粉碎至12目，进行超临界二氧化碳萃取，对应于实施例1和2的萃取条件与结果分别见表1A和2A所示。随后对应于实施例1和2分别以90％的乙醇和80％的乙酸乙酯为溶剂，进行超临界萃取物的微波辅助有机溶剂萃取，对应于实施例1和2的萃取条件与结果分别见表1B和2B所示。表1A 超临界二氧化碳萃取(实施例1) 表1B 乙醇萃取(实施例1) 表2A 超临界二氧化碳萃取(实施例2) 乙酸乙酯萃取(实施例2)实施例3和4称取蜂胶40公斤，洗涤，去渣，粉碎至12目，进行超临界丙烷萃取，对应于实施例3和4的萃取条件与结果分别见表3A和4A所示。随后以90％的乙二醇为溶剂，进行超临界萃取物的微波辅助有机溶剂萃取，对应于实施例3和4的萃取条件与结果分别见表3B和4B所示。超临界丙烷萃取(实施例3) 表1A 乙二醇萃取(实施例3) 表1B 超临界丙烷萃取(实施例4)表4B 乙二醇萃取(实施例4) 实施例5和6称取蜂胶30公斤，洗涤，去渣，粉碎至10目，进行超临界二氧化碳萃取，对应于实施例5和6的萃取条件与结果分别见表5A和6A所示。随后以80％的乙醇为溶剂，进行超临界萃取物的微波辅助有机溶剂萃取，对应于实施例5和6的萃取条件与结果分别见表5B和6B所示。表5A 超临界二氧化碳萃取(实施例5) 表5B 乙醇萃取(实施例5) 表6A 超临界二氧化碳萃取(实施例6) 表6B 乙酸乙酯萃取(实施例6) 权利要求1.一种，本专利技术的特征是先用超临界流体萃取蜂胶中的有效成分，然后，以有机溶剂为溶媒，采用微波辅助萃取的方法提取出蜂胶中残余的有效成分。2.根据权利要求1所述的一种，其特征为以二氧化碳或丙烷为溶媒，进行蜂胶有效成分的超临界萃取，萃取压力为5～40MPa，温度为31～70℃，萃取时间为3～12小时。3.根据权利要求2所述的一种，其特征为超临界流体萃取物的解析过程分为两级，第一级解析压力为5～15MPa，温度为20～55℃；第二级解析压力为4～9MPa，温度为20～55℃。4.根据权利要求1所述的一种，其特征为以乙醇，或乙酸乙酯，或乙二醇，及其水溶液为溶媒，进行蜂胶中剩余有效成分的微波辅助萃取。全文摘要本专利技术涉及到天然产物的深加工领域,特指一种,其先以二氧化碳或丙烷为溶剂,进行蜂胶有效成分的超临界萃取,然后以乙醇,或乙酸乙酯,或乙二醇,及其水溶液为溶剂,进行蜂胶中剩余有效成分的微波辅助萃取,通过超临界二氧化碳萃取得到了蜂胶中近乎全部的萜烯类化合物和20～30%的黄酮类化合物,产品中不含有机溶剂,而且通过两级解析可以得到组分不同的萃取物,以便用于开发不同的产品,且通过微波辅助萃取的方法,可以高效地回收残余的有效成分。文档编号B01D11/00GK1389218SQ0213794公开日2003年1月8日 申请日期2002年7月12日 优先权日2002年7月12日专利技术者马海乐, 李国文, 骆琳 申请人:江苏大学 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界萃取复合微波辅助萃取分离蜂胶有效成分的方法，本专利技术的特征是先用超临界流体萃取蜂胶中的有效成分，然后，以有机溶剂为溶媒，采用微波辅助萃取的方法提取出蜂胶中残余的有效成分。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马海乐，李国文，骆琳，
申请(专利权)人：江苏江大源生态生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]