超临界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制备方法技术

一种超临界ＣＯ↓［２］反向提取大蒜素及其注射液的制备方法，将市售大蒜去皮，切成２～３ｍｍ薄片，装到多层料筒内，放入萃取釜中，进行双釜串联反向（ＣＯ↓［２］是由上向下流动）连续萃取，操作条件是萃取釜压力２７±１ＭＰａ、温度４０℃，分离釜Ａ１压力７±１ＭＰａ、温度４５±１℃，分离釜Ａ２压力５±１ＭＰａ、温度４０℃，ＣＯ↓［２］流速３～５ｋｇ／ｋｇ．Ｈｒ，进行双釜（Ｅ１～Ｅ２、Ｅ２～Ｅ３、Ｅ３～Ｅ１）反向串联连续萃取，每次萃取３～４小时，从分离釜Ａ１、Ａ２放出大蒜素提取物；进一步加酸、碱、沉淀离心制备注射液，其大蒜素含量为４２．１μｇ／ｍｌ，比市售水蒸汽蒸馏大蒜素（７μｇ／ｍｌ）高６倍，本法具有萃取效率高、速度快、产品品质好等特点。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种大蒜素及其注射液的制备方法，特别涉及一种超临界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制备方法。大蒜含有多种挥发性成分，其主要成分大蒜素(C6H10OS2)为无色或微黄色油状液体，具有大蒜气味，该成分对热、碱不稳定，易氧化，对稀酸较稳定，此外，鲜大蒜还含有蛋白质、糖类、肽与氨基酸、酶类、甾体、甙类以及70％的水分，大蒜素主要用作杀菌和调味品；临床研究证实大蒜素能有效杀灭痢疾、大肠、伤寒等杆菌，被誉为“广谱抗生素”，并有降低血脂、血压、血糖的作用，长期食用可抑制制癌物质，增强肌体免疫力，具有抗癌、防病、保健美容等功效。通常大蒜素的制取方法有1、水蒸气蒸馏法，该法的主要缺点是长时间、高温蒸馏对大蒜有效成分有较大破坏，萃取率低。2、超临界CO2萃取法，该法效果虽好，但是该法采用传统的正向提取法，即CO2在萃取釜中是由下向上流动，物料处于悬浮状态，返混现象严重，萃取效率低、时间长、能耗大、产品纯度低。本专利技术的目的在于提供一种超临界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制备方法，其特征在于去皮大蒜装在多层料筒内，超临界CO2反向萃取，进而将大蒜提取物精制成注射液。本专利技术的特点1、物料装在多层料筒内，压力分布均匀、压差小、无返混现象、传质快、萃取效率高。2、超临界CO2反向萃取，时间短、节能增效显著，适于工业化生产。本专利技术实施方案如下如附图说明图1所示，将100Kg去皮、切成2～3mm薄片的大蒜，装到多层料筒内，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，打开控制E1～E2反向流向阀V10、V13、V14、V17及相应的V4、V7、V23和V25，进行E1～E2反向串联萃取，萃取工艺条件开动加热器H1、H2以及CO2高压泵P1，使萃取釜压力27±1MPa、温度40℃，分离釜A1压力7±1MPa、温度45±1℃，分离釜A2压力5±1MPa、温度40℃，CO2流速3～5Kg/Kg.Hr，萃取3～4小时后，从分离釜A1、A2放出20Kg油状液体，然后，流路切换进行E2～E3反向串联萃取关V4、V7、V23，E1进行卸装料备用，开V18、V21及V5、V8、V24，再利用阀门切换进行E3～E1反向串联萃取关V8、V5、V24，E2进行装卸料备用，开V6、V9、V22，依次类推利用阀门切换进行E1～E2、E2～E3、E3～E1循环连续萃取。本专利技术优点1、设备流程简单，只增加阀门、管线即可进行反向连续萃取，萃取率明显提高；2、多层料筒使料床压力分布均匀、压差小、无返混现象、传质快、效率高；3、产品品质好，不污染环境、节能降耗显著。以下优选实施例，结合附图1所述一种超临界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制备方法，但不意味着限制本专利技术的范围。实施例1，大蒜素的超临界CO2反向提取方法将100Kg去皮、切成2～3mm薄片的大蒜，装到多层料筒内，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，启动加热器H1、H2，制冷器H4、H3到设定温度，打开控制E1～E2反向流向阀V10、V13、V14、V17及相应的V4、V7、V23和V25，进行E1～E2反向串联萃取，萃取工艺条件开动加热器H1、H2以及CO2高压泵P1，使萃取釜压力27±1MPa、温度40℃，分离釜A1压力7±1MPa、温度45±1℃，分离釜A2压力5±1MPa、温度40℃，CO2流速3～5Kg/Kg.Hr，萃取3～4小时后，从分离釜A1、A2放出20Kg油状液体，然后，流路切换进行E2～E3反向串联萃取关V4、V7、V23，E1进行装卸料备用，开V18、V21及V5、V8、V24，再利用阀门切换进行E3～E1反向串联萃取关V8、V5、V24，E2进行装卸料备用，开V6、V9、V22，依次类推利用阀门切换进行E1～E2、E2～E3、E3～E1循环萃取。实施例2，大蒜素注射液的制备。上述油状提取物按与大蒜投料量1∶1的水稀释之，用10％HCL调pH2.8～3.2，此时，蛋白质等沉淀析出，以20000r/min离心，收集微黄色透明液体；再用0.3μm微孔滤膜过滤，调pH8.8～9.2析出沉淀，用上述方法离心过滤，再调pH4.8～5.2，检查有无沉淀析出，按上法离心过滤至透明液体。注射液的配制将以上透明液体加入NaHSO3，使其浓度为0.05％，搅拌至溶解，调pH4.8～5.2，再加入注射用活性炭(0.2％)，搅匀，分别用中性滤纸和0.3μm微孔滤膜过滤，罐封，100C流通蒸汽灭菌30分钟，灯检合格后既得大蒜素注射液，经气相色谱法检测，大蒜素含量为42.1μg/m1，比市售水蒸汽蒸馏大蒜素(7μg/ml)高6倍。图1，超临界CO2反向提取大蒜素流程中1，E1～E3萃取釜2，A1～A2分离釜 3，H1～H2加热器4，H3～H4制冷器5，P1 CO2高压泵6，K压缩机7，V1～V34阀门权利要求1.一种超临界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制备方法，其特征在于将市售大蒜去皮，切成2～3mm薄片，装到多层料筒内，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，控制萃取釜压力27±1MPa、温度40℃，分离釜A1压力7±1MPa、温度45±1℃，分离釜A2压力5±1MPa、温度40℃，CO2流速3～5Kg/Kg.Hr，进行E1～E2、E2～E3、E3～E1双釜反向串联连续萃取，每次萃取3～4小时，从分离釜A1、A2放出大蒜素提取物；2.根据权利要求1一种超临界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制备方法，其特征在于将大蒜提取物加酸、碱、沉淀，离心分离制取注射液，用与大蒜投料量1∶1的水稀释之，调pH2.8～3.2析出蛋白质，离心分离，收集微黄色透明液体；再用0.3μm微孔滤膜过滤，pH8.8～9.2析出沉淀，用上述方法离心过滤，再调pH4.8～5.2，离心过滤至透明液体，加入NaHSO3，达0.05％，调pH4.8～5.2，加入注射用活性炭达0.2％，分别用中性滤纸和0.3μm微孔滤膜过滤，产品罐封，100℃流通蒸汽灭菌30分钟，灯检合格后既得大蒜素注射液。全文摘要一种超临界CO文档编号C07C321/18GK1396155SQ02129468公开日2003年2月12日 申请日期2002年8月28日 优先权日2002年8月28日专利技术者孙传经, 孙云鹏 申请人:孙传经本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界ＣＯ↓［２］反向提取大蒜素及其注射液的制备方法，其特征在于：将市售大蒜去皮，切成２～３ｍｍ薄片，装到多层料筒内，放入萃取釜（Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３）中，控制萃取釜压力２７±１ＭＰａ、温度４０℃，分离釜Ａ１压力７±１ＭＰａ、温度４５±１℃，分离釜Ａ２压力５±１ＭＰａ、温度４０℃，ＣＯ２流速３～５Ｋｇ／Ｋｇ．Ｈｒ，进行Ｅ１～Ｅ２、Ｅ２～Ｅ３、Ｅ３～Ｅ１双釜反向串联连续萃取，每次萃取３～４小时，从分离釜Ａ１、Ａ２放出大蒜素提取物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙传经，孙云鹏，
申请(专利权)人：孙传经，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]