氮气的制造方法及装置制造方法及图纸

一种氮气的制造方法及装置，其以空气为原料，使用压力变化吸附法来制造氮气，并使用具良好指针值而可大幅改善装置性能的活性碳分子筛作为吸附剂，以提高氮气制造效率。此装置具有供应压缩空气的空气压缩机、二吸附塔，以及储存槽。其中，每一吸附塔都周期且交替地于一吸附操作及一再生操作之间作切换，其中吸附操作用以吸附氧气并输出氮气至储存槽中，且再生操作用以排出吸附于吸附塔内的气体。此吸附塔中充填有可选择性吸附氧气的活性碳分子筛吸附剂，其自氧气供应开始，吸附饱和氧气吸附量的５０％的氧气所需时间“ＴＯ”为５～１０秒；且自氮气供应开始，吸附饱和氮气吸附量的５０％的氮气所需时间“ＴＮ”为ＴＯ的４１倍以上。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是有关一种氮气的制造方法，其是以空气为原料，使用压力变化吸附法(Pressure Swing Adsorption，PSA)产制高纯度的氮气，其中所使用的吸附剂为活性碳分子筛(Carbon Molecular Sieve，以下简称CMS)。本专利技术特别是有关一种应用压力变化吸附法及活性碳分子筛的氮气产制方法及装置，此活性碳分子筛具良好的吸附效能指针，而能提高氮气的产制效率，其中该吸附性指针是在本专利技术中加以定义者，用以衡量吸附剂是否具有良好的分离效果。
技术介绍
近年来，氮气的制造大多以空气之类的氮/氧混合气体为原料，使用可选择性吸附氧气的吸附剂及压力变化吸附法(PSA)来产制高纯度的氮气。上述的活性碳分子筛(CMS)顾名思义即为具有分子筛功能的活性碳，其与一般活性碳相较下平均孔径较小，且孔径分布较窄。由于活性碳分子筛的孔径与吸附物的分子直径相当接近，所以在某些特定吸附剂/吸附物的组合下吸附物的吸附速率会比较低。举例来说，在由空气之类的氮/氧混合气体中分离出富含氮气体时，所使用的吸附剂较佳是能利用氮及氧分子直径的差异，而对氮气的吸附速率远小于氧气，如此才能有效分离出氮气及氧气。在压力变化吸附法(PSA)中，气体原料先加压至适当压力，再导入充填有吸附剂的吸附塔中以进行吸附操作，此时容易吸附的成分会先被吸附，而难以吸附的成分则被收集为产品。在吸附操作进行一定时间后，吸附剂中易吸附成分的吸附量即会达到饱合，此时即进行再生操作。此再生操作停止供应吸附操作的气体原料至充填有吸附剂的吸附塔中，并令吸附塔开放与大气相通，如此吸附塔中的压力即会下降，致使吸附于其中的易吸附成分脱附，让吸附塔能进行下一次的吸附操作。由此可见，如果使用一个以上的吸附塔，并每隔一定时间(周期性地)交替进行上述的吸附操作及再生操作，即可连续地产制出氮气。一般而言，PSA型氮气制造装置(即利用压力变化吸附(PSA)过程中氮气及氧气吸附速率的差异以产制氮气的装置)依序重复进行加压操作、吸附操作、降压操作，以及再生操作以产制氮气，其中吸附剂对氮气的吸附速率远小于对氧气的吸附速率。此种PSA氮气制造装置一般会采用双吸附塔的设计，其在一吸附塔的吸附操作及降压操作的切换期间，也就是另一吸附塔的再生操作及加压操作的切换期间，可令双塔内的气体交换，谓之双塔间的均压操作。至今，许多公知技术都针对吸附剂及PSA程序这两方面进行改良，以提高PSA氮气制造装置的效能。吸附剂与PSA氮气制造装置性能的相关性揭露于日本专利公报第昭54-17595号中，其加热分解碳氢化合物以释出碳元素，并使其沉积至焦碳(coke)的孔洞中，再使用所得的焦碳分子筛进行PSA氮气产制程序。该专利案揭露的特征为“在焦碳分子筛用量为1m3时，气体原料的导入流通速率为每秒0.01～0.04Nm3”。再者，日本专利申请案早期公开公报第昭59-45914号揭露了另一种用于PSA氮气制造装置的活性碳分子筛的制造方法。此文件中提及，为能在PSA程序中有效地分离氮气及氧气，吸附剂所需具备的条件为其氧气平衡吸附量较佳在5ml/g以上，且选择性较佳在20～23以上。其中，选择性的定义为在25℃及一大气压下，令使用前真空保存的吸附剂分别吸附同重量的氮气及氧气，其氮气吸附时间与氧气吸附时间的比值，其中吸附氧气的时间定为5秒。然而，该案并未提及所制成的活性碳分子筛对氧气或氮气的吸附速率为何。另一方面，日本专利申请案早期公开公报第昭59-182215号揭露活性碳分子筛较佳的平均有效孔径约为3～20，并揭露氧气扩散性的较佳范围以及氧气-氮气吸附选择比的较佳范围。然而，此案中平均有效孔径的范围甚广，故无法确定何种孔径范围对氮气-氧气的分离较有效。再者，此案说明书中也未叙明PSA氮气制造装置的使用结果，故无法确认其所揭露的氧气扩散性范围的适用性。此外，日本专利申请案早期公开公报第平3-232515号所揭露的较佳条件为“活性碳分子筛在吸附压力245kPa下，于1分钟内分别可吸附20～27mg/g的氧气及1～6mg/g的氮气，且氮气及氧气的平衡吸附量皆为22～34mg/g，而在PSA程序中，高压吸附操作的时间介于130～300秒之间，且氮气制品的收集速率(L/min)为吸附塔容积(L)的0.1～0.3倍”。该案的
技术实现思路
具体且兼具教示功能，其指出吸附剂必须具备的特性及PSA程序的特征值范围(即制品收集速率与吸附塔容积之比值的范围)，是依所要求的氮气制品的氧气浓度而定。如上所述，在各公知技术中，许多技术是针对PSA氮气制造装置所用的活性碳分子筛(CMS)及PSA程序本身作改良，其中CMS的一些特性参数的效应皆有所探讨，如其氧气及氮气的平衡吸附量与二者之比、氧气及氮气的吸附速率与二者之比，以及氧气及氮气的吸附时间与二者之比等等。然而，至今仍未建立一种有效的评量方法及指针来判断各种作法的功效，其为问题之一。公知技术的其它问题则是PSA氮气制造装置无法进一步小型化，且氮气制品的纯度也难以进一步提高，而不符合市场的需求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提出一种新指针来表示CMS的效能特性，并提出一种PSA程序，其使用具有较佳的该指针值的CMS，使氮气制品的纯度范围可广至99％～99.999％，而得以改善公知氮气制造装置的性能。本专利技术的氮气制造方法是以空气为原料，使用一吸附剂及压力变化吸附法来产制氮气，其中吸附剂包括可选择性吸附氧气的活性碳分子筛，并使空气与此活性碳分子筛接触，其中活性碳分子筛自氧气供应开始，吸附饱和氧气吸附量的50％的氧气所需时间“TO”为5～10秒；且自氮气供应开始，吸附饱和氮气吸附量的50％的氮气所需时间“TN”为TO的41倍以上。在此氮气制造方法中，氮气制品的纯度指针可为其中的氧气浓度，当氧气浓度为100ppm、1000ppm、10000ppm时，如以一吨的该吸附剂为单位，氮气的制造速率分别在100Nm3/h、150Nm3/h、250Nm3/h以上，且所使用的空气原料的处理速率分别在500Nm3/h、570Nm3/h、690Nm3/h以下。接着，本专利技术的氮气制造装置是以空气为原料，使用一吸附剂及压力变化吸附法来产制氮气，该装置包括一空气压缩机、一干燥器、至少一吸附塔以及一储存槽。其中，空气压缩机用以提供压缩空气，且干燥器用以除去该压缩空气中的水气。此干燥的压缩空气通入吸附塔中，此吸附塔内充填有可选择性吸附氧气的一吸附剂，用以选择性地吸附该干燥压缩空气中的氧气。储存槽用以暂时储存自吸附塔导出的去氧氮气。其中，该吸附塔周期且交替地于一吸附操作及一降压再生操作之间切换，该吸附操作是在加压情形下导入空气原料，且该降压再生操作是在吸附操作后排出该吸附塔内的加压气体。该吸附剂包括可选择性吸附氧气的活性碳分子筛，该活性碳分子筛自氧气供应开始，吸附饱和氧气吸附量的50％的氧气所需时间“TO”为5～10秒；且自氮气供应开始，吸附饱和氮气吸附量的50％的氮气所需时间“TN”为TO的41倍以上。附图说明图1为CMS吸附剂的氧气及氮气吸附过程中，压力衰减随时间的变化；以及图2为PSA氮气制造装置的一实例的简图。11、12吸附塔13空气压缩机14干燥器17、18、19、20、21、23、24、25、26开关阀(swit本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮气的制造方法，其特征是，该方法包括： 以空气为原料，使用一吸附剂及压力变化吸附法来制造一氮气产品，其中该吸附剂包括可选择性吸附氧气的一活性碳分子筛，且该空气原料是与该活性碳分子筛接触，其中 该活性碳分子筛自氧气供应开始，吸附饱和氧气吸附量的５０％的氧气所需时间“ＴＯ”为５～１０秒，且自氮气供应开始，吸附饱和氮气吸附量的５０％的氮气所需时间“ＴＮ”为ＴＯ的４１倍以上。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：川井雅人，中村章宽，林田政嘉，渡边良纪，丸茂信一，
申请(专利权)人：日本酸素株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]