本发明专利技术涉及一种惰性气体萃取和分离的制样系统及其应用；左机械泵通过不锈钢直管与第一主管线连接；右机械泵通过快卸四通连接分子泵、低温制冷器；系统进样口连接第一主管线，第一主管线连接有薄膜规、第一活性碳炉；第二主管线连接有高真空规管、第二活性碳炉、分子泵、锆基炉、海绵钛炉；第三主管线连接有离子真空规、离子泵、吸气剂泵、压杆阀组件、第三活性碳炉；低温制冷器、惰性气体同位素质谱主机和四极质谱与第四主管线连接；应用方法包括：对系统抽真空、进样控制、样品纯化、样品分离及组分和同位素测定；系统真空度提高了5个量级，将空气Ar对天然气样品Ar的污染由百分之几降到万分之几，提高了天然气中Ar同位素检测的准确度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种天然气中惰性气体萃取和分离的制样系统及其应用。
技术介绍
目前，在天然气惰性气体同位素分析前处理方面存在的问题有同位素分析前处理装置的不足严重限制了惰性气体同位素质谱主机功能的发挥；大气中Ar气对天然气样品中Ar气严重污染；活性气体对惰性气体同位素质谱主机污染；前处理设备的动态极限真空度不够高、漏气速率比较大和空白本底比较高以及检测项目较少等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够弥补天然气同位素分析前处理装置不足，克服大气中Ar气对天然气样品中Ar气严重污染、活性气体对主机污染、前处理设备参数较低以及检测项目较少等问题而建立一套具有高真空、低漏率、低空白本底的天然气中惰性气体萃取和分离的制样系统及其使用方法。本专利技术所述的天然气中惰性气体萃取和分离的制样系统包括抗腐蚀的金属管线、 阀门、连接组件、烘箱和系统支架；烘箱由前、后、左、右和顶部面板组合而成，放置于系统支架的顶部面板上；系统支架为一箱体，左机械泵和右机械泵分别置于系统支架箱内，左机械泵通过左电磁隔断放气阀、左低真空规管、左不锈钢波纹管和不锈钢直管连接，不锈钢直管穿过系统支架箱顶板分别通过阀门V3和阀门V4与第一三通和第二三通的下端连接，第一三通和第二三通通过阀门V6连通，第一三通通过阀门V5与进气口连接，第二三通通过第一主管线、阀门V7与位于烘箱内的第一活性碳炉连接；右机械泵通过右电磁隔断放气阀、快卸四通分别连接分子泵、右低真空规管、右不锈钢波纹管；右不锈钢波纹管通过阀门V24与位于系统支架箱内的低温制冷器连接；分子泵的分子泵接管穿过系统支架箱顶板与位于烘箱内的阀门V12连接；低温制冷器穿过系统支架箱顶板通过位于烘箱内的阀门V23与第四主管线连接， 惰性气体同位素质谱主机通过阀门V2tl与第四主管线连接，四极质谱通过阀门V22与第四主管线连接；第一主管线连接有阀门V7、薄膜规，通过阀门V8与第二主管线连接；第二主管线连接有阀门V9、高真空规管、阀门Vn、阀门Vltl、阀门V12、阀门V13通过阀门V14与第三主管线连接，第三主管线连接有阀门V15、离子真空规、阀门V16、阀门V17、压杆阀组件，通过阀门V21以及压杆阀组件的右端阀门Vw分别与第四主管线相连；第四主管线连接有阀门V2tl、阀门V22 与阀门^3 ；第一活性碳炉与阀门V7连接，第二活性碳炉与阀门V11连接，锆基炉与阀门Vltl连接，海绵钛炉与阀门V13连接，第三活性碳炉与阀门V16连接，离子泵与阀门V15连接、吸气剂泵与阀门V17连接，分子泵与阀门V12连接。由于采用了上述的技术方案，通过对关键性参数检测得到(1)全系统的动态压强LOXlO-7Pa; (2)关闭离子泵、分子泵，开启吸气剂泵，用四极杆质谱在4°Ar峰顶处测量10分钟，漏气速率L ( 5. OX 10_12Cm3· STP. 40Ar/min ； (3)全系统在实验条件下(Zr-Al 炉650°C，Ti炉800°C，&-A1吸气泵开)操作，四极杆质谱在4°Ar峰顶处测量4°Ar的空白本底B彡5. OX IO-11Cm3. STP. 4°Ar/min。主要参数均达到设计要求，表明该系统功能达到进行高精度同位素分析的要求，保证了惰性气体同位素质谱主机测定实验数据的准确性和可信性。与低真空系统相比，本系统的真空度提高了 5个量级，超高真空阀门的漏气率比原有低真空阀门的漏气率低6个量级，将空气Ar对天然气样品Ar的污染由原来的百分之几降低到万分之几，提高了天然气中Ar同位素检测的准确度，大大提高了惰性气体同位素分析的准确性和精度，增加了惰性气体同位素质谱主机的检测项目和使用功能。附图说明图1惰性气体萃取和分离的制样系统结构示意图。图2惰性气体萃取和分离的制样系统俯视图。图3惰性气体萃取和分离的制样系统原理图。图4惰性气体萃取和分离的制样系统低温制冷器连接示意图。其中1烘箱，2高真空规管，3薄膜规，4第一主管线，5进气口，6不锈钢直管，7左不锈钢波纹管，7'右不锈钢波纹管，8外六方螺钉，9分子泵接管，10螺杆，11分子泵，12左低真空规管，12'右低真空规管，13左电磁隔断放气阀，13'右电磁隔断放气阀，14左机械泵， 14'右机械泵，15快卸四通，16系统支架，17离子真空规，18低温制冷器，19离子泵脚，20 离子泵，21吸气剂泵，22第一三通，22 ‘第二三通，23管道卡环，24法兰卡环，25第二主管线，观第三主管线，四压杆阀组件，30第四主管线，31大直径支撑，32质谱接管，33四极质谱，34第一活性碳炉，34'第二活性碳炉，35海绵钛炉，36锆基炉，37惰性气体同位素质谱主机，38加热电阻，39活性炭盒，40 二级冷头，41 一级冷头。具体实施例方式本专利技术所述的天然气中惰性气体萃取和分离的制样系统主要包括抗腐蚀的金属管线、阀门、连接组件、烘箱1和系统支架16 ；烘箱1由前、后、左、右和顶部面板组合而成，放置于系统支架16的顶部面板上；系统支架16为一箱体，左机械泵14和右机械泵14'分别置于系统支架箱内，左机械泵14通过左电磁隔断放气阀13、左低真空规管12、左不锈钢波纹管7和不锈钢直管6连接，不锈钢直管6穿过系统支架箱顶板分别通过阀门V3和阀门V4与第一三通22和第二三通22'的下端连接，第一三通22和第二三通22'通过阀门V6连通，第一三通22通过阀门 V5与进气口 5连接，第二三通22'通过第一主管线4、阀门V7与位于烘箱内的第一活性碳炉；34连接；右机械泵14'通过右电磁隔断放气阀13'、快卸四通15分别连接分子泵11、右低真空规管12'、右不锈钢波纹管7'；右不锈钢波纹管7'通过阀门Vm与位于系统支架箱内的低温制冷器18连接；分子泵11的分子泵接管9穿过系统支架箱顶板与位于烘箱内的阀门V12连接；低温制冷器18穿过系统支架箱顶板通过位于烘箱内的阀门V23与第四主管线30 连接，惰性气体同位素质谱主机37通过阀门V2tl与第四主管线30连接，四极质谱33通过阀门V22与第四主管线30连接；第一主管线4连接有阀门V7、薄膜规3，通过阀门V8与第二主管线25连接；第二主管线25连接有阀门V9、高真空规管2、阀门Vn、阀门Vltl阀门V12、阀门V13通过阀门V14与第三主管线观连接；第三主管线观连接有阀门V15、离子真空规17、阀门V16、阀门V17、压杆阀组件四，通过阀门V21、压杆阀组件四的右端阀门V19分别与第四主管线30相连；第四主管线30连接有阀门V20、阀门V22与阀门V23 ；第一活性碳炉34与阀门V7连接，第二活性碳炉34'与阀门V11连接，锆基炉36与阀门Vltl连接，海绵钛炉35与阀门V13连接，第三活性碳炉34"与阀门V16连接，离子泵20 与阀门V15连接、吸气剂泵21与阀门V17连接，分子泵11与阀门V12连接。所述的烘箱1的长度为1000-1500mm，宽度为600-800mm，高度为550_750mm，为双层不锈钢板，双层不锈钢板的缝隙内充硅酸铝保温纤维，其加热器安装于烘箱1的前、后板上，由温控仪设定温度。所述的系统支架16的长度为1500-2300mm，宽度为800_1000mm，高度为 900-1000mm,底部由四个滑轮支撑，其前面为本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种惰性气体萃取和分离的制样系统，由抗腐蚀的金属管线、阀门、连接组件、烘箱（１）和系统支架（１６）组成；其特征在于：烘箱（１）由前、后、左、右和顶部面板组合而成，放置于系统支架（１６）的顶部面板上；系统支架（１６）为一箱体，左机械泵（１４）和右机械泵（１４′）分别置于系统支架箱内，左机械泵（１４）通过左电磁隔断放气阀（１３）、左低真空规管（１２）、左不锈钢波纹管（７）和不锈钢直管（６）连接，不锈钢直管（６）穿过系统支架箱顶板分别通过阀门Ｖ３和阀门Ｖ４与第一三通（２２）和第二三通（２２′）的下端连接，第一三通（２２）和第二三通（２２′）通过阀门Ｖ６连通，第一三通（２２）通过阀门Ｖ５与进气口（５）连接，第二三通（２２′）通过第一主管线（４）、阀门Ｖ７与位于烘箱内的第一活性碳炉（３４）连接；右机械泵（１４′）通过右电磁隔断放气阀（１３′）、快卸四通（１５）分别连接分子泵（１１）、右低真空规管（１２′）、右不锈钢波纹管（７′）；右不锈钢波纹管（７′）通过阀门Ｖ２４与位于系统支架箱内的低温制冷器（１８）连接；分子泵（１１）的分子泵接管（９）穿过系统支架箱顶板与位于烘箱内的阀门Ｖ１２连接；低温制冷器（１８）穿过系统支架箱顶板通过位于烘箱内的阀门Ｖ２３与第四主管线（３０）连接；惰性气体同位素质谱主机（３７）通过阀门Ｖ２０与第四主管线（３０）连接；四极质谱（３３）通过阀门Ｖ２２与第四主管线（３０）连接；第一主管线（４）连接有阀门Ｖ７、薄膜规（３），通过阀门Ｖ８与第二主管线（２５）连接；第二主管线（２５）连接有阀门Ｖ９、高真空规管（２）、阀门Ｖ１１、阀门Ｖ１０、阀门Ｖ１２、阀门Ｖ１３，通过阀门Ｖ１４与第三主管线（２８）连接，第三主管线（２８）连接有阀门Ｖ１５、离子真空规（１７）、阀门Ｖ１６、阀门Ｖ１７、压杆阀组件（２９），通过阀门Ｖ２１、压杆阀组件（２９）的右端阀门Ｖ１９分别与第四主管线（３０）相连；第四主管线（３０）连接有阀门Ｖ２０、阀门Ｖ２２与阀门Ｖ２３；第一活性碳炉（３４）与阀门Ｖ７连接，第二活性碳炉（３４′）与阀门Ｖ１１连接，锆基炉（３６）与阀门Ｖ１０连接，海绵钛炉（３５）与阀门Ｖ１３连接，第三活性碳炉（３４″）与阀门Ｖ１６连接，离子泵（２０）与阀门Ｖ１５连接、吸气剂泵（２１）与阀门Ｖ１７连接，分子泵（１１）与阀门Ｖ１２连接。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李志生，孙明良，刘保湘，王东良，李剑，王晓波，张英，杨凤杰，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，北京纳诺帕真空技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：11
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