一种氯虫苯甲酰胺关键中间体的合成方法技术

本发明专利技术是一种合成3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯的制备方法，涉及一种除虫剂——氯虫苯甲酰胺的关键中间体的合成方法，以2，3-二氯-吡啶为原料，经过肼化、环合、溴化、氧化、水解和酰氯化得到中间体。本发明专利技术的创新是将溴化过程目前用到的溴化试剂三溴氧磷用五溴化磷代替，酰氯化过程中用环保的固体光气代替二氯亚砜。本发明专利技术的合成方法具有环保、三废少，并且合成收率高、产品质量好的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药杀虫剂氯虫苯甲酰胺关键中间体一3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1Η-吡唑-5-甲酰氯的合成方法，具体是采用2，3_ 二氯吡啶为起始原料制备 3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-IH-吡唑-5-甲酰氯的生产方法，属于有机合成领域。
技术介绍
农产品中杀虫剂的残留和对动物的毒性问题，一直是人们关注的热点。近年来，各种高效、低毒杀虫剂的开发成功，正在改变杀虫剂对环境的影响。杜邦公司划时代杀虫剂 “氯虫苯甲酰胺”的“横空出世”，我们人类才拥有了“真正意义上的杀虫剂”！氯虫苯甲酰胺不仅能够准确、甚至精确攻击、控制靶标害虫，而对其它生物与生态环境非常友好，以及“无残留毒性”的特点和其它综合表现优异的理化特性，已经让氯虫苯甲酰胺具备“生态农药” 特殊品质，荣获2007年布莱顿(BCPC)植保大会最具创新化学奖。氯虫苯甲酰胺的结构式如化学式1，用逆合成的方法对其进行拆分，拆分得到两个关键中间体A和B。权利要求1.一种氯虫苯甲酰胺关键中间体一3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-IH-吡唑-5-甲酰氯的合成方法，其特征是以2，3-二氯-吡啶为原料，经过胼化、环合、溴化、氧化、水解和酰氯化得到中间体，其中溴化过程的溴化试剂用五溴化磷代替三溴氧磷，酰氯化过程用固体光气代替二氯亚砜。2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征是所述原料与五溴化磷的用量之比为1 0. 6 1 1. 2，优选 1 0. 8。3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征是所述原料与固体光气的用量之比为2 1 4 1，优选3 1，催化剂优选是N，N-二甲基甲酰胺。全文摘要本专利技术是一种合成3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯的制备方法，涉及一种除虫剂——氯虫苯甲酰胺的关键中间体的合成方法，以2，3-二氯-吡啶为原料，经过肼化、环合、溴化、氧化、水解和酰氯化得到中间体。本专利技术的创新是将溴化过程目前用到的溴化试剂三溴氧磷用五溴化磷代替，酰氯化过程中用环保的固体光气代替二氯亚砜。本专利技术的合成方法具有环保、三废少，并且合成收率高、产品质量好的特点。文档编号C07D401/04GK102311424SQ20101022840公开日2012年1月11日 申请日期2010年7月5日 优先权日2010年7月5日专利技术者成江, 潘长多, 陈帆 申请人:温州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种氯虫苯甲酰胺关键中间体——３－溴－１－（３－氯吡啶－２－基）－１Ｈ－吡唑－５－甲酰氯的合成方法，其特征是：以２，３－二氯－吡啶为原料，经过肼化、环合、溴化、氧化、水解和酰氯化得到中间体，其中溴化过程的溴化试剂用五溴化磷代替三溴氧磷，酰氯化过程用固体光气代替二氯亚砜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈帆，成江，潘长多，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：33